VDI 2100 Blatt 1-2008 Gaseous ambient air pollution measurement - Indoor air pollution measurement - Gas chromatographic determination of organic compounds - Fundamentals.pdf

1、VEREIN DEUTSCHERINGENIEUREMessen gasfrmiger Verbindungen in der AuenluftMessen von InnenraumluftverunreinigungenGaschromatografische Bestimmung organischer VerbindungenGrundlagenGaseous ambient air pollution measurementIndoor air pollution measurementGas chromatographic determination of organic comp

2、oundsFundamentalsVDI 2100Blatt 1 / Part 1Ausg. deutsch/englischIssue German/EnglishKommission Reinhaltung der Luft im VDI und DIN Normenausschuss KRdLArbeitsgruppe Messen organischer VerbindungenAusschuss ImmissionsmessverfahrenVDI/DIN-Handbuch Reinhaltung der Luft, Band 5: Analysen- und Messverfahr

3、en IIVDI-RICHTLINIENZu beziehen durch / Available atBeuth VerlagGmbH, 10772 Berlin AlleRechtevorbehalten / Allrights reserved VereinDeutscher Ingenieuree.V.,Dsseldorf2008Vervielfltigung auchfr innerbetrieblicheZwecke nicht gestattet / Reproduction even for internal use not permittedDie deutsche Vers

4、ion dieser Richtlinie ist verbindlich.ICS 13.040.20Juni 2008June 2008The German version of this guideline shall be taken as authorita-tive. No guarantee can be given with respect to the English trans-lation. Inhalt SeiteVorbemerkung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2Einleitung . . . . . . . .

5、 . . . . . . . . . . . . 21 Anwendungsbereich . . . . . . . . . . . . . . 32 Abkrzungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43Problemfeld . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54 Probenahmeverfahren . . . . . . . . . . . . . 74.1 Allgemeines . . . . . . . . . . . . . . . . . 74.2 Probenahme ohne Anr

6、eicherung . . . . . . 74.3 Probenahme mit Anreicherung . . . . . . . 84.4 Transport und Lagerung. . . . . . . . . . . 125 Probenaufbereitung und Dosierung. . . . . . 125.1 Allgemeines . . . . . . . . . . . . . . . . . 125.2 Direkte Dosierung von gasfrmigen Proben . . . . . . . . . . . . . . . . . .

7、. . 125.3 Probenaufbereitung und Dosierung von einer festen Sammelphase. . . . . . . . . . 136 Chromatografische Trennung . . . . . . . . . 146.1 Allgemeines . . . . . . . . . . . . . . . . . 146.2 Sulentyp und -material . . . . . . . . . . . 156.3 Stationre Phase und Filmdicke. . . . . . . 166.4 Le

8、istungskriterien . . . . . . . . . . . . . . 196.5 Wahl geeigneter chromatografischer Betriebsbedingungen . . . . . . . . . . . . 247 Detektion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 257.1 Allgemeines . . . . . . . . . . . . . . . . . 257.2 Flammenionisationsdetektor . . . . . . . . 267.3 Massens

9、elektiver Detektor . . . . . . . . . 277.4 Elektroneneinfangdetektor . . . . . . . . . 297.5 Photoionisationsdetektor . . . . . . . . . . 317.6 Stickstoff-Phosphor-Detektor . . . . . . . . 337.7 Weitere Detektoren fr spezielle Anwendungen . . . . . . . . . . . . . . . . 35Contents PagePreliminary no

10、te . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21 Scope . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32 Abbreviations . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43 Field of the problem . . . . . . . . . . . . . . . 54 Sampling methods. . . . . . . . . . .

11、. . . . . 74.1 General . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 74.2 Sampling without enrichment . . . . . . . . 74.3 Sampling with enrichment. . . . . . . . . . 84.4 Transport and storage . . . . . . . . . . . . 125 Sample preparation and metering . . . . . . . 125.1 General . . . . . . . . . . . .

12、. . . . . . . . 125.2 Direct metering of gaseous samples . . . . . 125.3 Sample preparation and metering from a solid sample phase . . . . . . . . . . . . . . 136 Chromatographic separation . . . . . . . . . . 146.1 General . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 146.2 Column type and material . . . .

13、 . . . . . . 156.3 Stationary phase and film thickness . . . . . 166.4 Performance criteria . . . . . . . . . . . . . 196.5 Selection of suitable chromatographic operating conditions . . . . . . . . . . . . . 247 Detection . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 257.1 General . . . . . . . . . . .

14、 . . . . . . . . . 257.2 Flame ionization detector . . . . . . . . . . 267.3 Mass-selective detector . . . . . . . . . . . 277.4 Electron capture detector . . . . . . . . . . 297.5 Photoionization detector . . . . . . . . . . . 317.6 Nitrogen-phosphorus detector . . . . . . . . 337.7 Other detectors

15、 for special applications. . . . . . . . . . . . . . . . . . 35FrhereAusgabe:06.01Formeredition: 06/01B974908A824A6748CAAAA99BAB349F63B2C88DD9B0D2BF8368C461B1CCB65CD15BE74F0686BD19CFC1FA2DEF1929BEST BeuthStandardsCollection - Stand 2016-11Alle Rechte vorbehalten Verein Deutscher Ingenieure e.V., Dss

16、eldorf 2008 2 VDI 2100 Blatt 1 / Part 1Seite8 Identifizieren und Quantifizieren. . . . . . . 368.1 Allgemeines . . . . . . . . . . . . . . . 368.2 Identifizieren . . . . . . . . . . . . . . . 378.3 Quantifizieren . . . . . . . . . . . . . . 379 Qualittssicherung . . . . . . . . . . . . . . 379.1 All

17、gemeines . . . . . . . . . . . . . . . 379.2 Administrative Manahmen . . . . . . . 389.3 Technischer Bereich . . . . . . . . . . . 399.4 Messunsicherheit. . . . . . . . . . . . . 4210 Herstellen von Prfgasen. . . . . . . . . . . 4211 Einsatzmglichkeiten . . . . . . . . . . . . . 4311.1 Allgemeines .

18、 . . . . . . . . . . . . . . 4311.2 Messverfahren in den Folgeblttern . . . 44Schrifttum . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46VorbemerkungDer Inhalt dieser Richtlinie ist entstanden unter Be-achtung der Vorgaben und Empfehlungen der Richt-linie VDI 1000.Alle Rechte, insbesondere die des Nachdru

19、cks, derFotokopie, der elektronischen Verwendung und derbersetzung, jeweils auszugsweise oder vollstndig,sind vorbehalten.Die Nutzung dieser VDI-Richtlinie ist unter Wahrungdes Urheberrechts und unter Beachtung der Lizenz-bedingungen (www.vdi-richtlinien.de), die in denVDI-Merkblttern geregelt sind,

20、 mglich.Allen, die ehrenamtlich an der Erarbeitung dieserVDI-Richtlinie mitgewirkt haben, sei gedankt.EinleitungDie Luftverunreinigung durch organische Verbindun-gen hat als allgemeines Problem der Lufthygiene so-wohl in der Auen- als auch in der Innenraumluftgroe Bedeutung. Immissionen gasfrmiger,

21、organi-scher Stoffe finden sich insbesondere in der nherenUmgebung industrieller Anlagen und in den Sied-lungsrumen der Ballungsgebiete. Diese Luftverun-reinigungen entstammen z.B. folgenden Quellen:a) in der Auenluft:Anlagen zur Herstellung und Verarbeitung chemi-scher ProdukteAnlagen zur Verarbeit

22、ung, zum Transport und zurLagerung von Minerall und FolgeproduktenKraftfahrzeugenAnlagen zur Energieerzeugungindustriellen und huslichen Feuerungsanlagenkleingewerblichen Betriebenlandwirtschaftlichen BetriebenPage8 Identification and quantification . . . . . . . 368.1 General . . . . . . . . . . .

23、. . . . . . . 368.2 Identification . . . . . . . . . . . . . . . 378.3 Quantification . . . . . . . . . . . . . . . 379 Quality assurance . . . . . . . . . . . . . . . 379.1 General . . . . . . . . . . . . . . . . . . 379.2 Administrative measures . . . . . . . . . 389.3 Technical area . . . . . . .

24、 . . . . . . . . 399.4 Measurement uncertainty . . . . . . . . . 4210 Calibration gas production . . . . . . . . . . 4211 Possible uses . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4311.1 General . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4311.2 Measurement methods in following parts 44Bibliography . . . . . . . .

25、. . . . . . . . . . . . . 46Preliminary noteThe content of this guideline has been developed instrict accordance with the requirements and recom-mendations of the guideline VDI 1000.All rights are reserved, including those of reprinting,reproduction (photocopying, micro copying), storagein data proc

26、essing systems and translation, either ofthe full text or of extracts.The use of this guideline without infringement of copy-right is permitted subject to the licensing conditionsspecified in the VDI notices (www.vdi-richtlinien.de).We wish to express our gratitude to all honorary con-tributors to t

27、his guideline.IntroductionAir pollution by organic compounds is of great im-portance as a general problem of atmospheric hy-giene in both ambient air and indoor air. Air pollutiondue to gaseous organic substances occurs especiallyclose to industrial plants and built up areas of con-urbations. These

28、air pollutants arise from the follow-ing sources, for example:a) in ambient air:plants for the production and processing of chemi-cal productsplants for the processing, transport and storage ofpetroleum and its productsmotor vehiclespower stationsindustrial and domestic furnacessmall-scale industria

29、l enterprisesagricultural enterprisesB974908A824A6748CAAAA99BAB349F63B2C88DD9B0D2BF8368C461B1CCB65CD15BE74F0686BD19CFC1FA2DEF1929BEST BeuthStandardsCollection - Stand 2016-11All rights reserved Verein Deutscher Ingenieure e.V., Dsseldorf 2008 VDI 2100 Blatt 1 / Part 1 3 b) und in der Innenraumluft:M

30、beln, Bodenbelgen und WandbehngenBaustofenTapeten und AnstrichenHaushaltschemikalienTextilienTabakrauchraumlufttechnischen Anlagen offenen Feuerstellen und GasherdenDarber hinaus ist eine gewisse Grundbelastungdurch natrliche Quellen gegeben. Durch fotochemi-sche und andere Reaktionen knnen aus den

31、primrin der Luft vorhandenen organischen Verbindungenzustzlich noch andere Komponenten entstehen 1.Eine Bestimmung der Summenkonzentration organi-scher Substanzen ist wenig informativ. Hierbei han-delt es sich stets um ein sehr komplexes Gemisch, indem die Konzentration von hygienisch relevantenEinz

32、elkomponenten meist um mehrere Grenord-nungen unter der Summenkonzentration liegt.Brauchbare Ergebnisse fr die Beurteilung der Im-missionen liefert daher erst die qualitative und quan-titative Analyse der Mischung. Fr eine derartigeAnalyse im Konzentrationsbereich von wenigenMikrogramm je Kubikmeter

33、 ist daher hufig eine An-reicherung der organischen Spurenkomponenten ausder Luft erforderlich.1 AnwendungsbereichDie Richtlinienreihe VDI 2100 enthlt Beschreibun-gen der selektiven Messung von Immissionen orga-nischer Verbindungen mit gaschromatografischenMethoden. Speziell fr die Messstrategie zur

34、 Erfas-sung von Schadstoffen in der Innenraumluft wird aufdie Richtlinie VDI 4300 verwiesen.In der vorliegenden Richtlinie werden die Grundla-gen zur gaschromatografischen Bestimmung dieserStoffe behandelt; in den Folgeblttern werden An-wendungsbeispiele erprobter Messverfahren be-schrieben, wobei j

35、eweils bestimmte Flchtigkeitsbe-reiche erfasst werden.Auch fr die Messung gasfrmiger Emissionen wer-den gaschromatografische Verfahren eingesetzt. BeiEinsatz desselben analytischen Messprinzips zeigensich jedoch Unterschiede in der Anwendung, in derMatrix, in dem zu erfassenden Konzentrationsbereich

36、,in der Probenahmetechnik u.a. Daher wird fr die An-wendung gaschromatografischer Messmethoden auchauf die Richtlinie VDI 2457 Blatt 1 verwiesen.b) and in indoor air:furniture, floor coverings and wall hangingsbuilding materialscarpets and paintshousehold chemicalstextilestobacco smokeheating, venti

37、lation and air conditioning systemsopen fires and gas ovensFurthermore, there is a certain background pollutionfrom natural sources. Photochemical and other re-actions can additionally form further componentsfrom the organic compounds initially present in theair 1.Determination of the total concentr

38、ation of organicsubstances is not very informative. Such substancesare always present as a highly complex mixture inwhich the concentration of individual components ofrelevance to health is generally several orders of mag-nitude below the total concentration. Therefore, onlyqualitative and quantitat

39、ive analysis of the mixtureprovides useful results for assessing air pollution. Tocarry out such an analysis in the concentration rangeof a few micrograms per cubic meter therefore fre-quently requires enrichment of the organic trace com-ponents from the air.1ScopeThe guideline series VDI 2100 provi

40、des descriptionsof methods for selective air pollution measurementsdue to organic compounds using gas chromato-graphic methods. See guideline VDI 4300 especiallyfor the measurement strategy for determining indoorair pollution.The present guideline deals with the basic principlesof gas chromatographi

41、c determination of these sub-stances; the following parts will describe example ap-plications of proven measurement methods, specificvolatility ranges being covered in each case.Gas chromatographic methods are also used to meas-ure gaseous emissions. However, when the same an-alytical measurement pr

42、inciple is used, differencesarise in application, in the matrix, in the concentra-tion range to be covered, in the sampling methodol-ogy etc. Therefore, see also guideline VDI 2457Part 1 for the use of gas chromatographic methods.B974908A824A6748CAAAA99BAB349F63B2C88DD9B0D2BF8368C461B1CCB65CD15BE74F

43、0686BD19CFC1FA2DEF1929BEST BeuthStandardsCollection - Stand 2016-11Alle Rechte vorbehalten Verein Deutscher Ingenieure e.V., Dsseldorf 2008 4 VDI 2100 Blatt 1 / Part 12 AbkrzungenIn dieser Richtlinie werden die nachfolgend aufge-fhrten Abkrzungen verwendet:AE AbsorptionseinheitAED Atomemissionsdetek

44、torBT(E)X Benzol, Toluol, (Ethylbenzol), XyloleCKW ChlorkohlenwasserstoffeECD ElektroneneinfangdetektorFID FlammenionisationsdetektorFCKW FluorchlorkohlenwasserstoffeFEP perfluoriertes Ethen/Propen-Copolymeri-satFPD Flammenfotometrischer DetektorGC GaschromatografieHETP Trennstufenhhe (Hhenquivalent

45、 einestheoretischen Bodens)MID Multi-IonendetektionMSD massenselektiver DetektorNPD Stickstoff-Phosphor-DetektorPAH polycyclische aromatische Kohlenwasser-stoffePCB Polychlorierte BiphenylePDECD Elektroneneinfangdetektor mit gepulsterEntladungPFA Perfluoralkoxy-VerbindungenPID Photoionisationsdetekt

46、orPLOT SchichtkapillarsulePU PolyurethanSCLD Schwefel-Chemolumineszenz-DetektorSIM EinzelionendetektionTIC Gesamt-IonenstromTZ TrennzahlVOC flchtige organische VerbindungenWCOT FilmkapillarsuleWLD Wrmeleitfhigkeitsdetektor2 AbbreviationsThe following abbreviations are used throughout thisguideline:A

47、U Absorption UnitAED Atomic Emission DetectorBT(E)X Benzene, Toluene, (Ethylbenzene),XylenesCHCs Chlorinated HydrocarbonsECD Electron Capture DetectorFID Flame Ionization DetectorCFCs ChlorofluorocarbonsFEP Perflourinated Ethene/Propene copolymerFPD Flame Photometric DetectorGC Gas ChromatographyHET

48、P Height Equivalent of a Theoretical PlateMID Multiple Ion DetectionMSD Mass Selective DetectorNPD Nitrogen phosphorus DetectorPAHs Polycyclic Aromatic HydrocarbonsPCBs Polychlorinated BiphenylsPDECD Pulsed Discharge Electron CaptureDetectorPFA Perfluoralkoxy compoundsPID Photo Ionization DetectorPL

49、OT Porous Layer Open Tubular columnPU PolyurethaneSCLD Sulphur-Chemiluminescence DetectorSIM Single Ion MonitoringTIC Total Ion CurrentTZ Separation numberVOCs Volatile Organic CompoundsWCOT Wall Coated Open Tubular columnTCD Thermal Conductivity DetectorB974908A824A6748CAAAA99BAB349F63B2C88DD9B0D2BF8368C461B1CCB65CD15BE74F0686BD19CFC1FA2DEF1929BEST BeuthStandardsCollection - Stand 2016-11All rights reserved Verein Deutscher Ingenieure e.V., Dsseldorf 2008 VDI 2100 Blatt 1 / Part 1 5 Bild