NF X31-122-1999 Soil quality - Extraction of boron soluble in boiling water《土质 沸水中可溶性硼的提取》.pdf

1、STD-AFNOR X31-122-FREN 1999 1012372 0775735 5T3 ISSN 0335-3931 FA049697 NF X 31-122 Dcembre 1999 Indice de classement : X 31-122 ICs : 13.080.1 O Qualit des sols Extraction et dosage dubore soluble a leau bouillante E : Soil quality - Extraction of boron soluble in boiling water D : Bodenbeschaffenh

2、eit - Heisswasserextraktion von Bor Norme franaise homologue par dcision du Directeur Gnral dAFNOR le 5 novembre 1999 pour prendre effet le 5 dcembre 1999. Remplace la norme homologue NF X 31-122, daot 1993. Correspondance la date de publication du prsent document, il nexiste pas de travaux internat

3、io- naux traitant du mme sujet. Analyse Le prsent document dcrit une mthode de mise en solution partielle du bore pre- sent dans un chantillon de sol pour essai. Lannexe A, constituant la mthode de dosage, utilise la spectromtrie dmission atomique en plasma induit dargon. Lannexe B spcifie une mthod

4、e de dosage dans lextrait. Descripteurs Thesaurus International Technique : sol, qualit, analyse chimique, dosage, bore, mise en solution, eau bouillante, mthode par extraction. Modifications Par rapport au document remplac, mise jour des rfrences normatives et ajout de quelques prcisions pour lextr

5、action. Corrections dite et diffuse par lAssociation Franaise de Normalisation (AFNOR), Tour Europe 92049 Paris La Dfense Cedex Tl. : O1 42 91 55 55 - Tl. international : + 33 1 42 91 55 55 O AFNOR 1999 AFNOR 1999 1 er tirage 99-1 2-F STD-AFNOR X3L-LZZ-FREN 1999 H 11032372 Il775736 L(3T = Qualit des

6、 sols - Mthodes chimiques AFNOR X31 C Membres de la commission de normalisation Prsident : M STERCKEMAN Secrtariat : MME DE LA VAISSIERE -AFNOR MME M M MME M M M M MME M MME MME M MME MME M M M MME M M M M MME MME M M MME M MME M M M MME M M MME BARREAU BATEL BOUSSAC CARON CARRE CHOSSAT CI ES IE LSK

7、I DANJOU DECTOT DIDENOT DROGUET DUCLOS-BLONDEL DUJARDIN GAUTH IER GICQUEL GOMEZ HENNEBERT HENNEQUIN HERANVAL HUAU HUE IMBERT JEANNOT LAVILLE-TIMSIT LE CORNEC LE LENDU LEGOUIT MALLET MERELLE NOEL ORSINI ROSE SANTOS SCHERRER STERCKEMAN THOMAS WANNER VILLE DE PARIS BRGM ELF ATOCHEM CAL GDF DION DE LA R

8、ECHERCHE LABORATOIRE DE TOURAINE CEMAGREF INRA LABORATOIRE DANALYSES DES SOLS VILLE DE PARIS SGS LABORATOIRE CREPIN RHONE POULENC INDUSTRIALISATION PREFECTURE DE POLICE LABORATOIRE CENTRAL EXPERTISES TECHNOLOGIES aprs refroidissement la temprature ambiante, la suspension doit tre ragite afin dhomogn

9、iser la refixation du bore 3. 4 Ractifs Les ractifs utiliss pour la prparation des solutions doivent tre de qualit analytique reconnue. Les solutions prpares doivent tre conserves dans des flacons en plastique (le polythylne, le polypropylene ou le polycar- bonate conviennent) ne cdant pas de bore.

10、4.1 a 0,5 yS.crn-. Eau dminralise ou de qualit quivalente, exempte de bore et ayant une conductivit infrieure 4.2 4.3 Dissoudre 1,470 g de chlorure de calcium bihydrat (4.2) dans une fiole jauge de 1 O00 ml, ajuster au volume avec de leau (4.1), homogniser. Chlorure de calcium bihydrat (CaCI2, 2H20)

11、. Chlorure de calcium, solution 0,Ol mol.1“ NF X 31-122 5 Appareillage AVERTISSEMENT cdant pas de bore dans les conditions dutilisation prvues par la prsente norme. Le matriel utilise et notamment la verrerie doivent tre constitues de matriaux ne Le terme ctplastiquess utilis dans la presente norme

12、correspond des polymres tels que le polythylne, le NOTE polypropylne et le polycarbonate. Matriel courant de laboratoire et : 5.1 denviron cinq fois le volume deau utilis pour lextraction et permettant : - un brassage efficace de la phase solide lors de la mise bullition de la suspension, - la mise

13、en suspension de la phase colide lors de lagitation aprs refroidissement. Ballon ou tout autre rcipient en silice muni dun rodage pour ladaptation dun rfrigrant, dun volume 5.2 Rfrigrant reflux en silice avec rodage sadaptant au rcipient 5.1 ou tout autre systme permettant la condensation des vapeur

14、s produites lors de lextraction sans perte de bore et ne provoquant pas de contamination en cet lment. 5.3 Balances analytiques permettant la prcision requise. 5.4 lbullition rapidement et pouvant tre interrompu instantanment. Bec Bunsen gaz avec robinet et rglage ou tout autre systme de chauffage p

15、ermettant datteindre 5.5 Pipette ou distributeur permettant de dlivrer un volume appropri la prise dessai a 0,5 % pres. 5.6 Entonnoir en plastique. 5.7 Filtre sans cendre filtration lente exempt de bore. 5.8 hermtiquement. Rcipient de rcupration de 50 ml environ en matire plastique, pouvant, si nces

16、saire, tre bouch 5.9 Systme de refroidissement permettant de refroidir la suspension temprature ambiante. 6 Mode opratoire 6.1 Prise dessai Peser m grammes dchantillon (m = 5,10,15, 20 ou 25 g) a 0,5 % prs. Transfrer cette prise dessai dans le rcipient 5.1. 6.2 Extraction laide de la pipette ou dist

17、ributeur 5.5, introduire un volume en millilitres de solution de chlorure de calcium egal deux fois la masse en grammes Homogniser soigneusement. Porter bullition sous rfrigrant reflux (5.2). Maintenir lbullition pendant 5 min. Soustraire le ballon surmont de son rfrigrant la source de chaleur. Refr

18、oidir la suspension jusqua 20 OC k 2 OC en utilisant le systme de refroidissement (5.9) et en vitant lvaporation. Sparer le ballon (5.1) du rfrigrant (5.2), remettre en suspension pendant au moins 3 min. NOTE rature de 20 OC, la refixation est stabilise au del de ces 3 min. La remise en suspension p

19、endant au moins 3 min permet la refixation dune partie du bore extrait. une temp- Verser la totalit de cette suspension sur le filtre (5.7). Doser aussitt (6.3) la solution obtenue ou la conserver en flacon 24 h au maximum, lobscurit labri de la chaleur et de lvaporation. Effectuer un essai blanc co

20、nformment 6.2, mais sans chantillon de sol. STD-AFNOR X3L-L22-FREN 1999 LO12372 0775739 149 W -5- NF X 31-122 6.3 Dosage Les annexes A et B dcrivent deux mthodes de dosage. 6.4 Proces-verbal dessai Le procs-verbal dessai doit faire rfrence la prsente norme et indiquer en particulier : - les rfrences

21、 de lchantillon ; - tout traitement ventuel de lchantillon avant essai ; - la mthode de dosage utilise ; - la teneur en bore de lchantillon ; - tout incident susceptible davoir agi sur les rsultats. NF X 31-122 Annexe A (normative) Mthode de dosage par spectromtrie dmission atomique en plasma induit

22、 dargon A.l Principe Dans les conditions normales dutilisation des plasmas, le bore met une srie de raies caractristiques 249,773 nm - 249,678 nm - 208,959 nm - 208,893 nm - 182,640 nm. Sous rserve du contrle de la Spcificit du signal, la mesure de leur intensit est en relation directe avec la conce

23、ntration en bore des solutions injectes dans le plasma. A.2 Remarques prliminaires Compte tenu de leur varit, il est impossible de dcrire un mode opratoire dtaill convenant lensemble des matriels existants. Nanmoins les points essentiels suivants devront tre soigneusement vrifies. A.2.1 Spcificit du

24、 signal En rgle gnrale, les extraits de sols raliss dans les conditions dcrites dans la prsente norme contiennent peu de fer en solution, ce qui permet lutilisation des raies 249,773 et 249,678 nm. Nanmoins en cas de doute, une vrification de labsence de raie du fer dans la zone de mesure ou de sa t

25、eneur dans lextrait et son incidence sur le rsultat savrera ncessaire. A.2.2 O I est lintensit de la raie mise etc la concentration en bore. En rgle gnrale, le domaine de ia linarit de cette fonction est lev. Nanmoins un contrle pralable est ncessaire. Forme de la fonction I = f(c) A.2.3 Effets de m

26、atrice Les diffrences de salinit entre extraits et solutions talons peuvent induire des diffrences dans les fonctions I = f(c). Des vrifications au moyen de mthodes adaptes (ajouts doss, talon interne) sont ncessaires. II incombe lutilisateur de montrer la pertinence de la frquence choisie pour de t

27、elles vrifications. A.3 Appareillage A.3.1 devra rpondre aux exigences admises en la matire en ce qui concerne la rsolution spectrale. Spectrophotometre muni dune source dmission en plasma induit dargon. Son systme optique A.3.2 Utiliser de la verrerie ne cdant pas de bore pendant sa priode dutilisa

28、tion. Matriel concernant la prparation des solutions A.4 Ractifs A.4.1 Dissoudre 1,470 g de chlorure de calcium bihydrat (4.2) dans une fiole jauge de 1 O00 mi, ajuster au volume avec de leau (4.1), homogniser. Chlorure de calcium, solution 0,Ol mol.l- Solution mre I Indice 1 ml A.4.2 AlTENTION Acid

29、e borique H3B03 pour analyses Ce produit thermolabile ne doit pas passer a ltuve. Solution de Cat - la coloration de lextrait ; - la concentration en azomthine H. II convient donc de retrancher les deux dernires composantes 5. Elles sont values de la faon suivante : - Iabsorbance due la coloration d

30、e lextrait est mesure en mlangeant laliquote de celui-ci au ractif de cor- - Iabsorbance due Iazomthine est value en ajoutant le ractif de coloration lextrait synthtique (8.2.9) rection sans azomthine H (B.2.11) ; contenant O mg.P B. Les interfrences suivantes sont limines 9 : - Cu, Fe, AI (utilisat

31、ion dEDTA, sel disodique) ; - NH4+ (le tampon contient une grande quantit de cet ion). 8.2 Ractifs Utiliser des ractifs de qualit analytique. 8.2.1 Actate dammonium (CH3COONH4). 8.2.2 8.2.3 Sel disodique bihydrate de lacide ethylene diaminottracetique (EDTA) (C5H704NNa)2i2H20). Acide actique pur, CH

32、3COOH, d = 1 ,O5 8.2.4 ATTENTION Acide borique (H3B03) pour analyses. Ce produit thermolabile ne doit pas passer a ltuve. B.2.5 Acide ascorbique (C6iiB6). 8.2.6 Azomethine H (C1,Hl2NNaO8S2). B.2.7 Solution tampon Dans un flacon denviron 2 I, introduire : 500 g f 1 g dactate dammonium (8.2.1) ; 140 g

33、 f 0,l g dEDTA (8.2.2) ; 1 O00 ml I5 ml deau (4.1) ; 250 rnlk 2 ml dacide actique (B.2.3). Mlanger pour dissoudre et homogniser. Ce ractif, dont le pH est denviron 5,4, peut se conserver au moins un an a 20 “C. STD-AFNOR X32-122-FREN 1779 LO12372 0775744 506 Solution mre (B.2.8) f0,01 ml 0,oo 5,OO 1

34、0,oo 15,OO 20,oo 30,OO 40,OO NF X 31-122 - 10- Solution de CaCI2,2H20 Concentration en bore (4.3) rng.1-l 0,oo 0,50 1 ,o0 Complter 1 O00 rnl 1,50 2,oo 3,OO 4,OO 8.2.8 Dans une fiole jauge de 1 O00 ml, introduire 0,572 g f 0,001 g dacide borique (8.2.4), dissoudre puis ajuster 1 O00 ml f 1 ml avec de

35、 leau (4.1). Solution mere contenant 100 mg.l“ de bore 8.2.9 Solutions dtalonnage Chaque extrait synthtique est prpar selon le tableau 8.1 Tableau B.l 8.2.1 O Ractif de coloration brute prparer dans un flacon opaque avec bouchon, il doit tre utilis moins de 1 h aprs sa prparation. Dans 100 mi f 1 ml

36、 deau (4.1), dissoudre : 4,O g f 0,l g dacide ascorbique (8.2.5) ; 1 ,O0 g f 0,Ol g dazomthine H (8.2.6). Aprs dissolution, ajouter 100 ml f 1 ml de solution tampon (8.2.7). Le volume obtenu permet 80 prparations. B.2.11 Ractif de correction prparer dans un flacon opaque avec bouchon, il doit tre ut

37、ilise moins de 1 h aprs sa preparation. Dans 100 ml f 1 ml deau (4.1), dissoudre 4,O g f 0,l g dacide ascorbique (8.2.5). Aprs dissoiution, ajouter 100 mi f 1 ml de solution tampon (B.2.7). 6.3 Matriel particulier Tube avec bouchon pour le dveloppement de la coloration. Un tube en polypropylene de 1

38、5 ml avec bouchon de polythylne peut convenir. B.4 Mode opratoire 8.4.1 Spectrophotomtrie brute Dans un tube (B.3), introduire 5,OO ml I0,Ol ml de la solution mesurer (blanc, extrait ou solution dtalonnage (B.2.9). Ajouter 2,50 ml f 0,Ol ml de ractif de coloration brute (8.2.10). Boucher, mlanger, a

39、ttendre entre 2 h et 3 h temprature ambiante et lobscurit. II est noter que la sensibilit augmente lorsque la temprature baisse ; il est donc souhaitable de ne pas dpasser 20 OC. Remlanger avant la lecture destine obtenir BA, RSA, OA, ou SA (voir 8.5 et B.6.1). STDmAFNOR X31-122-FREN 1999 m 3032372

40、0775745 442 m -11 - NF X 31-122 8.4.2 Spectrophotomtrie de correction Elle concerne imprativement tous les extraits de sols. Par contre, elle est inutile dans le cas des solutions dta- lonnage (8.2.9) et pour le blanc prpar en 6.2. Dans un tube (8.3), introduire dans lordre : 5,OO ml I0,Ol ml de fil

41、trat aprs extraction (6.2), 2,50 ml I0,Ol ml de ractif de correction (8.2.1 1). Boucher, mlanger, attendre dans les mmes conditions que pour la colorimtrie brute (B.4.1). Remlanger avant la lecture destine obtenir CSA (voir B.5 et B.6.1). B.4.3 Lecture En prenant leau (4.1) comme rfrence, ajuster a

42、0,000 Iabsorbance du spectrophotomtre regle a 420 nm pour faire le zro-lectrique. Ne plus toucher au rglage. Enregistrer les absorbances obtenues lissue de la spectrophotomtrie brute (8.4.1) et de la spectrophotomtrie de correction (8.4.2). Tracer la courbe dtalonnage puis vrifier sa linarit. Si nce

43、ssaire, diluer lextrait avec la solution dextraction (6.2) puis recommencer toutes les tapes du mode op- ratoire (8.4). D est le facteur de dilution utilise. B.5 Calcul La concentration C de bore dans le sol est exprime en milligrammes de bore par kilogramme de sol analys. Dans o : sc RSA CSA BA SA

44、OA D la partie linaire de la courbe dtalonnage, elle est calcle laide de la formule suivante : (RSA - CSA - BA) (SA - OA) x2xD c= SCX est la concentration de la solution talon (B.2.9) utilise, la plus leve, exprime en milligrammes de bore par litre (par exemple 2,00 mg.i- B) ; est Iabsorbance brute

45、obtenue avec un extrait de sol ; cest Iabsorbance de lextrait de sol (6.2) additionn du ractif de coloration brute (8.2.10) lors des oprations dcrites en B.4.1 ; est Fabsorbance obtenue avec lextrait de sol (6.2) additionn du ractif de correction (B.2.11) lors des oprations dcrites en B.4.2. Cest la

46、 composante de Iabsorbance lie a la coloration naturelle de lextrait de sol ; est Iabsorbance du blanc (6.2) additionn du ractif de coloration brute (B.2.1 O) lors des oprations dcrites en 8.4.1 ; est Iabsorbance de la solution dtalonnage (8.2.9) contenant SC mg.1“ B additionne du ractif de colorati

47、on brute (8.2.1 O) lors des oprations dcrites en B.4.1 ; est Iabsorbance de la solution talon utilise (B.2.9), 0,OO mg.l- B additionne du ractif de coloration brute (B.2.10) lors des oprations dcrites en 8.4.1 ; est le facteur de dilution utilis. STD-AFNOR X31-122-FREN 1999 NF X 31-122 6.6 Exemple 6

48、.6.1 Exemple de preparations 250 ml de ractif 8.2.1 O B.2.10 + 5,OO ml O mg.1-l B 2 mg.1 B de tubes 3 OA SA absorbances 0,159 1,200 - 12- 8.2.1 O Blanc BA O, 1 60 B.6.2 Exemple de calcul sans dilution SC= 2,OO mg.lB OA= 0,159 RSA = 0,346 D= 1 SA= 1,200 CSA = 0,061 BA = 0,160 La formule donne larticle B.5