GB T 17594-1998 纺织材料 热转变温度试验方法 差示扫描最热法.pdf

1、GB/T 17594一1998前台茸二习纺织材料的热转变温度（熔融温度、结晶温度和玻璃化转变温度）与其分子结构、加工工艺和染整工艺有着密切的关系，因此在研究、开发新产品和控制工艺、提高产品质量的过程中，纺织材料的热转变温度是一个重要的参数。本标准参照美国试验与材料协会标准ASTM D3418-1982(1988)(聚合物转变温度的热分析标准试验方法和GB/T 6425-1986热分析术语等标准，用差示扫描量热法测定纺织材料的热转变温度。本标准由国家纺织工业局提出。本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础分会归口。本标准起草单位：上海市纺织科学研究院。本标准主要起草人：范瑛。本标准为首次发布。中华

2、人民共和国国家标准纺织材料热转变温度试验方法GB/T 17594-1998差示扫描最热法Textile material-Test method for thermotransition temperature-Differential scanning calorimetry(DSC)范围本标准规定了纺织材料的热转变温度（熔融温度、结晶温度和玻璃化转变温度）的测定方法。本标准适用于各种纺织用高分子材料。2定义2.1差示扫描量热法（DSC)在程序温度下，测量输人到试样和参比物的功率差与温度的关系的技术。2. 2 DSC曲线由差示扫描量热法得到的记录曲线。曲线的纵坐标为试样与参比物的功率差。单位

3、为mw,横坐标为温度或时间。2.3参比物在实验温度范围内热惰性的物质。3原理用差示扫描量热仪在惰性气体作载气、升温或降温条件下，测得试样熔融、结晶、玻璃化转变过程的吸热峰、放热峰和基线移位的DSC曲线，以吸热峰温度定为试样的熔融温度TP（图1)；以放热峰温度定为试样的结晶温度T,（图1)；以基线位移半高度点所对应的温度（1/2比热差CP）定为试样的玻璃化转变温度Tg（图3)04仪器与附件4.1差示扫描量热计具有至少10 0C /min士1 0C /min和20C /min士1 0C /min的升温或降温速率，自动记录试样和参比物功率差所要求的精密度和准确度。4.2试样皿凡是熔融温度小于600的

4、材料使用铝或其他金属器（如不锈钢皿），大于600的材料使用铂试样皿。4.3载气提供氮气或其他惰性气体，以保护试样防止氧化。4.4仪器温度校准国家质f技术监督局1998一11一26批准1999一05一01实施Gs/T 17594一19984.4.1对于所有待测试样，采用相同的加热速率，选与试样熔融温度、结晶温度和玻璃化转变温度相近的如表1熔点标准物质进行校准：表1物质熔点，纯度，锢锡铅锌156.6231. 9327.4419. 599. 999.999. 999. 94.4.2当用铅作为标样时，每次应使用新的铅标样。5试样粒状试样：称取。005-v0. 01 g试样。薄片或织物试样：制成与试样皿

5、直径相近的圆片状。纤维试样：用工具剪碎试样。月月0乙勺d仄只J1甘6步骤6.1一级热转变温度（熔融温度、结晶温度）6.1.1空白试验按6.1.3.2操作条件测定试样皿中无试样时的空白试验基线。6.1.2试样从试样中随机称取两份质量各约0. 005 g的试样，每份精确至0. 000 1 g，供平行试验用。6.1.3测定6.1.31将称量过的试样置于试样皿中，加盖用压机压紧，放人DSC试样支架中，将空试样皿放人参比支架中。6.1.3.2在氮气流量40 mL/min的条件下，以10 0C /min升温速率从室温加热到高于试样熔点温度30C，记录一条升温曲线。6.1.3.3恒温10 min,6.1-3

6、.4以10 C /min降温速率冷却至低于试样结晶温度50C以下。6.1.3.5以10 C /min升温速率，重新加热试样，记录熔融过程曲线。6.13. 6 f温10 min.6.1.3.7再以10 C /min降温速率冷却，记录结晶过程曲线。若测定经加工后试样的热转变温度，可按6.1.3.5操作条件测定。6.1.3.8计算曲线上所描述点的正确温度T-T,T-Tf（见图1)0注：上述试验应在仪器最佳工作状态下进行。由于仪器的正常工作条件随仪器型号不同或其他因素而异，故不作具体规定。GB/T 17594一1998降温曲线T,T。一外推起始点温度，,C ;Tp-熔融峰温度，；艺一结晶峰温度，、C_

7、升一外推终止温度，C图1熔融和结晶过程DSC曲线示意图若出现双峰，则T。以Tp1,Tp：表示，T。以T,Ta表示（见图2)0几、一Tr七f TutTpz一一种曰叫叫门了，图2熔融和结晶过程DSC曲线示意图6.2玻璃化转变温度6.2.1将随机称取的质量为10 mg的试样，置于试样皿中，加盖压紧。6.2.2在氮气流量40 mL/min的气氛下，以20C /min升温速率加热试样至预定温度，以消除初始热历史的影响。6.2.3恒温10 min。6.2.4急速冷却试样至低于转变温度50C以下。6.2.5恒温10 min,6.2.6重复6. 2.2操作，得图3所示的DSC曲线。6.2.7计算校正过的T,T

8、.,Tf温度（见图3)aGBIT 17594一1998h卒干丈、长,一一一一一一、厂一失1任-hTQ冷一一，ZT，T。一外推起始温度，c;T。一玻璃化转变温度，0C ; Tr一外推终止温度，注1玻璃化转变过程只引起DSC曲线的基线发生位移，而不呈现峰。2通常将基线位移的中点（位移高度h之半点）所对应的温度视作玻璃化转变温度TRo图3玻璃化转变过程DSC曲线示意图了精确度7.1精密度：每份试样平行测定两次，其一级热转变温度和玻璃化转变温度的允许差应分别小于1. 5C和2.5C。7.2准确度：同一试样在不同型号仪器上按相同条件测定二次，其一级热转变温度和玻璃化转变温度的允许差应分别小于2.0和4.0Co8结果的表述当两次测定值之差不大于允许差时，报出平均值。所得结果表示至1位小数。9试验报告试验报告应包括如下内容：a）试样名称、来源、生产厂商、批号及日期的描述；b）试验所用的仪器及试样质量；c）升温与降温速率；d）惰性载气的种类、纯度及流量；e)熔融与结晶过程和玻璃化转变过程的DSC曲线和相应温度参数（T-T,T-爪）。