DIN 54233-4-2014 Testing of textiles - Determination of metals - Part 4 Determination of extractable metals by synthetic salivary solution《织物检验 金属的测定 第4部分 使用合成唾液溶液对可提取金属的测定》.pdf
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1、Juli 2014DEUTSCHE NORM Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DINPreisgruppe 8DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 59.060.01!%1 0,3 g Kaliumchlorid; 0,3 g Natri
2、umsulfat; 0,4 g Ammoniumchlorid; 3,0 g Milchsure; 0,2 g Harnstoff; werden mit Wasser (5.5) in einem 1 000 ml-Messkolben gelst. Die Lsung wird mit verdnnter Natronlauge bzw. verdnnter Salzsure auf pH = 2,5 eingestellt. Die Einhaltung des pH-Wertes ist mittels einer pH-Elektrode zu berprfen. Anschliee
3、nd wird mit Wasser (5.5) bis zur Marke aufgefllt und die Lsung homogenisiert. 5.3 Salzsure, c(HCl) = 1 mol/l. 5.4 Natronlauge, c(NaOH) = 1 mol/l. 5.5 Wasser, nach DIN ISO 3696, mindestens Qualitt 3. 5.6 Metallstandardlsungen zur Kalibrierung der Analysensysteme nach DIN EN ISO 11885, DIN EN ISO 1729
4、4-2, DIN EN ISO 17852 oder DIN EN ISO 12846. 5.7 Salpetersure, w(HNO3) = 65 %. 5.8 Verdnnungslsung, hergestellt wie folgt: 1,2 ml Salpetersure (5.7) mit Wasser (5.5) auf 100 ml auffllen. 6 Probenahme Von der Textilprobe ist mittels einer scharfen Schere aus nichtrostendem Werkstoff, vorzugsweise Ker
5、amik, eine reprsentative Teilprobe von (1 0,001) g zu entnehmen. Werden bei der Konfektionierung des Textils verschiedene Materialien verwendet, sind alle Materialien, z. B. Strickbndchen oder Futter, in Form einer reprsentativen Mischprobe zu gleichen Anteilen der einzelnen Materialien zu prfen. Di
6、e Anzahl der Teile, die in einer Mischprobe zusammengefasst werden knnen, mssen in Abhngigkeit von der Nachweis- und Bestimmungsgrenze der Gertetechnik gewhlt werden. Nicht trennbare Materialien werden als Mischprobe eingewogen. Bei der Probenahme mssen auch unterschiedliche Farben des Materials ber
7、cksichtigt werden. Die Berhrung mit Metallgegenstnden, speziell im feuchten Zustand oder mit korrodierten Flchen, ist zu vermeiden. DIN 54233-4:2014-07 6 7 Durchfhrung 7.1 Extraktion Bei ausreichender Probenmenge sind Doppelbestimmungen durchzufhren. (1 0,001) g der Textilprobe werden in kleine Teil
8、e (etwa 1 cm2) geschnitten, so dass eine problemlose Benetzung sichergestellt ist, und in einen Erlenmeyerkolben oder andere kontaminationsfreie Gefe berfhrt. Fr alle Materialien auer Filz und Wolle werden 100-ml-Gefe benutzt. Fr Filz und Wolle werden 250-ml-Gefe verwendet. Der Probe werden 50 ml sy
9、nthetische Speichellsung (5.2) zugesetzt. Die Probe wird kurz per Hand geschttelt, so dass eine vollstndige Benetzung der Textilprobe erreicht wird. Anschlieend wird die Probe 1 h bei (37 2) C geschttelt. Die Schttelfrequenz auf einem Horizontalschttler wird auf 60 min-1und bei einem Kreisschttler a
10、uf 30 min-1eingestellt. Alternativ ist auch das Rhren mit einem Magnetrhrer zulssig. Um kleine Textilteilchen und Fusseln zu entfernen, muss der Extrakt anschlieend filtriert werden. 7.2 Bestimmung der Metalle Die Bestimmung der Metallgehalte in den erhaltenen Aufschlusslsungen ist nach DIN EN ISO 1
11、1885, DIN EN ISO 17294-2, DIN EN ISO 17852 oder DIN EN ISO 12846 durchzufhren. Die Kalibrierung erfolgt wahlweise mit Hilfe von Kalibrierlsungen in der entsprechenden Matrix oder mittels Standardaddition. Bei zu hohen Konzentrationen drfen die Messlsungen, je nach Analysensystem, mit der Verdnnungsl
12、sung (5.8) verdnnt werden. 7.3 Angabe der Ergebnisse Die Metallgehalte im Textil sind in Milligramm je Kilogramm (mg/kg) anzugeben. Die nach 7.2 erhaltenen Ergebnisse sind nach folgender Gleichung zu berechnen: 0001=mVd(1) Dabei ist d der Metallgehalt angegeben als Massenanteil in Milligramm je Kilo
13、gramm (mg/kg); die Massenkonzentration des Metalls in der Extraktions- bzw. Aufschlusslsung in Mikrogramm je Liter (g/l); V das Volumen des Lsemittels in Milliliter (ml); m die Probeneinwaage in Gramm (g). Ist zur Messung eine Verdnnung verwendet worden, so ist dieser Verdnnungsfaktor bei der Ergebn
14、is-ermittlung zu bercksichtigen. DIN 54233-4:2014-07 7 8 Verfahrenskenndaten Die Ergebnisse des Ringversuches sind im Anhang A aufgefhrt. ANMERKUNG Richtigkeit“ und Przision“ sind nach DIN ISO 5725-1 Begriffe, um die Genauigkeit eines Mess-verfahrens zu beschreiben. 9 Prfbericht Der Prfbericht muss
15、mindestens folgende Angaben enthalten: a) Verweisung auf diese Norm (DIN 54233-4); b) Angaben zum Labor; c) Benennung des verwendeten Extraktionsverfahrens; d) Benennung des verwendeten Analysensystems; e) Bezeichnung der Probe; f) jede Abweichung von dieser Norm, wenn von Bedeutung. DIN 54233-4:201
16、4-07 8 Anhang A (informativ) Verfahrenskenndaten A.1 Richtigkeit nach DIN ISO 5725-4 Richtigkeit“ bezieht sich auf das Ausma der Annherung zwischen dem arithmetischen Mittelwert einer groen Anzahl von Ermittlungsergebnissen und dem wahren oder dem richtigen Wert. Die Richtigkeit wurde als systematis
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