VDI 2100 Blatt 3-2011 Determination of gaseous compounds in ambient air - Determination of indoor air pollutants - Gas chromatographic determination of organic compounds - Active sal d.pdf

1、VEREIN DEUTSCHERINGENIEUREMessen gasfrmiger Verbindungen in der AuenluftMessen von InnenraumluftverunreinigungenGaschromatografische Bestimmungorganischer VerbindungenAktive Probenahme durch Anreicherung auf Adsorbenzien ThermodesorptionDetermination of gaseous compounds in ambient airDetermination

2、of indoor air pollutantsGas chromatographic determinationof organic compoundsActive sampling by accumulation on adsorbentsThermal desorptionVDI 2100Blatt 3 / Part 3Ausg. deutsch/englischIssue German/EnglishVDI/DIN-Handbuch Reinhaltung der Luft, Band 5: Analysen und Messverfahren IIVDI-RICHTLINIENZub

3、eziehen durch /Available at BeuthVerlag GmbH,10772 Berlin AlleRechtevorbehalten /All rights reserved Verein Deutscher Ingenieuree.V.,Dsseldorf 2011Vervielfltigung auchfr innerbetrieblicheZwecke nichtgestattet / Reproduction evenfor internal use not permittedDer Entwurf dieser Richtlinie wurde mit An

4、kndigung im Bundes-anzeiger einem ffentlichen Einspruchsverfahren unterworfen.Die deutsche Version dieser Richtlinie ist verbindlich.ICS 13.040.20 Oktober 2011October 2011The draft of this guideline has been subject to public scrutiny afterannouncement in the Bundesanzeiger (Federal Gazette).The Ger

5、man version of this guideline shall be taken as authorita-tive. No guarantee can be given with respect to the English trans-lation. Inhalt SeiteVorbemerkung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2Einleitung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31 Anwendungsbereich . . . . . . . . . . . . . .

6、42 Formelzeichen . . . . . . . . . . . . . . . . . 43 Abkrzungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54 Grundlage des Verfahrens . . . . . . . . . . . 55 Gerte und Betriebsmittel . . . . . . . . . . . 85.1 Gerte zur Probenahme . . . . . . . . . . . 85.2 Gerte zur Analyse . . . . . . . . . . . . . 85

7、.3 Betriebsmittel . . . . . . . . . . . . . . . . 96 Durchfhren der Messung . . . . . . . . . . . 106.1 Probenahme . . . . . . . . . . . . . . . . . 106.2 Probenaufgabe (Dosierung) . . . . . . . . . 126.3 Analytische Bestimmung . . . . . . . . . . 137 Kalibrieren und berprfen derMesswertanzeige . .

8、. . . . . . . . . . . . . . 157.1 Allgemeines . . . . . . . . . . . . . . . . . 157.2 Herstellen von Prfgasen . . . . . . . . . . 167.3 Kalibrieren . . . . . . . . . . . . . . . . . 167.4 Ermitteln der Blindwerte und Strungen . . 177.5 Identifizieren . . . . . . . . . . . . . . . . 187.6 Berechnen d

9、es Ergebnisses . . . . . . . . . 19Contents PagePreliminary note . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31 Scope . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42 Symbols. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43 Abbreviations. . . . . . . . . . . .

10、. . . . . . 54 Basis of the procedure. . . . . . . . . . . . . 55 Equipment and process materials . . . . . . 85.1 Equipment for sampling . . . . . . . . . . 85.2 Equipment for analysis . . . . . . . . . . . 85.3 Process materials . . . . . . . . . . . . . . 96 Execution of the measurement . . . . .

11、 . . . 106.1 Sampling . . . . . . . . . . . . . . . . . . 106.2 Sample injection . . . . . . . . . . . . . . 126.3 Analysis. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 137 Calibration and verification of themeasured value display . . . . . . . . . . . . 157.1 General . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1

12、57.2 Production of test gases. . . . . . . . . . . 167.3 Calibration . . . . . . . . . . . . . . . . . 167.4 Determination of blank values and disturbances. . . . . . . . . . . . . . . . . 177.5 Identification . . . . . . . . . . . . . . . . 187.6 Calculation of the result . . . . . . . . . . 19Frhe

13、reAusgaben: 11.02; 03.10 Entwurf, deutschFormer editions: 11/02; 03/10Draft, in German onlyKommission Reinhaltung der Luft im VDI und DIN Normenausschuss KRdLFachbereich UmweltmesstechnikB974908A824A6748CAAAA99BAB349F63B2C88DD9B0D2BF8368C461B1CCB65CD15BE74F0686BD19CFC1FA2DEF1929BEST BeuthStandardsCo

14、llection - Stand 2016-11Alle Rechte vorbehalten Verein Deutscher Ingenieure e.V., Dsseldorf 2011 2 VDI 2100 Blatt 3 / Part 3Seite8 Verfahrenskenngren. . . . . . . . . . . . . 198.1 Nachweis-, Erfassungs- und Bestimmungsgrenzen . . . . . . . . . . . . 198.2 Ermitteln der Durchbruchsvolumina . . . . 2

15、28.3 Lagerfhigkeit der Proben . . . . . . . . . 238.4 Standardabweichung ausDoppelbestimmungen . . . . . . . . . . . 238.5 Standardabweichung vonWiederholbestimmungen . . . . . . . . . . 248.6 Messunsicherheit . . . . . . . . . . . . . . 248.7 Querempfindlichkeiten . . . . . . . . . . . 249 Qualitts

16、sicherung . . . . . . . . . . . . . . . 259.1 Allgemeines. . . . . . . . . . . . . . . . . 259.2 Anforderungen an das Management . . . . 269.3 Technische Anforderungen . . . . . . . . . 26Anhang A Manuelle Verfahren mit Khlfalle (Cryo-Trap) . . . . . . . . . . . . . . 30A1 Variante A1 . . . . . . .

17、. . . . . . . . . . 30A2 Variante A2 . . . . . . . . . . . . . . . . . 33Anhang B Automatisches Verfahren ohneKhlfalle (Cryo-Trap) . . . . . . . . . 40B1 Applikation . . . . . . . . . . . . . . . . . 40B2 Gertebeschreibung. . . . . . . . . . . . . 40B3 Betriebsparameter . . . . . . . . . . . . . 40B

18、4 Verfahrenskenngren . . . . . . . . . . . 42Anhang C Herstellungsverfahren von Prfgasen . 44Anhang D Sichere Probenahmevolumina undphysikalische Daten . . . . . . . . . . 46Schrifttum . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59VorbemerkungDer Inhalt dieser Richtlinie ist entstanden unter Be-achtun

19、g der Vorgaben und Empfehlungen der Richt-linie VDI 1000.Alle Rechte, insbesondere die des Nachdrucks, derFotokopie, der elektronischen Verwendung und derbersetzung, jeweils auszugsweise oder vollstndig,sind vorbehalten.Die Nutzung dieser VDI-Richtlinie ist unter Wahrungdes Urheberrechts und unter B

20、eachtung der Lizenz-bedingungen (www.vdi-richtlinien.de), die in denVDI-Merkblttern geregelt sind, mglich.Allen, die ehrenamtlich an der Erarbeitung dieserVDI-Richtlinie mitgewirkt haben, sei gedankt.Eine Liste der aktuell verfgbaren Bltter dieserRichtlinienreihe ist im Internet abrufbar unterwww.vd

21、i.de/2100.Page8 Performance characteristics . . . . . . . . . 198.1 Detection, identification and quantification limits . . . . . . . . . . . . 198.2 Calculation of the breakthrough volumes . 228.3 Storability of the samples . . . . . . . . . 238.4 Standard deviations ofparallel determinations . . .

22、 . . . . . . . . 238.5 Standard deviations ofrepeat determinations. . . . . . . . . . . . 248.6 Measurement uncertainty . . . . . . . . . 248.7 Cross-sensitivities . . . . . . . . . . . . . 249 Quality assurance . . . . . . . . . . . . . . . 259.1 General . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 259.2

23、Requirements for management. . . . . . . 269.3 Technical requirements. . . . . . . . . . . 26Annex A Manual methods with cryo-trap . . . . 30A1 Variant A1 . . . . . . . . . . . . . . . . . 30A2 Variant A2 . . . . . . . . . . . . . . . . . 33Annex B Automatic method without cryo-trap. . 40B1 Applicat

24、ion . . . . . . . . . . . . . . . . . 40B2 Equipment description . . . . . . . . . . . 40B3 Operating parameters. . . . . . . . . . . . 40B4 Performance characteristics . . . . . . . . 42Annex C Methods of test gas production . . . . . 44Annex D Safe sampling volumes and physical data . . . . . . .

25、. . . . . . . 46Bibliography . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59Preliminary noteThe content of this guideline has been developed instrict accordance with the requirements and recom-mendations of the guideline VDI 1000.All rights are reserved, including those of reprinting,reproduction (photoc

26、opying, micro copying), storagein data processing systems and translation, either ofthe full text or of extracts.The use of this guideline without infringement of copy-right is permitted subject to the licensing conditionsspecified in the VDI Notices (www.vdi-richtlinien.de).We wish to express our g

27、ratitude to all honorary con-tributors to this guideline.A catalogue of all available parts of this series ofguidelines can be accessed on the internet atwww.vdi.de/2100.B974908A824A6748CAAAA99BAB349F63B2C88DD9B0D2BF8368C461B1CCB65CD15BE74F0686BD19CFC1FA2DEF1929BEST BeuthStandardsCollection - Stand

28、2016-11All rights reserved Verein Deutscher Ingenieure e.V., Dsseldorf 2011 VDI 2100 Blatt 3 / Part 3 3 EinleitungDie Luftverunreinigung durch organische Verbindun-gen hat als allgemeines Problem der Lufthygiene so-wohl in der Auen- als auch in der Innenraumluftgroe Bedeutung. Immissionen gasfrmiger

29、 organi-scher Stoffe finden sich insbesondere in der nherenUmgebung industrieller Anlagen und in den Sied-lungsrumen der Ballungsgebiete. Diese Luftverun-reinigungen entstammen beispielsweise folgendenQuellen:a) in der Auenluft: Anlagen zur Herstellung und Verarbeitungchemischer Produkte Anlagen zur

30、 Verarbeitung, zum Transport undzur Lagerung von Minerall und Folgeproduk-ten Kraftfahrzeuge Anlagen zur Energieerzeugung industrielle und husliche Feuerungsanlagen kleingewerbliche Betriebe landwirtschaftliche Betriebeb) in der Innenraumluft: Mbel, Bodenbelge und Wandbehnge Tapeten und Anstriche Ha

31、ushaltschemikalien Textilien raumlufttechnische Anlagen Tabakrauch Baustoffe (z.B. Spanplatten) offene Feuerstellen und GasherdeDarber hinaus ist eine gewisse Grundbelastungdurch natrliche Quellen gegeben. Durch fotochemi-sche Reaktionen knnen aus den primr in der Luftvorhandenen organischen Verbind

32、ungen zustzlichnoch andere Komponenten entstehen.Eine Bestimmung der Summenkonzentration organi-scher Substanzen ist wenig informativ. Hierbei han-delt es sich stets um ein sehr komplexes Gemisch, indem die Konzentration von hygienisch relevantenEinzelkomponenten meist um mehrere Grenord-nungen unte

33、r der Summenkonzentration liegt.Brauchbare Ergebnisse fr die Beurteilung der Im-missionen liefert daher erst die qualitative und quan-titative Analyse der Mischung. Fr eine derartigeAnalyse im Konzentrationsbereich von wenigenMikrogramm je Kubikmeter ist daher hufig eine An-reicherung der organische

34、n Spurenkomponenten ausder Luft erforderlich.Die Richtlinienreihe VDI 2100 enthlt Beschreibun-gen der selektiven Messung von Immissionen organi-scher Verbindungen mit gaschromatografischen Me-thoden. Die Richtlinienreihe VDI 4300 enthlt Be-IntroductionAir pollution with organic compounds is of great

35、 im-portance as a general problem of air hygiene both inambient and indoor air. Gaseous organic air pollu-tants are particularly common near industrial plantsand in densely populated areas. These air pollutantsmay come from sources like the following:a) in ambient air: chemical products manufacturin

36、g and proces-sing plants plants for processing, transporting and storingmineral oil and its derivatives motor vehicles energy production plants industrial combustion plants and firing instal-lations small-scale businesses agrarian businessesb) in indoor air: furniture, flooring, wall covering wallpa

37、pers and paints household chemicals textiles air conditioning equipment tobacco smoke building materials (e.g. chipboard) open fireplaces and gas rangesApart from this, there is a certain background con-tamination from natural sources. An added sourcemay be photo-chemical reactions with primary or-g

38、anic air-borne compounds, creating even more com-ponents.Determining the sum concentration of organic sub-stances is of little informative value, as this is alwaysa very complex mixture, with the concentrations ofhygienically relevant components lying several or-ders of magnitude below the sum conce

39、ntration. Us-able results for the assessment of emissions can thusonly be provided by a qualitative and quantitativeanalysis of the gas mixture. For such an analysis inconcentration ranges of a few micrograms per cubicmetre, it frequently is necessary to enrich the gassamples by accumulating the tra

40、ce components fromthe air.Guideline series VDI 2100 describes the selectivemeasurement of organic compounds in ambient air bymeans of gas chromatographic methods. Guidelineseries VDI 4300 describes the approach for indoor airB974908A824A6748CAAAA99BAB349F63B2C88DD9B0D2BF8368C461B1CCB65CD15BE74F0686B

41、D19CFC1FA2DEF1929BEST BeuthStandardsCollection - Stand 2016-11Alle Rechte vorbehalten Verein Deutscher Ingenieure e.V., Dsseldorf 2011 4 VDI 2100 Blatt 3 / Part 3schreibungen zur Vorgehensweise bei Innenraumluft-messungen.In der vorliegenden Richtlinie wird die anreicherndeProbenahme von flchtigen o

42、rganischen Substanzenauf polymeren organischen Sorbenzien oder Moleku-larsieben beschrieben. Zur gaschromatografischenAnalyse werden die Verbindungen durch Zufuhr vonWrmeenergie thermisch desorbiert.Die Richtlinie beschreibt das Vorgehen bei der Probe-nahme, der Probenaufgabe und der chromatografi-s

43、chen Trennung. Ausfhrungsbeispiele mit Angabenvon Verfahrenskenngren werden in Anhang A undAnhang B vorgestellt.Fr die Anwendung dieser Richtlinie werden Grund-kenntnisse der Gaschromatografie vorausgesetzt.Fachbegriffe in den Anhngen sind den Gertehand-bchern entnommen.Wichtiger Hinweis: Beim Umgan

44、g mit Chemikalien, Druckgasbehl-tern usw. sind die einschlgigen Bestimmungen des Arbeitsschutzes zu beachten.1 AnwendungsbereichBei dem hier beschriebenen Verfahren handelt es sichum ein diskontinuierlich arbeitendes Verfahren miteiner von der gaschromatografischen Analyse ge-trennten Probenahme. Di

45、e Methode ist flexibel undkann unterschiedlichen Messaufgaben angepasstwerden. Das Messzeitintervall kann variiert werden,sodass Probenahmezeiten von wenigen Minuten biszu mehreren Stunden mglich sind. Das hier be-schriebene Verfahren ist daher auch fr Messungengeeignet, die auf der EU-Richtlinie 20

46、08/50/EG undden darauf basierenden Regelungen beruhen. DasVerfahren lsst sich in Teilschritten oder vollstndigautomatisieren.2 FormelzeichenIn dieser Richtlinie werden die nachfolgend aufge-fhrten Formelzeichen verwendet:Ai Messwert in I.E.A0i Ordinatenabschnitt der Kalibriergeradenin I.E.ki Steigun

47、g der Kalibriergeraden in I.E./ngmi Masse in ngn Anzahl der Bestimmungenp Luftdruck am Probenahmeort in kPapR Referenzluftdruck in kPaT Temperatur am Probenahmeort in KTR Referenztemperatur in Kmeasurements.This guideline describes the accumulative samplingof volatile organic substances on organic p

48、olymersorbents or molecular sieves. Before gas chromato-graphic analysis, the compounds are thermally de-sorbed by adding heat energy.The guideline describes the procedures of sampling,sample injection and chromatographic separation.Execution examples with specifications of perform-ance characterist

49、ics are given in Annex A andAnnex B.The use of this guideline requires basic knowledge ofgas chromatography.The technical terms in the annexes are taken from thesystem manuals.Important remark:When handling chemicals, pressurised gas bot-tles, etc., the relevant industrial safety regula-tions shall be observed.1 ScopeThe method described here is a discontinuous proce-dure with sampling carried out separately from gaschromatographic analysis. The method is f