GB T 18882.3-2002 离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法 电感耦合等离子体发射光谱法测定十五个稀土元素氧化物的配分量.pdf

1、ICS 77.120.99H 65中华人民共和国国家标准GB/T 18882. 118882.5-2002离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法Chemical analysis methods for mixed rareearth oxide of ion-absorpted type RE ore2002-11-19发布2003-06-01实施中华国家质人民共和国量监督检验检疫总局发布ICS 77.120.99H 65荡黔中华人民共和国国家标准GB/T 18882.3-2002离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法电感祸合等离子体发射光谱法测定十五个稀土元素氧化物的配分量Chemical

2、 analysis methods for mixed rare earth oxideof ion-absorpted type RE ore-Determination of fifteen REO relative content-Inductivelycoupled plasma atomic emission spectrographic method2002-11一19发布2003-06-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局GB/T 18882. 3-2002月U吕目前尚未查到与本标准相应的国际标准和国外先进标准本标准是为了满足离子型稀土矿混合稀土氧化物的产品标准及贸易需

3、要而制定。本标准为首次制定本标准由国家发展计划委员会稀土办公室提出。本标准由全国稀土标准化技术委员会归口本标准由赣州有色冶金研究所负责起草，广州珠江冶炼厂、宜兴新威利成稀土有限公司参加起草。本标准主要起草人:张少夫、吕道荣本标准主要验证人:钟新文、邓汉芹、梁斌、胡存登。GB/T 18882.3-2002离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法电感祸合等离子体发射光谱法测定十五个稀土元素氧化物的配分量范围本标准规定了离子型稀土矿混合稀土氧化物中十五个稀土元素氧化物配分量的测定方法。本标准适用于离子型稀土矿混合稀土氧化物中十五个稀土元素氧化物配分量的测定测定范围见表to表1稀土氧化物测定范围/%Y,

4、O(.eO,Prs0, ,Sm,OEu,O.,Gd,OTb,ODy,03,Ho,OEr,OTm,O,Yb,OLu,O0. 20-80. 00La, O Nd, 0,0. 50-80.002方法原理试样经盐酸分解，在稀盐酸介质中，直接以氢等离子体光源激发，进行光谱测定。3试荆与材料3. 1氧化忆99.99%,3. 2氧化斓99.99%,3. 3氧化钵99.99%.3.4氧化错99. 99%。3.5氧化钦99.99%.3.6氧化衫99. 99%。3. 7氧化铺99. 99%o3.8氧化L99. 99%。39氧化试9999%3. 10氧化钢99. 99。3. 11氧化钦99.99M.3. 12氧化饵

5、99. 99。3. 13氧化饪99. 99%.3. 14氧化镜99.99%.3巧氧化噜99. 99%.3. 16过氧化氢(30%)o3. 17盐酸(1+1)3. 18-硝酸(1+1)。GB/T 18882. 3-20023. 19氢气(99. 99%)。3.20稀土氧化物混合标准贮存溶液(高忆型)根据表2的计算量称取相应的单一稀土氧化物(3. 1-3. 15，经950灼烧40 min)于250 mL烧杯中，加20 ml盐酸(3.17)及1 mL过氧化氢(3. 16)加热溶解完全，取下冷却，移人500 m1容量瓶中，补80 mL盐酸(3. 17)，用水稀释至刻度，混匀。分别配成1 , 2 , 3

6、“标准贮存溶液，此溶液稀土氧化物浓度为6 mg/m1_，酸度为(1+9),氧化钵应置于300 mL烧杯中，先用硝酸(3.18)和过氧化氢(3.16)分解清亮，再加入盐酸(3. 17)和过氧化氢(3.16)反复蒸干几次，将硝酸盐转化成氯化物后再移人容量瓶稀释至刻度，混匀。各稀土氧化物分量见表303.21稀土氧化物混合标准贮存溶液(中忆及轻稀土型)根据表2的计算量称取相应的单一稀土氧化物(3.1 -3. 15，经950灼烧40 min)于250 mL烧杯中，加20 mL盐酸(3. 17)及1 mL过氧化氢(3. 16)加热溶解完全，取下冷却，移人500 mL容量瓶中(对氧化钵的处理同3. 20)，

7、补80 mL盐酸(3.17)，用水稀释至刻度，混匀。分别配成4 , 5 , 6“标准贮存溶液，此溶液稀土氧化物浓度为6 mg/mL，酸度为(1十9)，各稀土氧化物分量见表3,表2标号稀土氧化物含量/mgY, 0,La, 0,Ce0iPr, ONd, 0Sm, 0,Eu, 0,Gd, 0,lx2 10030006060603002科1 500906075150150301803林9001501201502402400604-1 050450001 05021090605杯60082560150750135451206杯1501 200120300450600180标号稀土氧化物含量/mgTb,

8、0,DY, 0,Ho, 0,Er, 0T-, 0,Yb, 0,Lu, 0,RE, 0,1转01201506006003 0002汁752109015045150453 0003浦1503003024090240903 0004井0300060003 00053010530453045303 0006甘601806090090603 0004仪器与设备4. 14.24. 3计算机控制顺序扫描单色仪:倒数线色散率不大于0. 26 nm/mm(一级光谱)。光源:氢等离子体光源，使用功率不小于1. 5 kW分析天平:感量。.000 1 go5试样将试样研磨后，在干燥箱内于105C烘1 h,置于干燥器内

9、冷却至室温后称量。GB/T 18882.3-20026分析步骤6. 1分析试液的制备称取0. 300 0 g试样(5)置于100 mL烧杯中，加人20 mL盐酸(3.17)及0. 5 ml，过氧化氢(3.16)(当(兔含量较高时，可多加过氧化氢或用硝酸处理)，加热溶解至冒大气泡清亮，冷却，移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用移液管吸取10. 00 mL上述溶液于100 mL容量瓶中，补8 mL盐酸(3.17)，用水稀释至刻度.混匀待测。6.2标准溶液的配制6.2. 1分析标准溶液(高纪型)70溶液:用移液管吸取10.00 ml, 14溶液(3. 20)于200 mL容量瓶中，加1

10、8 ml_盐酸(3.17)，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液1 mL含稀土氧化物。.3 mg，酸度为(1+19)，各稀土氧化物分量见表38x溶液:用移液管吸取1”溶液(3.20)及2#溶液(3. 20)各5. 00 mL于200 ml容量瓶中，加18 ml,盐酸(3.17)，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液1 MI含稀土氧化物。. 3 mg，酸度为(1十19)，各稀土氧化物分量见表30表3七丰工二稀土氧化物含量/%TP 5Ya OLa以CeO,Pr, 0Nd, 0,Sm2 O,Euo,Ga, 01“及7仃70100222108书60211.253. 53.51. 582”及9n50322. 5

11、551610040433.756. 56. 50. 543n及113054588024”及1203515003573213#27.521.2512.5305.752.2535n及14“2027.525254. 51. 5415“12.533. 7537. 5203.250.7556”及16“办4041015206走二二王稀土氧化1物含量/%钊、，Tb. ODy, OH0201Er, 0,Tm, 0,Yb, 0,Lu, 01”及7-04520208n1.255.543.50.753. 50. 752-及9x2.57351.5S1. 510,3.758.526.52. 256. 52.253u及1

12、105101838340及12“010020013行0.52.2与0. 50.751.5o. 750. 55甘及14“13. 511. 511. 5115“1.54. 751. 52.250. 52. 251. 56n及16“262303217GB/T 18882. 3-20029“溶液:用移液管吸取10. 00 m1_ 2#溶液(3. 20)于200 ml容量瓶中，加18 mL盐酸(3. 17)，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液1 mL含稀土氧化物0. 3 mg，酸度为(1+19)，各稀土氧化物分量见表3,104溶液:用移液管吸取2”溶液(3.20)及3-溶液(3. 20)各5. 00 mL

13、于200 ml一容量瓶中，加18 mL盐酸(3.17)，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液1 mL含稀土氧化物。3 mg，酸度为(1+19),各稀土氧化物分量见表3,11“溶液:用移液管吸取10. 00 mL V溶液(3. 20)于200 ml一容量瓶中，加18 ml盐酸(3.17)，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液7 ml含稀土氧化物。.3 mg，酸度为(1+19)，各稀土氧化物分量见表3。6.2.2分析标准溶液(中忆及轻稀土型)12溶液:用移液管吸取10. 00 mL 4”溶液(3.21)于200 ml_容量瓶中，加18 mL盐酸(3.17)，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液1 mL含稀土氧

14、化物0. 3 mg,酸度为(1+19)，各稀土氧化物分量见表3e13“溶液:用移液管吸取4-溶液(3.21)及5s溶液(3. 21)各5. 00 mL于200 mL容量瓶中，加18 ml一盐酸(3.17)，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液1 mL含稀土氧化物。. 3 mg,酸度为(1十19),各稀土氧化物分量见表3.14#溶液:用移液管吸取10. 00 ml, 5#溶液(3. 21)于200 mL容量瓶中，加18 m工盐酸(3. 17)，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液1 m工含稀土氧化物。.3 mg，酸度为(1+19)，各稀土氧化物分量见表3015溶液:用移液管吸取5#溶液(3. 21)及6

15、#溶液(3.21)各5. 00 ml于200 mL容量瓶中，加18 mL盐酸(3. 17)，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液1 mL含稀土氧化物。.3 mg,酸度为(1+19),各稀土氧化物分量见表3.160溶液:用移液管吸取10. 00 ml, 6#溶液(3.21)于200 mL容量瓶中，加18 ml,盐酸(3.17)，用水稀释至刻度，混匀此标准溶液1 MI含稀土氧化物。. 3 mg，酸度为(1+19)，各稀土氧化物分量见表3.6.3测定6.3.1测定条件等离子体光源:入射功率1.3 kW(高压4 kV，阳流0. 4 A);反射功率小于3 W.氢气流量:冷却气流量12 L/min，载气流量。

16、. 4 L/min，护套气流量0. 38 L/min.观察高度:感应线圈上方约15 mm,狭缝:人射狭缝50 pm，出口狭缝55 PM.6. 3.2分析线及线性范围见表406.3.3根据待测试样的稀土类型，将分析试液(6. 1)与对应类型的标准溶液(6.2. 1或6.2.2)依次进行氢等离子体光谱测定。表4元素高忆型稀土(Yz以含量大于或等于35%)中忆及轻稀土型(Y2 ()含量小于35%)波长/nm线性范围i%波长/nm线性范围/%Y242. 21930. 00-70. 00320.3325. 00-35.00La408. 6721. 00-5. 00408. 67215.00-40.00C

17、e413. 7650.20-4.00413. 7650. 20-4.00Pr405.6540. 20-5.00405.6540.20-10.00GB/T 18882. 3-2002表4(续)元素高忆型稀土(Y,O含量大于或等于35%)中忆及轻稀土型(Y,O,含量小于35姚)波长/nm线性范围/00波长/nm线性范围/%Nd401. 2252. 00-8. 00401.22515. 00-35. 00S-443.4322. 00-8.00443. 4322.00-7. 00Eu412. 9700. 20-2.00412. 9700. 20-3. 00Gd310. 0502.00-10.00310

18、. 0502.00-6.00Ib332.4400.20-5.00332. 4400.20一2.00ny353. 1704.00-10.00353. 1701.006.00Ho341.6461.00-5,00341. 6460. 20-2. 00Er326.4782. 00-8. 00326. 4780. 20-3. 00丁m313.1260. 20-3. 00313.1260. 20一2. 00Yb289.1382. 00-8.00289.1380. 20-3.00Lu261.5420. 20-3.00261. 5420. 20-2. 007分析结果的计算与表述按式(1)计算十五个稀土元素的配

19、分量:C;(%)=(W;/EW)X 100式中:C,U0o)归一化后待测稀土元素的氧化物配分量;W，待测稀土元素的氧化物含量;EW;-稀土元素的氧化物含量之和。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表5所列的允许差表5(1)稀土氧化物含量范围/%允许差/%Y认、CeO、P“ O,、Sm, O,、Eu2O,、Gd, O,、Tb, O,、Dy, O、Ho,O, Er,O,、Tm, O、Yb2 O,、卜u, O,0. 20-0. 500. 060. 50-1. 000.081. 00一3. 000. 153. 00-10. 000. 3010. 00-20. 000.4020. 00-40. 000.6040. 00-60. 000.7060. 00.80. 000.8019GB/T 18882. 3-2002表5(续)稀土氧化物含量范围/%允许差/%L., O, , Nd, O,0. 50-1.000.201. 00-5. 000.405. 00-10. 000.5010. 00-20. 000.6020. 00-30. 000. 7030. 00一80. 000.80