VDI 3865 Blatt 4-2000 Measurement of organic soil pollutants - Gas chromatographic determination of volatile organic compounds in soil gas - Direct measurement.pdf

1、VEREIN DEUTSCHERINGENIEUREMessen organischer Bodenverunreinigungen Gaschromatographische Bestimmung von niedrig-siedenden organischen Verbindungenin Bodenluft durch DirektmessungMeasurement of organic soil pollutants;Gas chromatographic determination ofvolatile organic compounds in soil gas; Direct

2、measurementVDI 3865Blatt 4 / Part 4Ausg. deutsch/englischIssue German/EnglishKommission Reinhaltung der Luft (KRdL) im VDI und DIN NormenausschussArbeitsgruppe Messen von BodenluftAusschuss Messtechnische SonderfragenVDI/DIN-Handbuch Reinhaltung der Luft, Band 5VDI-RICHTLINIENZu beziehen durch / Ava

3、ilable from Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin Alle Rechte vorbehalten / All rights reserved Verein Deutscher Ingenieure, Dsseldorf 2000Vervielfltigung auchfr innerbetriebliche Zwecke nicht gestattet / Reproduction even for internal use not permittedDer Entwurf dieser Richtlinie wurde mit Ankndigung im

4、 Bundes-anzeiger einem ffentlichen Einspruchsverfahren unterworfen.Die deutsche Version dieser Richtlinie ist verbindlich.ICS 13.080; 13.040.10Dezember 2000December 2000The draft of this guideline has been subject to public scrutinyafter announcement in the Bundesanzeiger (Federal Gazette).No guaran

5、tee can be given with respect to the English transla-tion. The German version of this guideline shall be taken asauthoritative.Inhalt SeiteVorbemerkung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2Einleitung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31 Grundlage des Verfahrens . . . . . . . . . . . 42

6、 Gerte und Betriebsmittel . . . . . . . . . . . 52.1 Gerte zur Kalibrierung und Aufbau der Kalibriereinrichtung . . . . . . . . . . . . . 52.2 Gerte fr die Analyse. . . . . . . . . . . . 112.3 Chemikalien . . . . . . . . . . . . . . . . . 113 Durchfhren der Analyse. . . . . . . . . . . . 123.1 Probe

7、nberfhrung in den Gaschromatographen . . . . . . . . . . . . 123.2 Gaschromatographische Bestimmung. . . . 134 Berechnen des Ergebnisses . . . . . . . . . . 145 Ausfhrungsbeispiele . . . . . . . . . . . . . 155.1 Ausfhrungsbeispiel 1 (Direktverfahren) . . 155.2 Ausfhrungsbeispiel 2 (Gassammelgef-ver

8、fahren, Septumglschen) . . . . . . . . . 175.3 Ausfhrungsbeispiel 3 (Gassammelgef-verfahren, Pasteurpipetten) . . . . . . . . . 195.4 Verfahrenskenngren . . . . . . . . . . . . 216 Qualittssicherung . . . . . . . . . . . . . . . 266.1 Bestimmen der Blindwerte . . . . . . . . . 266.2 berprfen der Ger

9、tekennlinie. . . . . . . 266.3 Kalibrierung . . . . . . . . . . . . . . . . . 266.4 Praktische Hinweise . . . . . . . . . . . . . 277 Einsatzmglichkeiten . . . . . . . . . . . . . . 28Schrifttum . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30Contents PagePreliminary note . . . . . . . . . . . . . . .

10、 . . . . 2Introduction. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31 Principle. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42 Apparatus and reagents. . . . . . . . . . . . . 52.1 Apparatus for calibration and set-up of thecalibration system. . . . . . . . . . . . . . . 52.2 Analytical apparatus . . .

11、 . . . . . . . . . . 112.3 Reagents . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 113 Analytical procedure. . . . . . . . . . . . . . . 123.1 Transfer of sample to the gas chromatograph . . . . . . . . . . . . . . . . 123.2 Gas chromatographic determination . . . . . 134 Calculation of result . . . . . . .

12、. . . . . . . . 145 Examples . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 155.1 Example 1 (direct method) . . . . . . . . . . 155.2 Example 2 (gas sampler method, septum vials) . . . . . . . . . . . . . . . . . 175.3 Example 3 (gas sampler method, Pasteur pipettes) . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

13、 . 195.4 Performance characteristics . . . . . . . . . 216 Quality assurance . . . . . . . . . . . . . . . . 266.1 Determination of blanks . . . . . . . . . . . 266.2 Instrument characteristic . . . . . . . . . . . 266.3 Calibration . . . . . . . . . . . . . . . . . . 266.4 Practical points . . . .

14、. . . . . . . . . . . . 277 Field of application. . . . . . . . . . . . . . . . 28Bibliography . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30Frhere Ausgabe: 7.99 Entwurf,deutschFormer edition: 7/99 draft, in German onlyB55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09DCCB7EF86D9NormCD - Stand 2012-08All rights rese

15、rved Verein Deutscher Ingenieure, Dsseldorf 2000 2 VDI 3865 Blatt 4 / Part 4SeiteAnhang A Kalibrieren . . . . . . . . . . . . . . . 30A1 Allgemeines . . . . . . . . . . . . . . . . . 30A2 Gaschromatographische Identifizierung . . 31A3 Gaschromatographische Quantifizierung . . 32A4 Prfgasaufgabe fr d

16、ie Kalibrierung . . . . 32A5 Kalibrierung des gaschromatographischen Teilschritts (Gertekennlinie) . . . . . . . . 32A6 Kalibrieren des Messverfahrens. . . . . . . 33A7 Beispiel fr die Kalibrierung bei Verwendung von Gassammelgefen. . . . 34VorbemerkungIn der Kommission Reinhaltung der Luft (KRdL) i

17、mVDI und DIN Normenausschuss erarbeiten Fach-leute aus Wissenschaft, Industrie und Verwaltung infreiwilliger Selbstverantwortung VDI-Richtlinienund DIN-Normen zum Umweltschutz. Diese be-schreiben den Stand der Technik bzw. Stand der Wis-senschaft in der Bundesrepublik Deutschland unddienen als Entsc

18、heidungshilfen bei der Erarbeitungund Anwendung von Rechts- und Verwaltungsvor-schriften. Die Arbeitsergebnisse der KRdL flieenferner als gemeinsamer deutscher Standpunkt in dieeuropische technische Regelsetzung bei CEN(Europisches Komitee fr Normung) und in dieinternationale technische Regelsetzung

19、 bei ISO(Internationale Organisation fr Normung) ein.Folgende Themenschwerpunkte werden in vier Fach-bereichen behandelt:Fachbereich I Umweltschutztechnik“Produktionsintegrierter Umweltschutz; Verfahrenund Einrichtungen zur Emissionsminderung;ganzheitliche Betrachtung von Emissionsminde-rungsmanahme

20、n unter Bercksichtigung vonLuft, Wasser und Boden; Emissionswerte frStube und Gase; anlagenbezogene messtechni-sche Anleitungen; Handhabung brennbarerStube; Minderung der Exposition gegenber luft-fremden Stoffen am Arbeitsplatz; Umweltschutz-kostenrechnungFachbereich II Umweltmeteorologie“Ausbreitun

21、g von Luftverunreinigungen in derAtmosphre; strfallbedingte Freisetzungen;mikro- und mesoskalige Windfeldmodelle; Wech-selwirkung zwischen Atmosphre und Oberfl-chen; meteorologische Messungen; angewandteKlimatologie; Lufthygienekarten; human-bio-meteorologische Bewertung von Klima und Luft-hygiene;

22、bertragung meteorologischer DatenPageAnnex A Calibration . . . . . . . . . . . . . . . . 30A1 General . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30A2 Gas chromatographic identification . . . . . 31A3 Gas chromatographic quantification . . . . . 32A4 Feeding calibration gas mixtures into the apparatus .

23、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32A5 Calibration of the gas chromatographic step(instrument characteristic) . . . . . . . . . . 32A6 Calibration of the measurement method . . . 33A7 Example of calibration using gas sampling containers. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34Preliminary noteIn th

24、e Commission on Air Pollution Prevention ofVDI and DIN Standards Committee (KRdL) ex-perts from science, industry and administration, act-ing on their own responsibility, establish VDI guide-lines and DIN standards in the field of environmentalprotection. These describe the state of the art in sci-e

25、nce and technology in the Federal Republic of Ger-many and serve as a decision-making aid in the pre-paratory stages of legislation and application of legalregulations and ordinances. KRdLs working resultsare also considered as the common German point ofview in the establishment of technical rules o

26、n theEuropean level by CEN (European Committee forStandardization) and on the international level byISO (International Organization for Standardization).The following topics are dealt with in four subdivi-sions: Subdivision I ”Environmental Protection Techniques“Integrated pollution prevention and c

27、ontrol for in-stallations; procedures and installations for emis-sion control; overall consideration of measures foremission control with consideration given to theair, water and soil; emission limits for dusts andgases; plant-related measurement instructions; thesafe processing of combustible dusts

28、; reduction ofexposure to air pollutants in the workplace atmo-sphere, environmental industrial cost accountingSubdivision II ”Environmental Meteorology“Dispersion of pollutants in the atmosphere; emis-sions from accidental releases; micro- and meso-scale wind field models; interaction between theat

29、mosphere and surfaces; meteorological measure-ments; applied climatology; air pollution maps;human-biometeorological evaluation of climateand air hygiene; transfer of meteorological dataB55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09DCCB7EF86D9NormCD - Stand 2012-08Alle Rechte vorbehalten Verein Deutscher Ingen

30、ieure, Dsseldorf 2000 VDI 3865 Blatt 4 / Part 4 3 Fachbereich III Umweltqualitt“Wirkung von Luftverunreinigungen auf Mensch,Tier, Pflanze, Boden, Werkstoffe und Atmosphre;wirkungsbezogene Mess- und Erhebungsverfah-ren; Erfassung und Wirkung mikrobieller Luftver-unreinigungen; Olfaktometrie; Umweltsi

31、mulationFachbereich IVUmweltmesstechnik“Emissions- und Immissionsmesstechnik fr anor-ganische und organische Gase sowie fr Partikel;optische Fernmessverfahren; Messen von Innen-raumluftverunreinigungen; Messen von Boden-luftverunreinigungen; Verfahren zur Herstellungvon Referenzmaterialien; Prfplne

32、fr Mess-gerte; Validierungsverfahren; Messplanung; Aus-werteverfahren; QualittssicherungDie Richtlinien und Normen werden zunchst alsEntwurf verffentlicht. Durch Ankndigung im Bun-desanzeiger und in der Fachpresse erhalten alle inte-ressierten Kreise die Mglichkeit, sich an einemffentlichen Einspruc

33、hsverfahren zu beteiligen.Durch dieses Verfahren wird sichergestellt, dassunterschiedliche Meinungen vor Verffentlichung derendgltigen Fassung bercksichtigt werden knnen.Die Richtlinien und Normen sind in sechs Bndendes VDI/DIN-Handbuches Reinhaltung der Luft zu-sammengefasst.EinleitungDie Richtlini

34、enreihe VDI 3865 behandelt die Durch-fhrung von Bodenluftuntersuchungen, die eineschnelle, einfache, kostengnstige und flchen-deckende Abschtzung von Grundwasser- und/oderBodenverunreinigungen, hervorgerufen zum Beispieldurch niedrigsiedende organische Verbindungen,ermglichen.Die Richtlinie VDI 3865

35、 Blatt 1 1 gibt Hinweise zurMessplanung und Messstrategie fr Bodenluftmes-sungen, die es ermglichen sollen, sehr schnell einenorientierenden berblick ber die Art, die Schwer-punkte und die Ausdehnung der Kontamination zugewinnen. In Blatt 2 2 sind unterschiedliche Tech-niken zur Bodenluft-Probenahme

36、 aufgefhrt. In denBlttern 3 3 und 4 werden analytische Verfahren zurBestimmung der organischen Verbindungen behan-delt. Die beiden Bltter fr die Durchfhrung derBodenluft-Analysen sind nur in Verbindung mit derRichtlinie VDI 3865 Blatt 2 zur Probenahme an-wendbar. Abschnitt 3 des Blattes 4 knpft mit

37、dereigentlichen analytischen Bestimmung unmittelbaran die dort beschriebenen jeweiligen Varianten (Vari-anten 4 und 5) an.Subdivision III ”Environmental Quality“Effects of air pollutants on man, farm animals, veg-etation, soil, materials, and the atmosphere; meth-ods for the measurement and evaluati

38、on of effects;determination of microbial air pollutants and theireffects; olfactometry; environmental simulation Subdivision IV”Environmental Measurement Techniques“Techniques for emission and ambient air measure-ments of inorganic and organic gases as well asparticulate matter; optical open-path me

39、asurementmethods; measurement of indoor air pollutants,measurement of soil air pollutants; procedures forestablishing reference material; test procedures formeasurement devices; validation procedures;measurement planning; evaluation methods; qual-ity assuranceThe guidelines and standards are first p

40、ublished asdrafts. These are announced in the Bundesanzeiger(Federal Gazette) and in professional publications inorder to give all interested parties the opportunity toparticipate in an official objection procedure. Thisprocedure ensures that differing opinions can be con-sidered before the final ve

41、rsion is published.The guidelines and standards are published in the six-volume VDI/DIN Reinhaltung der Luft (Air Pollu-tion Prevention) manual.IntroductionVDI guideline 3865 covers methods of analysing soilgas which enable rapid, simple, inexpensive andcomprehensive estimation of pollution of groun

42、dwater and/or soil caused, for example, by volatile or-ganic compounds.Part 1 1 provides instructions on measurement plan-ning and measurement strategy for soil gas measure-ments which are intended to give a rapid preliminaryoverview of the type, the main areas and the extent ofcontamination. Part 2

43、 2 describes various methodsof soil gas sampling. Parts 3 3 and 4 specify analyt-ical methods for determining the organic compounds.The two parts covering soil gas analytical procedurescan only be employed in combination withVDI guideline 3865 Part 2 on sampling. Section 3 ofPart 4 (analytical deter

44、mination) is linked directly tothe respective sampling variants described in Part 2(Variants 4 and 5).B55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09DCCB7EF86D9NormCD - Stand 2012-08All rights reserved Verein Deutscher Ingenieure, Dsseldorf 2000 4 VDI 3865 Blatt 4 / Part 4Die vorliegende Richtlinie VDI 3865 Bla

45、tt 4 behan-delt die analytische Bestimmung leichtflchtigerorganischer Verbindungen in Bodenluft durch direkteAnalyse der Bodenluftproben. Die eigentliche analy-tische Untersuchung der Bodenluftproben kann ent-weder am Ort der Probenahme (Vor-Ort-Analytik)oder im Laboratorium durchgefhrt werden.Die i

46、n der Richtlinienreihe VDI 3865 beschriebenenVerfahren zur Bodenluftuntersuchung dienen zumAufspren von Boden- und Grundwasserkontamina-tionen, mit dem zwar Belastungsgrenordnungen,nicht aber exakte Belastungskonzentrationen frBoden und Grundwasser ermittelt werden knnen.Zur Klrung der Fragen hinsic

47、htlich der Sanierungund der Sanierbarkeit mssen weitergehende Unter-suchungen durchgefhrt werden (siehe 2). Es han-delt sich somit um standortbezogene, relative Mes-sungen. Um aussagefhige Ergebnisse zu erzielen,sind mehrere, ber ein flchen- und tiefenorientier-tes, problemangepasstes Messraster ver

48、teilte Mes-sungen notwendig. Einzelmessungen sind zur Beur-teilung einer Kontamination nicht geeignet. Die Aus-sagekraft der Untersuchung nimmt mit der Anzahlder Messpunkte zu. Ein fester Zusammenhang zwi-schen Bodenluftkontamination und Gesamtkontami-nation des Bodens bzw. des Grundwassers ist nich

49、tnotwendigerweise gegeben. Die Befunde bedrfen injedem Einzelfall der Bewertung durch einen Sachver-stndigen.Da die Konzentration von flchtigen organischenSubstanzen in der Bodenluft von sehr vielen, ver-schiedenen Einflussgren abhngt, ist die starre An-wendung von Richtwerten zur Beurteilung des Ge-fhrdungspotentials nicht sachgerecht.Ein Vergleich verschiedener Probenvorbehandlungs-methoden, basierend auf Prfgasen, findet sich