NF T90-017-1982 Testing water - Determination of iron - 1 10-phenanthroline spectrometric method 《水的测试 铁含量的测定 1、10－菲咯啉光谱测定法》.pdf

1、AFN1 NF TICI-017 2 1012372 0162136 94T (J.O. 1982-06-08) effet le 1982-06-1 7 NORME FRANAISE HOMOLOGUEE homologue le 31 mai 1959 ESSAIS DES EAUX NF T 90-017 Juin 1982 DOSAGE DU FER Mthode spectromtrique la phnanthroline-1 ,I O A VANT-PROPOS La prsente norme est en concordance technique avec la norme

2、 IS0 6332 qui traite du mme objet. Elle remplace la norme de mme indice de mai 1959 dcrivant une mthode spectrom- trique au 2,2-bipyridile. INTRO DUCTION Le fer peut se trouver dans leau sous diffrentes formes. On peut thoriquement distinguer : ( fer en suspension (gnralement ltat de fer (Ill) fer l

3、tat de fer (Ill) solubilis t fer ltat de fer (Il). fer dissous Fer total La phnanthroline ne ragissant quavec le fer (il), la dtermination du fer dissous (fe (Il) et fe (Ill) ne peut tre ralise quaprs rduction du fer (Ill). La dtermination du fer total ncessite un prtraitement destin mettre en solut

4、ion les composs du fer. 1 OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION La prsente norme dcrit une .mthode de dosage du fer dans les eaux par spectromtrie la phnanthroline-1 ,1 O. Elle prcise les modes opratoires pour le dosage du fer total, du fer dissous et du fer (Il). Elle est applicable pour la dtermination de

5、 teneurs en fer comprises entre 0,Ol et 5 mg/L Pour des concentrations plus leves, il est ncessaire de procder une dilution de lchantillon. Comparativement dautres mthodes utilisant diffrents ractifs, le dosage du fer laide de la phnanthroline-1,lO est relativement exempt dinterfrences. II y a lieu

6、de noter ce qui suit: - Le cuivre, le cobalt, le chrome et le zinc interfrent sils sont prsents des concentrations gales dix fois celle du fer. Le nickel interfre sil est prsent des concentrations sup- rieures 2 mg/l. Ces interfrences sont vites en ajustant le pH entre 3,5 et 5,5. - Le bismuth et la

7、rgent donnent un prcipit avec la phnanthroline-1,lO et la solution dessai doit tre compltement exempte de leurs ions. Le cadmium et le mercure forment galement des prcipits mais, sils sont prsents de faibles concentrations, une forte interfrence est limine en ajoutant un excs de phnanthroline-1 ,1 O

8、. - Les cyanures interfrent mais sont gnralement limins par acidification de lchantillon. Avertissement : Lacidification dchantillons contenant des ions cyanures doit se faire avec prcaution, en raison de la formation de vapeurs dacide cyanhydrique excessi- vement toxiques. Homologue par arrt du 198

9、2-05-1 7 I La prsente norme remplace la norme de mme indice C afnor 1982 Droits de reproductron et de traduction reserv6s pour tous pays afnot 821 20 NF T 90-01 7 ler tirage 82-06 Testing Water - Determination of iron - 1,l O-phenanthroline spectrometric method Wacserprfungen - Bestimmung von Eisen

10、- Spectrometricche Methode mittels Phenanthroline-I ,1 O - AFNL NF T90-O17 82 LO12372 0162137 88b NF T 90-01 7 -2- - Lacidification de lchantillon transforme galement les pyrophosphates et les polyphosphates qui ninterfrent pas si la concentration en PO:- est infrieure dix fois celle du fer. A de pl

11、us fortes concen- trations, lextraction du fer par un solvant appropri est ncessaire. Note : II nentre pas dans lobjet de cette mthode dinclure tous les dtails permettant dviter toutes les interfrences possibles qui peuvent se prsenter, en particulier dans le cas deaux trs pollues et deaux rsiduaire

12、s industrielles. La mthode doit tre adapte aux types dchantillons. Dans Cer- tains cas, selon la composition de lchantillon, une calcination approprie peut tre ncessaire, par exemple une calcination par voie humide avec les acides sulfurique et nitrique, ou par voie sche, une temprature ne dpassant

13、pas 700 OC. 2 PRINCIPE - Formation dun complexe rouge orang, en milieu tamponn, entre le fer, maintenu ou amen de fer (Il), et la phnanthroline-1 ,lo. Mesure spectromtrique de Iabsorbance du complexe form une longueur donde de 510 nm. - tat 3 RACTIFS Utiliser uniquement des ractifs de qualit analyti

14、que reconnue. Leau utilise doit avoir une teneur en fer aussi faible que possible ; des teneurs mesurables en fer dans les ractifs sont toutefois tolres, condition que la concentration la plus faible dterminer soit au moins gale trois fois lcart type de la moyenne des rsultats dune srie dessais blan

15、c. De leau dionise, ou de leau distille dans un appareil entirement en verre, est approprie. 3.1 Acide nitrique, concentr (p = 1.40 g/ml). 3.2 Solution dacide chlorhydrique, (p = 1,125 g/ml) 3.3 Ajouter lentement et en agitant nergiquement, 1 volume dacide sulfurique concentr (p = 1,84 g/ml) a 3 vol

16、umes deau. Acide sulfurique, solution approximativement 4.5 mol/l. 3.4 Dissoudre 4 g de peroxodisulfate de potassium (K2S208) dans leau et cornplter 100 ml. Cette solution est stable pendant plusieurs semaines si elle est conserve temprature ambiante dans une bouteille de verre fonc. Peroxodisulfate

17、 de potassium, solution 40 g/l. 3.5 Dissoudre 10 g de chlorhydrate dhydroxylamine (NH,OH.HCI) dans leau et complter 100 ml. Cette solution est stable pendant 1 semaine. Chlorhydrate dhydroxylarnine, solution 1 O0 g/l 3.6 Dissoudre 40 g dactate dammonium (CH3COONH4) et 50 ml dacide actique cristallis

18、able (p = 1 ,O6 g/ml) dans leau et complter 1 O0 ml avec de leau. Solution dactate dammonium-acide actique cristallisable CH3COOH) 3,7 Dissoudre 0,5 g de chlorhydrate de phnanthroline-1,lO (C,2H9CIN7H20) dans leau et complter 100 ml. Cette solution est stable pendant 1 semaine si elle est conserve l

19、obscurit. Solution de phnanthroline-I ,I O - _ AFNL NF T0-O37 82 3032372 O362338 732 W -3- NF T 90-01 7 3.8 Fer, solution talon correspondant 0,lO g de fer par litre. Peser 50, O mg de fil de fer non oxyd dans un bcher. Ajouter 20 ml deau, 5 ml de la solution dacide chlo- rhydrique (3.2) et chauffer

20、 lgrement pour dissoudre. Refroidir, transvaser dans une fiole jauge de 500 ml et complter au volume avec de leau. 1 ml de cette solution talon contient 0,iO mg de fer. Cette solution est stable au moins 1 mois si elle est conserve en bouteille de verre ou de plastique. Note : En alternative, la sol

21、ution talon peut tre prpare partir de sels de fer (par exemple sulfate dammonium et de fer (Il) hexahydrate “,Fe (S04)2.6H20) sous rserve que la teneur en fer de ces sels ait t tablie avec certitude. 4 APPAREILLAGE Toute la verrerie et les flacons de prlveme.nt doivent tre laves a lacide chlorhydriq

22、ue et rincs avec de leau exempte de fer avant lemploi. Matriel courant de laboratoire et : 4.1 4.2 Des cuves de plus grande paisseur optique sont prfrables pour le dosage du fer des concentratio,ns infrieures 1 ,O mgIl. Spectromtre prismes ou rseau, ou quip defiltrespermettant deffectuer les mesures

23、 51 O nm. Cuves optiques de 1 cm dpaisseur e 5 ECHANTILLONNAGE Avertissement : Des prcautions de scurit appropries doivent tre prises en acidifiant les chantillons, en raison du dgagement ventuel de gaz toxiques. 5.1 Pour la dtermination du fer total, acidifier lchantillon pH 1 ,O. Gnralement, 1 ml

24、dacide sulfurique concentr (p = 1,84 g/ml) suffit pour 100 ml dchantillon. (Des flacons de prlvement appropris, par exemple en polythylne, doivent tre utiliss). Noter le volume dacide utilis. 5.2 Afin de distinguer le fer dissous du fer non dissous, filtrer lchantillon sur une membrane filtrante, de

25、 porosit moyenne 0.45 pm, immdiatement aprs avoir prlev lchantillon. Acidifier ensuite pH 1 ,O. 0 5.3 Si lon veut dterminer sparment le fer (Il) et le fer (Ill), procder comme suit : 5.3.1 Acidifier lchantillon aussitt que possible aprs prlvement, pH 1 ,O, afin dviter loxydation du fer (II). Gnralem

26、ent, 1 ml dacide sulfurique concentr (p = 1,84 g/ml) suffit pour 1 O0 mi de lchantillon. 5.3.2 Si lchantillon doit tre filtr, effectuer cette opration en atmosphre inerte, par exemple en atmosphre dazote ou de dioxyde de carbone, en vue dexclure le plus dair possible et dempcher ainsi loxydation du

27、fer (Il). Transvaser le filtrat dans un flacon dchantillonnage en verre et le remplir jusquau dbordement, de faon que la quantit ayant dbord soit au moins gale cinq fois le volume du flacon dchantillonnage. Ajouter ensuite, laide dune pipette, une quantitsuffisante de la solution dacide sulfurique (

28、3.3) pour que le pH de Ichsntillon soit approximativement gal a 1. Fermer immdiatement le flacon dchantillonnage avec un bouchon en verre rod. 0 6 MODE OPRATOIRE 6.1 PRISE DESSAI Introduire 50,O ml de lchantillon acidifi (5) dans une fiole jauge de 100 ml. z NF T 90-01 7 AFNL NF T90-O17 82 3032372 0

29、362139 659 -4- 6.2 ESSAI A BLANC Effectuer, paralllement au dosage, un essai blanc, en remplaant la prise dessai par 50 ml deau (voir chapitre 3). 6.3 ETABLISSEMENT DE LA COURBE DETALONNAGE 6.3.1 Prparation des solutions talons Prparer une srie de solutions talons en diluant des volumes appropris de

30、 la solution talon de fer (3.8) 50 ml, en vue dobtenir une srie de concentrations en fer correspondant la teneur prsume en fer de lchantillon. A chaque solution ainsi prpare, ajouter 2 ml de la solution dactate dammonium-acide actique cristallisable (3.6) et 1 ml de la solution de chlorhydrate dhydr

31、oxylamine (3.5) puis mlanger soi- gneusement. Le pH de la solution devrait tre compris entre 3,5 et 5,5 (de prfrence, voisin de 4,5). Note : Lorsque lchantillon analyser a fait lobjet du prtraitement ncessaire au dosage du fer total ou de traitements particuliers pour liminer les interfrences possib

32、les, les solutions talons doivent subir le mme traitement. 6.3.2 Dveloppement de la coloration Ajouter 2 ml de la solution de phnanthroline-1,1 O (3.7) chacune des solutions talons et les conserver 15 min lobscurit. Remplir les cuves (4.2) avec les solutions. 6.3.3 Mesures spectromtriques A laide du

33、 spectromtre (4.1 1, mesurer Iabsorbance de chacune des solutions talons 510 nm. 6.3.4 Tracer une courbe dtalonnage ayant, par exemple, les teneurs en fer des solutions talons en abscisses, et les valeurs correspondantes des absorbances en ordonnes. Trac de la courbe dtalonnage Calculer la pente, f,

34、 de la courbe daprs la formule Ac f= - AA o : AA Ac est un intervalle de la gamme dabsorbance, est lintervalle correspondant de la gamme de concentration. 6.3.5 Frquence de ltalonnage Prparer une courbe dtalonnage pour chaque appareil et pour chaque type de cuve. Contrler priodiquement la courbe dta

35、lonnage, notamment lorsque de nouveaux ractifs sont utiliss. 6.4 DOSAGE 6.4.1 Selon que lobjet du dosage est de dterminer le fer total, le fer dissous ou de facon spare le fer (il) et le fer (Ill), prparer les solutions dessais comme indiqu ci-dessous et poursuivre comme indiqu en 6.4.2. Prparation

36、de la solution dessai . AFNL NF T90-037 2 m 3032372 OLb2340 370 m 7 EXPRESSION DES RSULTATS -5- 6.4.1.1 Fer total e NF T 90-01 7 Transvaser la prise dessai (6.1) dans un ballon de 100 ml et effectuer le prtraitement suivant : 6.4.1.1.1 Oxydation Ajouter 5 ml de la solution de peroxodisulfate de pota

37、ssium (3.4) a la prise dessai. Maintenir doucement lbullition durant environ 40 min, en sassurant que le volume ne descend pas en dessous de 20 ml. Refroidir et diluer a 50 ml avec de leau. Notes 1 : Si la solution est trouble aprs oxydation et avant dilution, la filtrer immdiatement sur une membran

38、e filtrante de porosit de 0,45 pm et la recueillir dans une fiole jauge. Rincer le filtre avec une petite quantit deau, en ajoutant les eaux de lavage au filtrat. 2 : Le mlange peut galement tre pass a lautoclave dans un flacon de 100 ml bouch, durant 30 min, puis refroidi et dilu a 100 ml. Tenir co

39、mpte de cette dilution dans le calcul du rsultat, en multipliant celui-ci par 2. 6.4.1.1.2 Solution dessai Ajouter 0,5 ml de la solution dacide sulfurique (3.3) et diluer avec de leau 50 ml. Transvaser la solution dans une fiole jauge de 1 OOml, ajouter 2 ml de la solution dactate dammonium-acide ac

40、tique cristallisable (3.6) et 1 ml de la solution de chlorhydrate dhydroxylamine et mlanger soigneusement. Le pH de la solution devrait tre compris entre 3,5 et 5.5 (de prfrence, voisin de 4,5). Note : Dans lexpression des rsultats, tenir compte de la dilution de la prise dessai en multipliant par 5

41、 le rsultat obtenu. 6.4.1.2 Fer dissous Ajouter la prise dessai (6.1), dans la fiole jauge, 2 ml de la solution dactate dammonium-acide actique cristallisable (3.6) et 1 ml de la solution de chlorhydrate dhydroxylamine (3.5). Mlanger soigneusement. Le pH de la solution devrait tre compris entre 3.5

42、et 5,5 (de prfrence, voisin de 4,5). 6.4.1.3 Fer (Il) Ajouter la prise dessai (6. l), dans la fiole jauge, 2 ml de la solution dactatedammoniurn-acide actique cristallisable (3.6) et mlanger soigneusement. Le pH de la solution devrait tre compris entre 3,5 et 5,5 (de prfrence, voisin de 4,5). 6.4.2

43、Dveloppement de la coloration Ajouter 2 ml de la solution de phnanthroline-1,lO (3.7) a la solution dessai (6.4.1) et a la solution dessai blanc (6.2). Maintenir lobscurit durant 15 min. Remplir les cuves (4.2) de la solution dessai et de la solution dessai a blanc. 6.4.3 Mesures spectromtriques A l

44、aide du spectromtre (4.1), mesurer Iabsorbance de la solution dessai et de la solution dessai blanc 510 nm. La teneur en fer de lchantillon, exprime en milligrammes par litre, est donne par la formule : 0 c NF T 90-01 7 AFNL NF T90-017 82 LO12372 0162LY1 207 W -6- ou : f Ai Ao Va V, est le facteur d

45、termin par la courbe dtalonnage (6.3.4), est Iabsorbance de la solution dessai (6.4.1), est Iabsorbance de la solution dessai blanc (6.2), est le volume dchantillon analys, est le volume dacide sulfurique ajout lchantillon (5). Arrondir le rsultat : a) 0,001 mg/l prs, pour des concentrations en fer

46、comprises entre 0,010 et 0,100 mg/l ; b) 0,Ol mg/l pres, pour des concentrations en fer suprieures a 0,100 mg/l et jusqu 10 mg/l ; c) 0,l mg/l prs, pour des concentrations en fer suprieures 10 mg/l. 8 PROCS-VERBAL DESSAI Le procs-verbal dessai doit contenir les indications suivantes : a) identification de lchantillon ; b) rfrence de la mthode utilise ; c) rsultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont exprims ; d) tous dtails particuliers ventuels relevs au cours du dosage ; e) toutes oprations non prvues dans la prsente norme ou considres comme facultatives.