VDI 3481 Blatt 4-2007 Gaseous emission measurement - Measurement of the concentrations of total organic carbon and methane carbon using the flame ionisation detector (FID).pdf

1、VEREIN DEUTSCHERINGENIEUREMessen gasfrmiger EmissionenMessen der Konzentrationen von Gesamt-C und Methan-C mit dem Flammenionisationsdetektor (FID)Gaseous emission measurementMeasurement of the concentrations of total organic carbon and methane carbon using the flame ionisation detector (FID)VDI 348

2、1Blatt 4 / Part 4Ausg. deutsch/englischIssue German/EnglishKommission Reinhaltung der Luft im VDI und DIN Normenausschuss KRdLArbeitsgruppe Messen von CO- und KW-KonzentrationenAusschuss EmissionsmessverfahrenVDI/DIN-Handbuch Reinhaltung der Luft, Band 5: Analysen- und Messverfahren IIVDI-RICHTLINIE

3、NZu beziehen durch / Available at Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin Alle Rechte vorbehalten / All rights reserved Verein Deutscher Ingenieure e.V., Dsseldorf 2007Vervielfltigung auchfr innerbetriebliche Zwecke nicht gestattet / Reproduction even for internal use not permittedICS 13.040.40 Februar 2007

4、February 2007Frhere Ausgabe: 02.04 Entwurf,deutsch Former edition: 02/04 Draft, in German only Der Entwurf dieser Richtlinie wurde mit Ankndigung im Bundes-anzeiger einem ffentlichen Einspruchsverfahren unterworfen.Die deutsche Version dieser Richtlinie ist verbindlich.The draft of this guideline ha

5、s been subject to public scrutinyafter announcement in the Bundesanzeiger (Federal Gazette).The German version of this guideline shall be taken as authorita-tive. No guarantee can be given with respect to the English trans-lation.Inhalt SeiteVorbemerkung. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2Einleit

6、ung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31 Anwendungsbereich . . . . . . . . . . . . . 42 Begriffe und Definitionen . . . . . . . . . . 43 Grundlage des Verfahrens . . . . . . . . . . 54 Gerte und Betriebsmittel . . . . . . . . . . 55 Aufbau des Messplatzes . . . . . . . . . . . 66 Justierung

7、. . . . . . . . . . . . . . . . . . 87 Durchfhrung der Messung . . . . . . . . . 98 Berechnung der Ergebnisse . . . . . . . . . 109 Verfahrenskenngren . . . . . . . . . . . 1310 Streinflsse . . . . . . . . . . . . . . . . . 1411 Qualittssicherung . . . . . . . . . . . . . . 1512 Anwendungsbeispiel (

8、Kompostierungs-anlage) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17Schrifttum . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20Contents PagePreliminary note . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31 Scope of application . . . . . . . . . . . . . 42 Terms a

9、nd definitions . . . . . . . . . . . . 43Principle. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54 Apparatus and materials . . . . . . . . . . . 55 Set-up of the measurement equipment . . . 66 Adjustment . . . . . . . . . . . . . . . . . . 87 Procedure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 98 Calculation

10、of results . . . . . . . . . . . . 109 Performance characteristics . . . . . . . . 1310 Interferences . . . . . . . . . . . . . . . . 1411 Quality assurance. . . . . . . . . . . . . . 1512 Example (composting plant) . . . . . . . . 17Bibliography . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20B55EB1B3E14C2

11、2109E918E8EA43EDB30F09DCCB7EF86D9NormCD - Stand 2012-08All rights reserved Verein Deutscher Ingenieure e.V., Dsseldorf 2007 2 VDI 3481 Blatt 4 / Part 4VorbemerkungIn der Kommission Reinhaltung der Luft im VDI undDIN Normenausschuss KRdL erarbeiten Fach-leute aus Wissenschaft, Industrie und Verwaltun

12、g infreiwilliger Selbstverantwortung VDI-Richtlinienund DIN-Normen zum Umweltschutz. Diese be-schreiben den Stand der Technik bzw. Stand der Wis-senschaft in der Bundesrepublik Deutschland unddienen als Entscheidungshilfen bei der Erarbeitungund Anwendung von Rechts- und Verwaltungsvor-schriften. Di

13、e Arbeitsergebnisse der KRdL flieenferner als gemeinsamer deutscher Standpunkt in dieeuropische technische Regelsetzung bei CEN(Europisches Komitee fr Normung) und in die in-ternationale technische Regelsetzung bei ISO (Inter-nationale Organisation fr Normung) ein.Folgende Themenschwerpunkte werden

14、in vier Fach-bereichen behandelt:Fachbereich I Umweltschutztechnik“Produktionsintegrierter Umweltschutz; Verfahrenund Einrichtungen zur Emissionsminderung undEnergieumwandlung; ganzheitliche Betrachtungvon Emissionsminderungsmanahmen unter Be-rcksichtigung von Luft, Wasser und Boden;Emissionswerte f

15、r Stube und Gase; anlagenbe-zogene messtechnische Anleitungen; Umwelt-schutzkostenrechnungFachbereich II Umweltmeteorologie“Ausbreitung von Luftverunreinigungen in derAtmosphre; strfallbedingte Freisetzungen; mikro-und mesoskalige Windfeldmodelle; Wechselwir-kung zwischen Atmosphre und Oberflchen;me

16、teorologische Messungen; angewandte Klima-tologie; Lufthygienekarten; human-biometeoro-logische Bewertung von Klima und Lufthygiene;bertragung meteorologischer DatenFachbereich III Umweltqualitt“Wirkung von Luftverunreinigungen auf Mensch,Tier, Pflanze, Boden, Werkstoffe und Atmosphre;wirkungsbezoge

17、ne Mess- und Erhebungsverfahren:z.B. Bioindikation mit Hheren und NiederenPflanzen, Erhebungsverfahren zur Biodiversitt;Werkstoffexposition; Erfassung mikrobieller Luft-verunreinigungen; Olfaktometrie; Umweltsimulation Fachbereich IV Umweltmesstechnik“Emissions- und Immissionsmesstechnik fr anor-gan

18、ische und organische Gase sowie fr Partikel;optische Fernmessverfahren; Messen von Innen-raumluftverunreinigungen; Messen von Boden-luftverunreinigungen; Verfahren zur HerstellungPreliminary noteIn the Commission on Air Pollution Prevention ofVDI and DIN Standards Committee (KRdL) expertsfrom scienc

19、e, industry and administration, acting ontheir own responsibility, establish VDI Guidelinesand DIN Standards in the field of environmental pro-tection. These describe the state of the art in scienceand technology in the Federal Republic of Germanyand serve as a decision-making aid in the preparatory

20、stages of legislation and application of legal regula-tions and ordinances. KRdLs working results arealso considered as the common German point of viewin the establishment of technical rules on the Euro-pean level by CEN (European Committee for Stand-ardization) and on the international level by ISO

21、(International Organization for Standardization).The following topics are dealt with in four subdivi-sions:Subdivision I “Environmental Protection Techniques”Integrated pollution prevention and control forinstallations; procedures and installations foremission control and energy conversion; overallc

22、onsideration of measures for emission controlwith consideration given to the air, water and soil;emission limits for dusts and gases; plant-relatedmeasurement instructions; environmental indus-trial cost accountingSubdivision II “Environmental Meteorology”Dispersion of pollutants in the atmosphere;

23、emis-sions from accidental releases; micro- and meso-scale wind field models; interaction between theatmosphere and surfaces; meteorological measure-ments; applied climatology; air pollution maps;human-biometeorological evaluation of climateand air hygiene; transfer of meteorological data Subdivisio

24、n III “Environmental Quality”Effects of air pollutants on man, farm animals,vegetation, soil, materials, and the atmosphere;methods for the measurement and evaluation of ef-fects: e.g. biomonitoring with higher and lowerplants; evaluation techniques for biodiversity; ex-posure of materials; determin

25、ation of microbial airpollutants and their effects; olfactometry; environ-mental simulationSubdivision IV “Environmental Measurement Techniques”Techniques for emission and ambient air measure-ments of inorganic and organic gases as well asparticulate matter; optical open-path measurementmethods; mea

26、surement of indoor air pollutants,measurement of soil air pollutants; procedures forB55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09DCCB7EF86D9NormCD - Stand 2012-08Alle Rechte vorbehalten Verein Deutscher Ingenieure e.V., Dsseldorf 2007 VDI 3481 Blatt 4 / Part 4 3 von Referenzmaterialien; Prfplne fr Mess-gerte;

27、 Validierungsverfahren; Messplanung; Aus-werteverfahren; QualittssicherungDie Richtlinien und Normen werden zunchst alsEntwurf verffentlicht. Durch Ankndigung imBundesanzeiger und in der Fachpresse erhalten alleinteressierten Kreise die Mglichkeit, sich an einemffentlichen Einspruchsverfahren zu bet

28、eiligen.Durch dieses Verfahren wird sichergestellt, dass un-terschiedliche Meinungen vor Verffentlichung derendgltigen Fassung bercksichtigt werden knnen.Die Richtlinien und Normen sind in den sechs Bn-den des VDI/DIN-Handbuches Reinhaltung der Luftzusammengefasst.EinleitungDer grte Teil der in die

29、Atmosphre gelangendenorganischen Verbindungen stammt aus natrlichenQuellen, wie z.B. Smpfen und geothermischen Ak-tivitten (Methan (CH4) oder Wldern (Terpene).Fr die vom Menschen in die Umwelt eingebrachtenorganischen Verbindungen ist der Autoverkehr diegrte Quelle. Von weiterer Bedeutung sind Landw

30、irt-schaft, Emissionen von Mlldeponien, Mllsortier-anlagen und biologischen Abfallbehandlungsanlagen,Emissionen bei der Erdgas- und Erdlfrderung,Freisetzungen von Lsemitteln, Freisetzungen orga-nischer Stoffe bei chemischen Prozessen sowie un-vollstndige Verbrennungsprozesse. Organische Ver-bindunge

31、n knnen (neben NOx) als Vorlufer bei derBildung des bodennahen Ozons betrachtet werden.Eine Ausnahme ist Methan, das auf Grund seiner ge-ringeren Reaktivitt von den anderen organischenVerbindungen getrennt betrachtet werden kann unddaher bei der Beurteilung von Emissionen einen Son-derfall darstellt

32、.In der Richtlinienreihe VDI 3481 werden zwei Ver-fahren zum Messen der Emissionen der Summe vonorganisch gebundenem Kohlenstoff festgelegt: dieBestimmung von Gesamt-C mit dem Silicagelverfah-ren (VDI 3481 Blatt 2) und dem Flammenionisations-detektor (FID) (VDI 3481 Blatt 3). Das FID-Verfah-ren zur

33、Bestimmung der Emissionen von Gesamt-Cist auch in den Normen DIN EN 12619 undDIN EN 13526 beschrieben. In Abschnitt 5.3.2.3 derTA Luft wird auf diese beiden Messverfahren ver-wiesen.Bei dem in dieser Richtlinie beschriebenen FID-Ver-fahren werden sowohl die Summe der organischen Koh-lenstoffverbindu

34、ngen als auch Methan separat erfasst.Die differenzierte Messung wird durch Vorschalteneines selektiven Konverters mglich, wobei die orga-establishing reference material; test procedures formeasurement devices; validation procedures;measurement planning; evaluation methods; qual-ity assuranceThe guid

35、elines and standards are first published asdrafts. These are announced in the Bundesanzeiger(Federal Gazette) and in professional publications inorder to give all interested parties the opportunity toparticipate in an official objection procedure. Thisprocedure ensures that differing opinions can be

36、 con-sidered before the final version is published.The guidelines and standards are published in the six-volume VDI/DIN Reinhaltung der Luft (Air Pollu-tion Prevention) manual.IntroductionThe greater part of the organic substances which areemitted into the atmosphere originates from naturalsources s

37、uch as swamps and geothermic processes(methane (CH4) or forests (terpenes). The mostdominant anthropogenic source for organic sub-stances is vehicle traffic. Further relevant sources areagriculture, emissions from landfills, waste screeningplants and biological waste treatment plants, emis-sions fro

38、m natural gas and oil production, solventemissions, emissions of organic substances fromchemical production processes and incomplete com-bustion processes. Organic substances (along withNOx) can be considered as precursors for the forma-tion of ground-level ozone. Due to its lower reactivitymethane

39、can be considered as an exception and there-fore be assessed separately from the other organicemissions.The guideline series VDI 3481 specifies two methodsfor the measurement of total organic carbon (TOC) influe gases: the (silica gel) adsorption method(VDI 3481 Part 2) and the flame ionisation dete

40、ctor(FID) method (VDI 3481 Part 3). The FID methodfor the determination of TOC emissions is alsodescribed in the standards DIN EN 12619 andDIN EN 13526. Section 5.3.2.3 of TA Luft refers toboth measurement methods.The FID method which is specified in this guidelineallows the simultaneous determinati

41、on of methaneand the total of the organic compounds. The com-bined determination is possible through the use of aselective catalytic converter, which removes organicB55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09DCCB7EF86D9NormCD - Stand 2012-08All rights reserved Verein Deutscher Ingenieure e.V., Dsseldorf 200

42、7 4 VDI 3481 Blatt 4 / Part 4nischen Verbindungen bis auf Methan nahezu quanti-tativ oxidiert werden. Die Messung mit Konverter lie-fert somit die Konzentration von Methan, dieMessung ohne Konverter die Konzentration fr dengesamten gasfrmigen organisch gebundenen Koh-lenstoff. Die Differenz beider W

43、erte ergibt den Wertfr den gesamten organisch gebundenen Kohlenstoffohne den im Methan gebundenen Kohlenstoff.Das Messprinzip wird technisch unterschiedlich inautomatischen Messgerten realisiert; Gerte fr dieverschiedenen Techniken sind kommerziell erhlt-lich.1 AnwendungsbereichDiese Richtlinie besc

44、hreibt ein automatisches Mess-verfahren zur gleichzeitigen Bestimmung der Emissio-nen des gesamten gasfrmigen organisch gebundenenKohlenstoffs (Gesamt-C“) und des Methan-Anteils(Methan-C“) mit dem Flammenionisationsdetektor(FID), angegeben als Kohlenstoff-Massenkonzentra-tion in mg/m3. Die Differenz

45、 dieser beiden Messgr-en liefert zustzlich die Messgre Gesamt-C ohneMethan-C“.Das Verfahren ist anwendbar im Konzentrationsbe-reich von ca. 5 mg/m3bis ca. 5000 mg/m3.2 Begriffe und DefinitionenGesamt-CGesamter organisch gebundener Kohlenstoff: perKonvention der gesamte gasfrmige organisch ge-bundene

46、 Kohlenstoff, der mit dem FID gemessen undin Milligramm pro Kubikmeter (mg/m3) angegebenwird (DIN EN 13526).Gesamt-C ohne Methan-CDie um die Kohlenstoffkonzentration des Methansverringerte Konzentration von Gesamt-C im Messgasin mg/m3.Justierungberprfung der Gertekennlinie mittels Justierhil-fen (z.

47、B. Null- und Prfgas) an mindestens zweiPunkten und gegebenenfalls Korrektur der Gerte-anzeige.Methan-CKohlenstoffmassenkonzentration des Methans imMessgas in mg/m3.substances except methane from the sampled gasnearly quantitatively. Thus, the FID measurementwith catalytic converter provides the conc

48、entration ofmethane, the measurement without catalytic con-verter provides the concentration of the total gaseousorganic carbon. The difference of both values pro-vides the concentration of total organic carbon exceptthe carbon fraction which is bound in methane.This principle is realized differentl

49、y in several typesof automatic analysers, which are commerciallyavailable.1 Scope of applicationThis guideline specifies an automatic measurementmethod for the simultaneous and continuous determi-nation of the emissions of total gaseous organic car-bon (TOC) and the methane fraction (methane-C) us-ing flame ionisation detection (FID), the result beingexpressed as carbon mass concentration in mg/m3.The difference of both quantities provides ad