VDI 3490 Blatt 4-1980 Measurement of gases preparation of calibration gas mixtures by gravimetric methods.pdf

1、DK 543.271.062.089.68-135.166.073.7.0E3 : 542.3 : 531.753 (083.132) VDI-RICHTLINIEN Dezember 1980VEREINDEUTSCHERINGENIEUREMessen von GasenPrfgaseHerstellung mit gravimetrischen MethodenVDI 3490Blatt 4Measurement of gases.Preparation of calibrationgas mixtures by gravimetricmethods.Der Entwurf dieser

2、 Richtlinie wurde mit Anlcndigungim Bundesanzeiger einem ffentlichen Einspruchsverfahren unterworfen.Inhalt SeiteVorbemerkung 21. Grundlage des Verfahrens 22. Beschreibung der Methoden 22.1. Wgung bei Atmosphrendruck 22.2. Wgung im Vakuum 23. Fehlerbetrachtung 33.1. Prfgase, bei denen der Gehalt der

3、 Beimungung grer als ist . . 33.2. Prfgase, bei denen der Gehalt der Beimengung kleiner als ist . . 3Schrifttum 3VD!-Kommission Reinhaltung der LuftArbeitsgruppe Prfgase Inn Ausschu Messen von GasenVDI -Handbuch Reinhaltung der Luft, Band 5 Register-Nr. 9Preisgr, 4B974908A824A6748CAAAA99BAB349F63B2C

4、88DD9B0D2BF8368C461B1CCB65CD15BE74F0686BD19CFC1FA2DEF1929BEST BeuthStandardsCollection - Stand 2016-11- 2 - VDI 3490 Blatt 4VorbemerkungDas vorliegende Blatt 4 der Richtlinie VDI 3490 beschreibtdie Herstellung von Prfgasen mit gravimetrischen Methoden. Es werden nur die Verfahren behandelt, die in d

5、erRichtlinie VDI 3490 B1.2, Abschn. 2 1 erwhnt sind. Dieso hergestellten Prfgase weisen in allen Bereichen derStoffmengengehalte der Beimengungen relative Fehlervon weniger als 1 % auf.1. Grundlage des VerfahrensEin abgeschlossener Behlter wird vor und nach der Aufgabe einer Gasmenge bekannter Reinh

6、eit gewogen. DieMasse der aufgegebenen gasfrmigen Komponente istdurch die Massendifferenz gegeben, die aus Wgungenermittelt wird (Wgung = Massenvergleich 2; 3). Mit derso ermittelten Massendifferenz folgt aus Gl. 1 (Abschn. 3.1)der Stoffmengengehalt Xj der jeweiligen Beimengung i.Um fr niedrige Stof

7、fmengengehalte nicht zu kleine Gasmassen wiegen zu mssen, legt man eine untere Grenzedes Stoffmengengehaltes fr jede Beimengung fest, dievon der Empfindlichkeit und der Maximallast der Waagesowie von der zulssigen Ungenauigkeit des Stoffmengengehaltes abhngt.Wenn der gewnschte Stoffmengengehalt nied

8、riger alsdiese Grenze ist, so stellt man zunchst ein hher konzentriertes Gemisch (Vorgemisch) her und verdnnt einebekannte Masse dieses Gemisches mit der erforderlichenMasse des gleichen oder eines anderen geeigneten Grundgases (Verdnnungsgas).Die Methode kann auf zwei Arten ausgefhrt werden:Wgung d

9、es Druckgasbehlters bei Atmosphrendruck(Korrektion des Auftriebs erforderlich).Wgung im Vakuum (Korrektion des Auftriebs vernachlssigbar).Die Ergebnisse, die man auf Grund eines der beiden Verfahren erhlt, sind nur dann zuverlssig, wenn besonderssorgfltig gearbeitet wird.Die verwendeten Gase mssen a

10、uf ihre Reinheit genauberprft werden. Auerdem mssenFUeitungen (Verbindungsleitungen),Armaturen (Absperrventile, Druckmegerte u.a.) undDruckgasbehlterauf Sauberkeit und Dichtheit geprft werden und aus geeigneten Werkstoffen bestehen 4.2. Beschreibung der Methoden2.1. Wgung bei Atmosphrendruck2.1.1. A

11、usfhrung des VerfahrensDie Empfindlichkeit, der Mebereich und die Meunsicherheit der verwendeten Waage mssen dem gewnschtenBereich des Stoffmengengehaltes und der angestrebtenKlassengte nach Blatt 2, Anhang Tafel 3 1 angepatsein.Die benutzten Druckgasbehlter werden vor Gebrauchausgeheizt und evakuie

12、rt. Der Druck in den so vorbehandelten Druckgasbehltem sollte kleiner als 10 /xbar (= 1 Pa)sein.Beim Wgen werden nacheinander folgende Schritte ausgefhrt:Nulleinstellung der WaageWgen oder Tarieren des evakuierten DruckgasbehltersEinfllen der ersten Beimengung in den DruckgasbehlterWgen des gefllten

13、 DruckgasbehltersEinfllen der zweiten Komponente (Beimengung oderGrundgas) usw.Jede Wgung unter Atmosphrendruck darf erst dann vorgenommen werden, wenn die Temperatur des Druckgasbehlters die Umgebungstemperatur wieder angenommenhat.2.1.2. FehlerquellenDer Gesamtfehler des Stoffmengengehaltes jeder

14、Beimengung wird durcha) Meunsicherheiten der verwendeten Gerte,b) Verfahrensfehler undc) Ungenauigkeiten der Hilfsmegren (Parameter)verursacht. Er ist bei der Berechnung des Ergebnisses zubercksichtigen (s. Abschn. 3).Anmerkung:Zu a) Meunsicherheit der Waage und Ungenauigkeit der verwendeten Gewicht

15、sstckeZu b) Infolge Auftriebsnderungen des Druckgasbehlters und dernderung der Gewichtsstck-KombinationZu c) nderungen vonUmgebungstemperatur,Atmosphrendruck,Luftfeuchtewhrend der einzelnen Verfahrensschritte.2.2. Wgung im Vakuum2.2.1. Ausfhrung des VerfahrensDie einzige nderung dieser Methode gegen

16、ber der inAbschn. 2.1 beschriebenen ist das Wgen im Vakuum.Der Druckgasbehlter wird durch eine Schleuse in eineevakuierbare Kammer gebracht. Nach Evakuieren derKammer wird der Behlter gewogen. Fllen und Wgengeschehen in der gleichen Reihenfolge wie in Abschn. 2.1.1beschrieben.2.2.2. FehlerquellenDer

17、 durch den Einflu des Auftriebes verursachte Fehlerwird vernachlssigbar klein, wenn das Vakuum x auf einen GehaltjCj kann durch wiederholte Anwendung der Gl. (2)vorgenommen werden, wobei Gl. (4) sinngem zu verwenden ist.Anmerkung:Diese Fehlerabschtzung gilt unter der Voraussetzung, da mitreinsten Ga

18、sen, mit einwandfreier Apparatur und mit grterSorgfalt gearbeitet wird.Schrifttum1 VDI 3490 B1.2 Messen von Gasen. Prfgase. Herstellungsverfahren - bersicht.2 Nelson, G.O, : ControUed Test Atmospheres, Principles andTechnics, Lib, Congress Catalogue No 73-141231.3 Wunschel,H, u,E. Leicht: Prfgase un

19、d Kleinverpackungen.Linde-Ber. aus Technik und Wissenschaft Nr. 38, Mrz 1976.4 Verordnung ber Druckbehlter, Druckgasbehlter und Fllanlagen (Druckbehlter-Verordnung - DruckbehV) vom27.2.1980 - BGBII, S. 173.5 VDI 3490 B1.1 Messen von Gasen. Prfgase. Begriffe undErluterungen.B974908A824A6748CAAAA99BAB349F63B2C88DD9B0D2BF8368C461B1CCB65CD15BE74F0686BD19CFC1FA2DEF1929BEST BeuthStandardsCollection - Stand 2016-11