GB T 12006.1-2009 塑料.聚酰胺.第1部分 黏数测定.pdf
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1、ICS 83080G 31 囝雪中华人民共和国国家标准GBT 1 20061-2009IS0 307:2007代替GBT 12006119892009-06-15发布塑料聚酰胺第1部分:黏数测定Plastics-Polyamides-Part 1:Determination of viscosity number(IS0 307:2007,IDT)20100201实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局省者中国国家标准化管理委员会及111GBT 120061-2009ISO 307:2007目 次前言1范围-2规范性引用文件3术语和定义-4原理5试剂和材料6仪器-7试样的制备-8试样的计算9
2、溶剂的选择10步骤11结果的表示-12重复性和再现性13在96(质量分数)硫酸溶液与在各种溶液中测定的黏数的关系14试验报告“附录A(资料性附录)附录B(资料性附录)附录C(资料性附录)附录D(资料性附录)附录E(资料性附录)参考文献工业硫酸(9598)浓度的测定并通过滴定调节至96硫酸(95-98)浓度的测定并通过在小毛细管黏度计中测试流经时间将其浓度调节至96工业甲酸浓度的测定并通过滴定调节至90工业甲酸浓度的测定并通过密度测试调节至90一在96(质量分数)硫酸溶液中测定的黏数与在各种溶剂中测定的黏度的关系-12141618271l1223555688890刖 置GBT 120061-20
3、09ISO 307:2007GBT 12006塑料聚酰胺目前分为以下2个部分:第1部分:黏数测定;第2部分:含水量测定。本部分为GBT 12006的第1部分,等同采用ISO 307:2007(塑料聚酰胺黏数测定(英文版),在技术内容上完全一致。为便于使用,本部分作了下列编辑性修改:把“本国际标准”一词改为“本部分”;删除了ISO 307:2007的前言、引言;增加了本部分的前言;用我国的小数点符号“”代替国际标准中的小数点符号“,”;对于ISO 307:2007引用的国际标准中,未有等同采用为我国标准的,在标准中均被直接引用。本部分代替GBT 1200611989(聚酰胺黏数测定方法,与GBT
4、 120061 1989相比,主要技术内容改变如下:一一更改了标准名称;“规范性引用文件”一章内容不同;增加了第9章和第13章内容;一一增加了三种溶剂(见51);增加了聚合物浓度计算公式(见第11章);一一增加了Hagenbach校正;一一无精密度内容。本部分的附录A、附录B、附录C、附录D、附录E为资料性附录。本部分由中国石油和化学工业协会提出。本部分由全国塑料标准化技术委员会塑料树脂通用方法和产品分会(SACTC 15SC 4)归口。本部分负责起草单位:国家合成树脂质量监督检验中心。本部分参加起草单位:中国神马集团有限责任公司、广州金发科技股份有限公司、广州合成材料研究院。本部分主要起草人
5、:王永桂、赵平、李鹏洲、李建军、王浩江。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:GBT 1200611989。塑料聚酰胺第1部分:黏数测定GBT 120061-20091$0 307:20071范围GBT 12006的本部分规定了聚酰胺在某些规定的溶剂中稀溶液黏数的测定方法。聚酰胺样品应完全溶解于所选溶剂中。添加剂如阻燃剂和改性剂等常会影响黏度的测试,在甲酸中会使黏数偏高,在硫酸中会使黏数偏低。对聚酰胺化合物的影响程度取决于添加剂、添加剂含量、存在的其他一些添加剂和配方等条件。对于纯聚酰胺或者含对黏度测试无影响的添加剂的聚酰胺,其黏数的测定提供了一种聚合物分子量测试方法。纯聚酰胺或者含对黏度测试
6、无影响的添加剂的聚酰胺,其黏数能从一种溶剂转换成另一种溶剂。含添加剂的聚酰胺,该添加剂对黏度测试有影响,其黏数应指明所用溶剂和材料成分。这种情况下,黏数的测定不能由一种溶剂转换成另一种溶剂。本方法适用于按ISO 18741命名的PA46、PA6、PA66、PA69、PA610、PA612、PAll、PAl2、PA6T66、PA6I6T、PA6T6166、PA6T61、PA6I6T66和PA MXD6的聚酰胺,以及在规定条件下可溶于一种规定溶剂的共聚酰胺、聚酰胺化合物和其他聚酰胺。本方法不适用于由内酰胺阴离子聚合生成或由交联剂生成的聚酰胺,这类聚酰胺通常不溶于规定溶剂。黏数系遵照本部分所规定的具
7、体条件按GBT 163212008规定的通用步骤来测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GBT 12006的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。GBT 16321 2008 塑料 使用毛细管黏度计测定聚合物稀溶液黏度 第1部分:通则(IS0 16281:1998,IDT)GBT 934542008塑料灰分的测定第4部分:聚酰胺(ISO 34514:1998,IDT)ISO 1042:1998实验
8、室玻璃容器单标线容量瓶ISO 1874一l 塑料 聚酰胺(PA)模塑和挤塑材料第1部分:命名ISO 3105玻璃毛细管运动黏度计规格和使用说明ISO 15512塑料含水量的测定ASTM D 789聚酰胺(PA)相对黏度测定的方法标准JIS K 69202:2000塑料聚酰胺(PA)模塑和挤塑材料第2部分:测试样本制备及性能测定3术语和定义GBT 16321 2008确立的以及下列术语和定义适用于本部分。GBT 120061-20091S0 307:200731聚合物黏数viscosity number of a polymer用本部分中提到的黏度计及式(1)计算得到的数值。其流经时间足够长,不
9、需要进行动能校正VNfJL一11三 、寸o ,C式中:r在一种规定溶剂中聚合物溶液的黏度,单位为帕斯卡秒(Pas)或牛秒每平方米(Nm2s);确溶剂的黏度,单位为帕斯卡秒(Pas)或牛秒每平方米(Nm2s);罢在一种规定溶剂中聚合物溶液的相对黏度;c聚合物的浓度,单位为克每毫升(gmL)VN黏数,单位为毫升每克(mLg)。注1:对于一种特定黏度计,并且溶液和溶剂密度基本相等,用该溶液的流经时间比代替黏度比。卫 (2)_o式中:在一种规定溶剂中聚合物溶液的相对黏度。注2:ISO 3105规定,1型和2型乌氏黏度计流经时间分别低于200 s和60 s时,应进行动力校正,即所谓Hagenbach校正
10、。对于其他类型的黏度计,如果修正值o15,应进行动能校正。注3:液体流经时间比得到黏度的关系见式(3):v一卫一CX式中:r 黏度密度比,单位为平方米每秒(m2s);P 液体密度,单位为千克每立方米(kgm3);c黏度计常数,单位为平方米每二次方秒(m2s2);流经时间,单位为秒(s);A动力校正系数,单位为平方米秒(m2s)。注4:对于一种特定黏度计,溶液和溶剂密度基本相等并给定一动力因子。在本部分中黏度比用流经时间比代替,每次流经时间用黏度计生产商提供的流经时间函数,即所谓的Hagenbach校正(单位秒)进行换算。4原理在25,用同一支黏度计分别测定溶剂和浓度为0005 gmL聚酰胺溶液
11、的流经时间,然后用两次测定值和已知的溶液浓度来计算黏数。5试剂和材料51溶剂和试剂仅使用分析纯试剂和蒸馏水或相同纯度的水。警告避免皮肤接触溶剂和洗涤液并避免吸入其蒸气。511硫酸:9600土020(质量分数)溶液2GBT 120061-2009ISO 307:2007工业硫酸(9598)浓度的测定并调节至9600,见附录A和附录B。512甲酸:9000015(质量分数)溶液试剂应贮存于棕色玻璃瓶中。其浓度每两周至少校核一次。试剂中醋酸及甲酸甲酯含量不大于02。工业甲酸(90)浓度的测定并调节至90oo士015,见附录C和附录D。513问甲酚,应符合下列规格:外观:清洁、无色。问甲酚含量(质量分
12、数):99。邻甲酚含量(质量分数):403。水含量(质量分数):4013。所需纯度的问甲酚可由化学纯间甲酚蒸馏而得,最好用真空蒸馏。为了避免氧化(真空蒸馏时)最好用氮气补偿压力。间甲酚的纯度可用气相色谱法测定,此溶剂应贮存于棕色玻璃瓶中。514苯酚,99(质量分数)515 1,l,2,2一四氯乙烷,995(质量分数)516苯酚1,l,2,2四氯乙烷称取6质量份苯酚(514)溶解于4质量份1,1,2,2-四氯乙烷(515)中,至少准确至1。在23下搅拌该混合物,防止其结晶。517正磷酸,85(质量分数),密度171 gmL518间甲酚磷酸在锥形瓶(64)中加入50 mL间甲酚,用移液管(65)移
13、取014 mL正磷酸(517)于锥形瓶中,盖上锥形瓶,用磁力搅拌器于100下搅拌30 min,然后将此溶液转移至已加入约800 mL间甲酚的容量瓶中,继续搅拌。用间甲酚冲洗锥形瓶数次,并转移至问甲酚溶液中。移开磁力搅拌器并将溶液稀释至刻度,搅拌此溶液30 min。52洗涤液521铬酸溶液,由硫酸(96,Po184 gmL,工业级)和等体积的饱和重铬酸钾溶液(995,工业级)混合制得。必要时,可用其他等效洗涤液代替铬酸溶液。522丙酮(995,工业级)或任何水溶性低沸点溶剂(32业级)。6仪器61 真空干燥箱,压力小于100 kPa。62天平,精确至01 mg。63容量瓶,容量50mL或100m
14、L,符合IS01042的要求,带有磨口玻璃塞。64锥形瓶,100 mL,带有磨口玻璃塞。65移液管,02 mL,精确至001 mL。66振荡装置或磁力搅拌器。67砂芯漏斗,孔径为40 pm100 pm(P100级),或不锈钢筛,其孔隙大小约为0075 mm2。68黏度计,符合ISO 3105要求的气承液柱式乌氏黏度计。黏度计规格如图1所示。供甲酸溶液(512)使用时,其毛细管内径应为058 mm2(符合ISO 3105 1型的要求)。供硫酸溶液(511)或间甲酚(513)使用时,其毛细管内径应为103 mmJ=2(符合ISO 3105 2型的要求)。3GBT 120061-2009ISO 30
15、7:2007单位为毫米l刻度线内体积为4 mL土02 mL;2甲酸用毛细管直径为058mm(1土2);硫酸和间甲酚用毛细管直径为103mm(1土2);3充液线。图1乌氏黏度计也可使用ISO 3105所列其他类型的黏度计,只要其所得结果与上述规定的乌氏黏度计所得者相同。但在有争议的情况下,推荐采用乌氏黏度计。按GBT 163212008要求选择其他类型的黏度计。注:本部分按ISO 3105要求,推荐采用1型和2型乌氏黏度计。69温度计,如具有适当范围和已校准的精度为005的“全浸式”玻璃温度计。也可使用其他有相同或更高精度的温度计。610恒温槽,能恒温至2500005。611计时器,如秒表,精确
16、至01 s。612离心机。7试样的制备GBT 120061-2009IS0 307:200771概述用于黏数测定的聚酰胺样品应溶解于所选溶剂中,不包括如增强填料类添加剂。注:一些样品的溶解时间太长不适合生产控制。在此情况下,为了缩短溶解时间,如果能得到相同的试验结果,宜将材料研磨为粉末。72聚酰胺含量(质量分数)小于98的样品对于添加剂含量大于2的样品,添加剂量的确定用特定方法或由配方得到。测定方法应在报告中注明。样品的含水量按ISO 15512测定。灰分含量按GBT 934542008测定。称取的聚酰胺样品的准确量用第8章方程计算得到。一些添加剂,例如三氧化锑和硫化锌,按GBT 934542
17、008在锻烧过程中完全挥发,如果玻璃纤维增强的材料中含有三氧化锑阻燃剂,和或其他挥发性掭加剂,其总量超过2,将通过公式计算试样的准确含量。注:添加剂测定的时间可能太长而不适合生产质量控制,当聚合物含量(质量分数)的总差异小于4,例如65PA变化范围在6367,生产配方中的添加荆含量可用于样品量的计算。8试样的计算按式(5)计算试样的质量m。,单位为毫克!i!一1一wi+面w2一+w3 (5)式中:”。按ISO 15512测定的试样含水量,以质量分数表示;w。按GBT 934542008测定的试样无机物(例如填料或玻璃纤维)含量,以质量分数表示;w。用适当方法测定的其他材料(例如,其他聚合物如聚
18、烯烃,或添加剂如阻燃剂)的含量,以质量分数表示。对于不易测定的添加剂含量,用产品配方含量。9溶剂的选择聚酰胺黏数值取决于所用溶剂。用于特定聚酰胺的溶剂规定如下:a)对于PA6、PA46、PA66、PA69、PA610、PA MXD6及其相应的共聚酰胺,应使用甲酸溶液或硫酸作溶剂,对于含有添加剂的聚酰胺,若在酸性溶剂中释放气体,则使用间甲酚作溶剂。在有争议的情况下,使用甲酸作溶剂。b)对于PA612,应使用硫酸溶液或问甲酚作溶剂。在有争议的情况下,使用间甲酚。c)对于PAIl、PAl2和PAll12的共聚物,应使用问甲酚作溶剂。当端基反应产生的羧酸胺,对黏度的影响有争议时,使用间甲酚磷酸溶液(5
19、18)作溶剂重新测试。d)对于PA6T66、PA6I66、PA6I6T、PA6T6166、PA6T6I、PA6I6T66,应使用间甲酚或苯酚1,1,2,2一四氯乙烷作溶剂,在有争议的情况下,应使用间甲酚。e) 对于其他聚酰胺,可使用所述任一溶剂。注1:不含对黏度测试有影响的添加剂的聚酰胺黏数能通过常用互换公式从一种溶剂转换成另一种溶剂。转换表示干第13章,并在附录E中介绍。互换可靠性在附录E中讨论。5GBT 120061-2009IS0 307:200710步骤101黏度计的清洗首次使用之前应清洗黏度计(68),在出现不一致读数之后(例如当溶剂两次连续流出时间测定值差别大于04 s时)应再清洗
20、,并在正常使用期中每隔一定时问再清洗。让黏度计装满洗涤液(52),如铬酸溶液(521),放置12h。倒出洗涤液,先用水,然后用丙酮(522)冲洗黏度计,再用如经过滤的缓慢空气流或真空干燥箱(61)等方法使之干燥。每次测定后,沥干黏度计,先用溶剂,再用水,然后用丙酮(522)冲洗,并按上述方法使之干燥。但是,如果下次的待测溶液是同类型聚酰胺液或是类似黏度的溶液,则允许在沥干黏度计后用待测溶液冲洗黏度计,然后用该溶液注满。注;在生产控制和自动流经时间测试时,黏度计可以用下次待测样品的溶剂注满。102溶液的配制1021概述本部分叙述了三种不同的被测溶液的配制方法。第一种容量法(1022),不需要校正
21、试样中不溶添加剂的体积。考虑实用,允许试样质量为(m。5)mg。对于纯聚酰胺,浓度范围在0004 9 gmL0005 1 gmL。在黏数计算中应考虑聚合物的真实浓度。含不溶添加剂的样品,将准确计算质量的试样配成近似于0005 gmL的溶液。第二种容量法(1023)和重量法(1024)需考虑不溶添加剂和聚酰胺体积。后两种方法常联合应用于半自动黏度测试仪。注:只含不溶添加剂的聚酰胺样品,按容量法或重量法配制溶液的浓度将准确至5 mgmL。1022容量法称取(m。q-5)mg试样,准确至02mg。其中m。是按第8章计算得到的。操作要迅速,以尽量减少聚合物的吸湿。如果称量时间超过2 rain,废弃该样
22、料,重新称样。把试样转移到50 mL的容量瓶(63)中,加入约40 mL溶剂(见第9章)。盖住容量瓶,摇动或用磁力搅拌器(66)搅拌瓶内溶液,直至聚合物溶解为止。根据聚酰胺类型和试样颗粒大小,溶解时间可能需要半小时到几小时。使用硫酸或甲酸溶液作溶剂时,温度应不超过30。使用间甲酚或苯酚1,1,2,2一四氯乙烷作溶剂时,温度可升至95100。若在后一种情况下,溶解时间超过2 h,则应在报告中注明。对于PA6T66,适宜条件为90下2 h。完全溶解后,将溶液冷却至25i2,用溶剂稀释至刻度,并混合均匀。若用磁力搅拌器(66),在稀释前把搅拌子从溶液中移出,用溶剂冲洗,把冲洗液加入容量瓶中,再行稀释
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