GB T 14506.24-1993 硅酸盐岩石化学分析方法 盐酸-碘化钾-四乙基溴(碘)化铵底液极谱法测定镉量.pdf

1、UDC 549D 53疡臀中华人民共和国国家标准GB/r 14506.1.14506.28-93硅酸盐岩石化学分析方法Methads for chemical analysis of silicate rocks1993一06一19发布1994一02一01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准硅酸盐岩石化学分析方法盐酸一碘化钾一四乙基澳(碘)化按底液极谱法测定镐量G13/T 14506 24一93Silicate rocks-Determination ofr -d-ium content-Hydrochloric acid-potassium iodide-tetraethylammo

2、nium bromide(iodide)medium polarographic method1主题内容与适用范围本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、辉长岩、粗安岩、霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中锯的测定。测定范围:0. 05JAg/g以上的福。本标准遵守GB/T 14505的规定。引用标准GB/T 14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB/T 14506.1硅酸盐岩石化学分析方法重量法测定吸附水量3方法提要试样用盐酸一硝酸一氢氟酸分解，加入少量高氯酸，蒸发至白烟冒尽以赶去氢氟酸，转化成2mo1/L盐酸溶液，经717型阴离子

3、文换树脂使福与许多干扰元素分离。吸附在树脂上的福用热硝酸洗提，蒸干赶去硝酸，然后在盐酸一碘化钾一四乙基澳(碘)化按底液中，测定福的吸附催化电流。峰电位约为一0. 70V(对饱和甘汞电极)。福含量在0. 05-1. OOpg/10mL之间时，峰高与浓度呈线性关系。注:在测定条件下，锅的线性范围较宽，上限能达15pg/lO.L，因硅酸盐岩石中锡的含量极微(均小于lgg/g)，此线性范围已与试样中锡的含量相适应.试剂盐酸(pl. 19g/mL)，优级纯。盐酸(1+1)，优级纯。盐酸(30%)，优级纯。盐酸(c(HCI) = 2mol /L )量取100mL盐酸(4-1)置于600mL烧杯中，加入50

4、0mL水，搅匀。硝酸(pl. 42g/mL)，优级纯。硝酸(1+9),氢氟酸(pl. 15g/mL)，优级纯。高氯酸(pl. 67g/mL)，优级纯。月.n护L，曰月Jlb7.OU.月q孟，月乌月q月咔月月勺月q孟口.国家技术监督局1993一06一19批准1994一02一01实施GB/T 14506. 24一934.9四乙基澳(碘)化按溶液(loo).4.10碘化钾溶液(c (KI) = lmol/L):称取16. 6g碘化钾，置于150mL烧杯中，加水溶解后，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，搅匀。4.11抗坏血酸溶液(1000)。用时现配。4. 12 717型阴离子交换树脂:4.12

5、.，树脂的处理:将市售717型树脂烘干后，用棒磨碎样机破碎，取60-80筛孔和40-60筛孔的树脂按1:1混合均匀。先用氢氧化钠溶液(4%)浸泡4h，用倾泻法洗至中性，然后用硝酸(4-6)浸泡4h,洗至中性备用。4.12.2交换柱的装填:取内径为。. 5 0. 6cm，长约为10-12cm的交换柱(或以短颈漏斗代替)，下端塞一团尼龙丝或玻璃纤维，在柱中注满水，用自然沉降法将树脂(4.12.1)倾人柱中使树脂高度达5,.,6cm，再在上端塞一团尼龙丝或玻璃纤维，控制流速为每分钟1. 5-2. OmL，用盐酸(4.4)平衡后备用。4.12.3交换柱的再生:交换柱使用过后，用热水洗涤至中性(pH试纸

6、检查)，再用盐酸(4.4)平衡后备用。经多次使用后，如发现流速减慢，则用新树脂重新装柱。4.13福标准溶液:4.13.1称取。.114 2g预先在700灼烧2h，并置于干操器中冷却的高纯氧化im,置于150mL烧杯中，加入20mL盐酸(4.2)溶解，用水移人1 OOOmL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100. Opg福。4.13.2移取25. OmL福标准溶液(4.13.1)，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含5.Opg福。4.13.3移取20. OmL锅标准溶液(4.13.2),置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0. 20pg锡

7、。5仪器示波极谱仪参比电极:饱和甘汞电极。6试样6.1试样粒度应小于74pm,6.2试样应在105C预千燥2-4h，置于千燥器中，冷却至室温。6.3对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时按GB/T 14506. 1进行吸附水的测定，最终以千态计算结果。分析步骤7，测定数量同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行2-4次测定。7.2试样量称取1. 000 Og试样，精确至0. 000 1g,7.3空白试验随同试样进行双份空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。了.4校正试验随同试样分析同类型的标准试样。7.5测定7.5.1试样的分解cs/T 14506 24一93将试样(7.2

8、)置于18mL瓷增竭中，放入高温炉中，从低温升温至550-600C，保持半小时，取出，冷却。转入50mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量水洗涤增祸，加入15mL盐酸(4-1),盖上表面皿，置于电热板上，加热片刻，加入5mL硝酸(4-5)，继续加热，约半小时后，用水吹洗表面皿后移去，燕发溶液至1mL左右，加入lOmL氢氟酸(4-7)及ImL高氯酸(4.8)，低温加热分解试样，燕发至冒白烟，取下稍冷，再加入5mL氢氟酸(4-7)继续加热至试样分解完全，蒸发至冒白烟，稍冷，用水吹洗杯壁，再蒸发至白烟冒尽，稍冷。趁烧杯尚保持余热时，加入8. OmL盐酸(4-2)溶解盐类，需要时可以盖上表面皿加热助溶，加入16

9、mL水使溶液最后酸度为2mo1/L,注:如发现最后的溶液不十分清澈时，可以加入2-4滴聚环氧乙烷溶液(0. 05%，轻轻摇动烧杯(切勿搅拌)，放置片刻后上柱。了.5.2离子交换分离富集将溶液(7.5.1)经漏斗(在滤纸上加人少许纸浆，并先用盐酸(4-4)洗几次)过滤入交换柱，甩盐酸(4-4)洗涤烧杯及滤纸，直至滤纸上三氯化铁的黄色洗净，移去漏斗，再洗树脂数次，流出液弃去。然后每次用5mL60-80的热硝酸(4-6)洗提锡共5-6次，用50mL烧杯承接洗提流出液。7.5.3在洗提流出液(7-5.2)中加入。.5mL高氯酸(4-8),蒸发至冒白烟，稍冷，用水吹洗杯壁，再蒸发至白烟冒尽，加人2mL盐

10、酸(4.2)，再燕干，稍冷。7.5.4趁烧杯尚保持余热时，加人0. 25mL盐酸(4.3)及。.5mL四乙基澳(碘)化钱溶液(4-9)，再加入0. 5mL碘化钾溶液(4.10)，用细水流移入已有1mL抗坏血酸溶液(4.11)的l OmL带塞比色管中并稀释至刻度，摇匀。了.5.5极谱测定将部分溶液倾入电解池中，用示波极谱仪导数部分进行测定，起始电位为一。40V，同时进行工作曲线的极谱测定。从工作曲线上查得相应的锡量。7.6工作曲线的绘制取0. 00, 0. 25,0. 50,0. 75,1. 00,2. 00,3. 00A. 00, 5. OOmL锡标准溶液(4.13-3)，分别置于一组25mL

11、烧杯中，蒸干，以下手续按第7. 5. 4-7. 5. 5分析步骤进行。以福量为横坐标，峰高为纵坐标，绘制工作曲线。8分析结果的计算8.1按下式计算福的含量:Cd(pg/g)-式中:mi从工作曲线上查得试样溶液的铬量,pgi阴,-moMO从工作曲线上查得试样空白溶液的锡量，pg+。试样量，9。8.2分析结果以O. OX X,O.XX,X.XXpg/g表示。9精密度精密度表水平范围，。，/:重复性二再现性R0. 05-0-65010 2+0. 132 8mR=O. 292 6m本精密度数据是在1988-1989年，由五个实验室对十个水平的试样所做的实验中确定的。Gs/T 14506 24一93附加说明:本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部岩矿测试技术研究所归口。本标准由地质矿产部南京综合岩矿测试中心负责起草。本标准主要起草人杨静勤。