NF T90-019-1984 Testing water - Determination of sodium and potassium - Flame emission spectrometry method 《水的测试 钠和钾含量的测定 火焰发射光谱测定法》.pdf

1、AFNL Homologue par dcision effet le 1984-08-05 du 1984-07-05 NF T90-019 4 E LOL2372 OLb2L42 143 E afnor 1984 Droits de reproduction et de traduction rservs pour tous pays La prsente norme remplace le fascicule de documentation de mme indice de dcembre 1959 NORME FRANAISE HOMOLOGUEE I NF ESSAIS DES E

2、AUX DOSAGE DU SODIUM ET DU POTASSIUM Mthode Dar spectrom8trie I T 90-019 dmission de flamme I Aot1984 1 OBJET ET DOMA La Drsente norme dcrit NE DAPPLICATION ine mthode de dosage du sodium et du potassium par spectromtrie dmission de flamme. Elle est applicable lanalyse des eaux brutes et des eauxde

3、boisson, des concentrations de 0,Ol 1 O0 mg/l, selon lappareillage utilis, sans couvrir entirement cette gamme. Pour des eaux de plus forte concentration en sodium et en potassium, les chantillons doivent tre dilus. 2 REFERENCE NF T 90-020 Essais des eaux - Dosage du sodium et du potassium - Mthode

4、par spectrom- trie dabsorption atomique. 3 PRINCIPE Atomisation de llment recherch (ventuellement aprs dilution de lchantillon) dans la flamme dun spectromtredmission de flamme. Dtermination, aux longueursdondede 589,O nm pour le sodium et de 766,5 nm pour le potassium de la concentration de llment

5、recherch par la mthode directe de dosage laide dune courbe dtalonnage ou par la mthode de dosage par encadrement. 4 REACTIFS Tous les ractifs doivent tre de qualit analytique reconnue. Au cours de lanalyse et pour la prparation des ractifs, nutiliser que de leau bidistille ou de puret quivalente. 4.

6、1 Acide nitrique p (“0,) = 1,33 g/ml 4.2 Solutions talons 4.2.1 Solution talon de potassium Dissoudre 1,907 g de chlorure de potassium (KCI) pralablement sch 1 10 OC, dans de leau et diluer 1 O00 ml ; 1 ml de cette solution contient 1 ,O0 mg de potassium. 4.2.2 Solution talon de sodium Dissoudre 2,5

7、42 g de chlorure de sodium (NaCl), pralablement sch 1 10 OC, dans de leau et diluer 1 O00 ml ; 1 ml de cette solution contient 1 ,O0 mg de sodium. afnor 84272 NF T 90-01 9 1 er tirage 84-07 - x Testing water - Determination of sodium and potassium - Flame emission spectrometry meth+L+ Wasseruntersuc

8、hungen - Bestimmung von Natrium und Kalium - Spektrometrische Flammenemissions methode NF T 90-01 9 AFNL NF T70-OL7 84 3032372 0362343 OBT -2- 5 APPAREILLAGE 5.1 Matriel courant de laboratoire Toute la verrerie utilise doit tre soigneusement lave lacide nitrique environ 6 mol/l et rince leau, 5.2 Sp

9、ectromtre dmission de flamme Appareil quip dun ensemble atomiseur-brleur (systme comprenant un dispositif de nbulisation et un brleur produisant par exemple une flamme actylne-air, actylne-oxygne ou butane-air et permettant un rglage prcis des dbits de gaz), dun systme de slection de longueur donde

10、convenant pour le sodium (A = 589,O nm) et pour le potassium (A = 766,5 nm), et dun rcepteur photonique. 6 PREPARATION DES ECHANTILLONS POUR ESSAIS Les chantillons doivent tre conservs dans des rcipients en verre borosilicats et doss le plus tt possible aprs leur prlvement. Si hcessaire, filtrer les

11、 matires en suspension susceptibles dencrasser le brleur. 7 MODE OPERATOIRE 7.1 Prparation des solutions dtalonnage Prparer au moment de lemploi, partir des solutions talons (4.2) au moins quatre solutions dtalonnage couvrant pour llment considr la gamme des concentrations doser. 7.2 Mthode de dosag

12、e directe Avant deffectuer les mesures, effectuer les rglages de lappareil selon les instructions du constructeur. Tracer une courbe dtalonnage (concentration en milligrammes par litre en fonction de la lecture optique) en aspirant les solutions dtalonnage (7.1) et en rglant le zro de lappareil avec

13、 de leau bidistille (aspirer de leau bidistille entre chaque mesure). La courbe dtalonnage doit tre droite, ou voisine dune droite, Si ce nest pas le cas, vrifier les rglages de lappareil et utiliser des solutions moins concentres. Effectuer la mesure sur la prise dessai de lchantillon (ou si la con

14、centration de llment doser est trop leve sur une solution de dosage obtenue en diluant dans un rapport connu lchantillon avec de leau bidistille). 7.3 Dterminer approximativement la concentration de llment doser partir de la courbe dtalonnage (7.2). A partir des solutions talons (4.2), prparer deux

15、solutions dont les concentrations en lment doser encadrent la concentration de la solution de dosage. Effectuer la mesure sur ces deux solutions et sur la solution de dosage. Mthode de dosage par encadrement 8 EXPRESSION DES RESULTATS 8.1 Mthode de calcul 8.1.1 Mthode de dosage directe Dduire de la

16、courbe dtalonnage, les valeurs des concentrations obtenues pour les solutions de dosage. Calculer partir de ces valeurs, en tenant compte des dilutions ventuelles, les concentrations des chantillons analyss. Exprimer les rsultats en milligrammes par litre. _ - AFN1 NF T90-O19 4 = 1012372 0162144 T1b

17、 -3- NF T 90-01 9 8.1.2 La concentration S de llment dos dans lchantillon analyser, exprime en milligrammes par litre, est donne par la formule : s= (B-A)(s-a) +A Xf Mthode de dosage par encadrement b-a o : B A b, a et s f est la concentration en milligrammes par litre de la solution dencadrement la

18、 plus concentre, est la concentration en milligrammes par litre de la solution dencadrement la moins concentre, sont les rsultats de mesure pour des solutions dencadrement et pour la solution de dosage, est le facteur de dilution ventuel de lchantillon. e 8.2 Fidlit A titre indicatif, la reproductib

19、ilit de la mthode de dosage par encadrement varie, dans le domaine de concentration de 1 mg/l 100 mg/l, de 0,7 mg/l 2 mg/l pour le sodium et de 0,5 mg/l 1,5 mg/l pour le potassium. 9 INTERFERENCES Dune manire gnrale, des interfrences ngatives et positives peuvent tre causes par la prsence dautres lm

20、ents, notamment le calcium, le magnsium, le potassium (pour le dosage du sodium) et le sodium (pour le dosage du potassium). En cas dchantillons fortement chargs en ces lments, les interfrences peuvent tre rduites en utilisant un tampon spectrochimique (solution sature en chlorure de potassium, magn

21、sium et calcium pour le dosage du sodium ; solution sature en chlorure de sodium, magnsium et calcium pour le dosage du potassium), en talonnant lappareillage laide de solutions dont la composition approche celle de lchantillon dos ou en utilisant un tampon spectrochimique au chlorure de csium ajout

22、 aux solutions dtalonnage et aux chantillons. Les chlorures, sulfates et carbonates interfrent sils sont prsents en trs grande quantit4. e 1 O PROCES-VERBAL DESSAI Le procs-verbal dessai doit faire rfrence la prsente norme et indiquer en particulier : - date et lieu de lessai, - identification prcise de lchantillon, - rsultats en milligrammes par litre, - toute modification du mode opratoire ou tout autre incident susceptible davoir agi sur les rsultats.