HJ 751-2015 固体废物 镍和铜的测定 火焰原子吸收分光光度法.pdf
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1、中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 7512015 固体废物 镍和铜的测定 火焰原子吸收分光光度法 Solid wasteDetermination of Nickel and Copper Flame atomic absorption spectrometry 2015-08-21发布 2015-10-01实施 环 境 保 护 部 发 布 HJ 7512015 i 中华人民共和国环境保护部 公 告 2015年 第54号 为贯彻中华人民共和国环境保护法,保护环境,保障人体健康,规范环境监测工作,现批准固 体废物 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法等五项标准为国家环境保护标准,并予发布。 标
2、准名称、编号如下: 一、固体废物 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法(HJ 7492015); 二、固体废物 总铬的测定 石墨炉原子吸收分光光度法(HJ 7502015); 三、固体废物 镍和铜的测定 火焰原子吸收分光光度法(HJ 7512015); 四、固体废物 铍、镍、铜和钼的测定 石墨炉原子吸收分光光度法(HJ 7522015); 五、水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 气相色谱-质谱法(HJ 7532015)。 以上标准自 2015 年 10 月 1 日起实施,由中国环境出版社出版,标准内容可在环境保护部网站 ()查询。 特此公告。 环境保护部 2015年8月21日 HJ 75120
3、15 ii HJ 7512015 iii 目 次 前 言.iv 1 适用范围.1 2 规范性引用文件.1 3 方法原理.1 4 干扰及消除.1 5 试剂和材料.2 6 仪器和设备.2 7 样品.2 8 分析步骤.3 9 结果计算与表示.4 10 精密度和准确度.5 11 质量保证和质量控制.6 12 废弃物的处理.6 13 注意事项.6 附录A(资料性附录) 方法精密度和准确度.7 附录B(资料性附录) 标准加入法.8 附录C(资料性附录) 微波消解法.9 HJ 7512015 iv 前 言 为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国固体废物污染环境防治法,保护环境, 保障人体健康,规范固
4、体废物中镍和铜的监测方法,制定本标准。 本标准规定了固体废物及固体废物浸出液中镍和铜的火焰原子吸收分光光度法。 本标准为首次发布。 本标准附录A、附录B和附录C为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位:南京市环境监测中心站。 本标准验证单位:泰州市环境监测中心站、常州市环境监测中心、苏州市环境监测中心站、镇江市 环境监测中心站、江苏省理化测试中心、南京市自来水总公司水质监测中心。 本标准环境保护部2015年8月21日批准。 本标准自2015年10月1日起实施。 本标准由环境保护部解释。 HJ 7512015 1 固体废物 镍和铜的测定 火焰原子吸收分光光度法
5、警告:实验中高氯酸、硝酸、过氧化氢具有强氧化性和腐蚀性,盐酸、氢氟酸具有强挥发性 和强腐蚀性,操作时应按规定要求佩戴防护用品,溶液配制及样品预处理过程应在通风橱中进行 操作。 1 适用范围 本标准规定了测定固体废物和固体废物浸出液中镍和铜含量的火焰原子吸收分光光度法。 本标准适用于固体废物及固体废物浸出液中镍和铜的测定。 固体废物浸出液中镍和铜的方法检出限分别为0.03 mg/L和0.02 mg/L,测定下限分别为0.12 mg/L 和 0.08 mg/L;当试样质量为 0.5 g、消解后定容体积为 50.0 ml 时,固体废物中镍和铜全量测定的方法 检出限分别为3 mg/kg和3 mg/kg
6、,测定下限分别为12 mg/kg和12 mg/kg。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 HJ/T 20 工业固体废物采样制样技术规范 HJ/T 298 危险废物鉴别技术规范 HJ/T 299 固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法 HJ/T 300 固体废物 浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲溶液法 HJ 557 固体废物 浸出毒性浸出方法 水平振荡法 3 方法原理 固体废物浸出液或固体废物经酸消解后,试样中镍和铜在空气-乙炔火焰中原子化,其基态原子分 别对镍和铜的特征辐射谱线产生选择性吸收,其吸收强度在一定范围内与镍和铜的质量浓
7、度成正比。 4 干扰及消除 4.1 低于 100 mg/L 的 Cu、Zn、Pb、Cd、Mn、Ba、Sr、B、V、As、Al、Ti、K、Na、Mg、Ca 和低 于50 mg/L的 Li、Sn等共存元素对镍的测定无干扰;低于10 000 mg/L的 Fe、Cr、Co 等共存元素对 镍的测定无干扰;低于100 mg/L的 Ni、Zn、Pb、Cd、Fe、Mn、Ba、Sr、B、V、As、Al、Ti、Co、K、 Na、Mg、Ca和低于50 mg/L的 Li、Sn等共存元素对铜的测定无干扰。 4.2 使用232.0 nm作测定镍的吸收线时,存在波长相近的镍三线光谱干扰,选择0.2 nm的光谱通带可 避免。
8、 4.3 当样品基体干扰严重时,可采用标准加入法进行测定,参见附录B。 HJ 7512015 2 5 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的去离子水。 5.1 盐酸:r(HCl)=1.19 g/ml,优级纯。 5.2 硝酸:r(HNO3)=1.42 g/ml,优级纯。 5.3 氢氟酸:r(HF)=1.49 g/ml,优级纯。 5.4 高氯酸:r(HClO4)=1.68 g/ml,优级纯。 5.5 过氧化氢溶液:(H2O2)30%。 5.6 金属镍(光谱纯)。 5.7 金属铜(光谱纯)。 5.8 硝酸溶液:1+1(V/V) 量取50 ml硝酸(5.2)
9、用水稀释至100 ml。 5.9 硝酸溶液:1+99(V/V) 量取10 ml硝酸(5.2)用水稀释至1 000 ml。 5.10 镍标准贮备液:r(Ni) =1 000 mg/L 使用市售的标准溶液(镍单元素或含镍的多元素混合标准溶液);或准确称取1.000 g金属镍(5.6) 溶解于10 ml硝酸(5.2)中,转移入1 000 ml容量瓶中,用水定容至标线,摇匀。储存于聚乙烯瓶中, 冷藏,可使用两年。 5.11 铜标准贮备液:r(Cu) =1 000 mg/L 使用市售的标准溶液(铜单元素或含铜的多元素混合标准溶液);或准确称取1.000 g金属铜(5.7) 溶解于 10 ml 硝酸(5.
10、2)中,转移入 1 000 ml 容量瓶中,用水定标线,摇匀。储存于聚乙烯瓶中,冷 藏,可使用两年。 5.12 镍和铜混合标准溶液:r=100 mg/L 分别准确量取10.00 ml镍标准贮备液(5.10)和 10.00 ml铜标准贮备液(5.11)于100 ml容量瓶中, 用硝酸溶液(5.9)定容至标线,摇匀。 5.13 乙炔:纯度99.5%。 6 仪器和设备 6.1 火焰原子吸收分光光度计。 6.2 空气压缩机,应备有除水、除油和除尘装置。 6.3 微波消解装置(功率6001 500W)。 6.4 电热板:具有温控功能(温度稳定5)。 6.5 一般实验室常用仪器和设备。 7 样品 7.1
11、采集与保存 按照 HJ/T 20和HJ/T 298规定进行固体废物样品的采集和保存。 HJ 7512015 3 7.2 样品制备 7.2.1 固体废物浸出液 按HJ/T 299、HJ/T 300或HJ 557的方法制备固体废物浸出液。浸出液如不能及时进行分析,应加 硝酸(5.2)酸化至pH2,可保存14d。 7.2.2 固体废物 按照 HJ/T 20 的相关规定进行固体废物样品制备。对于固态废物或可干化半固态废物样品,称取 10 g(m1,精确至0.01 g)样品,自然风干或冷冻干燥,再次称重(m2,精确至0.01 g),研磨,全部过 100目筛备用。 7.3 试样的制备 7.3.1 固体废物
12、浸出液试样 7.3.1.1 电热板法 量取50.0 ml浸出液于150 ml烧杯中,加入35 ml硝酸(5.2),摇匀。盖上表面皿,置于电热板 (6.4)上在近沸状态下将样品加热蒸发至近干,取下冷却;再加入3 ml硝酸(5.2),继续加热,直至消 解完全(消解液透亮或者消解液外观不再变化),继续蒸发至近干。取下冷却后,加入1 ml硝酸溶液(5.9), 加热溶解残渣,用少量水清洗烧杯内壁和表面皿,全部转移至50 ml容量瓶中,用水稀释、定容,混匀 备用。取上清液测定。 7.3.1.2 微波法 参见附录C。 7.3.2 固体废物试样 7.3.2.1 电热板法 对于固态样品或可干化的半固态样品,称取
13、 0.10.5 g(m3,精确至 0.1 mg)过筛样品(7.2.2); 对于液态或不可干化的半固态样品直接称取样品0.5 g(m3,精确至0.1 mg)。将样品置于50 ml聚四氟 乙烯坩埚中,用水润湿后加入10 ml盐酸(5.1),置于电热板(6.4)上加热(约50), 初 步消解,待 蒸发至3 ml左右时,加入5 ml硝酸(5.2)和5 ml氢氟酸(5.3),加盖后于120130加热0.51 h。 冷却,加入 2 ml 高氯酸(5.4),再加盖,于 150160加热 1 h 左右,开盖,驱赶白烟并蒸至内容物 呈不流动状态的液珠状(趁热观察)。视消解情况,可再补加3 ml硝酸(5.2),3
14、 ml氢氟酸(5.3)和 1 ml 高氯酸(5.4),重 复 以上消解过程。取下坩埚稍冷,用水冲洗坩埚盖和内壁,加入1 ml硝酸溶液(5.8), 温热溶解可溶性残渣,转移至50 ml容量瓶中,冷却后用水定容至标线,摇匀。 注1:如固体废物中镍或铜的含量较高,试样消解后定容体积可根据实际情况确定。 注2:如固体废物中镍或铜的含量较低,可采用石墨炉原子吸收分光光度法测定。 7.3.2.2 微波法 参见附录C。 8 分析步骤 8.1 仪器测量参考条件 参考表1所列条件调节仪器,使火焰状态、燃烧器高度等达到最佳。 HJ 7512015 4 表1 仪器参考测量条件 元素 Ni Cu 光源 镍空心阴极灯
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