VDI 4301 Blatt 2-2000 Indoor air pollution measurement - Measurement of pentaclorphenol (PCP) and γ-hexachlorcyclohexane (lindane) - GC MS-method.pdf

1、VEREIN DEUTSCHERINGENIEUREMessen von InnenraumluftverunreinigungenMessen von Pentachlorphenol (PCP) undg-Hexachlorcyclohexan (Lindan)GC/MS-VerfahrenMeasurement of indoor air pollutionMeasurement of pentachlorophenol (PCP) andg-hexachlorocyclohexane (lindane)GC/MS methodVDI 4301Blatt 2 / Part 2Ausg.

2、deutsch/englischIssue German/EnglishKommission Reinhaltung der Luft (KRdL) im VDI und DIN NormenausschuArbeitsgruppe Messen von PCP und Lindanim Ausschu InnenraumluftVDI/DIN-Handbuch Reinhaltung der Luft, Band 5VDI-RICHTLINIENZu beziehen durch / Available from Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin Alle Re

3、chte vorbehalten / All rights reserved Verein Deutscher Ingenieure, Dsseldorf 2000Vervielfltigung auchfr innerbetriebliche Zwecke nicht gestattet / Reproduction even for internal use not permittedDer Entwurf dieser Richtlinie wurde mit Ankndigung im Bundes-anzeiger einem ffentlichen Einspruchsverfah

4、ren unterworfen.Die deutsche Version dieser Richtlinie ist verbindlich.ICS 13.040.30Juni 2000June 2000The draft of this guideline has been subject to public scrutinyafter announcement in the Bundesanzeiger (Federal Gazette).No guarantee can be given with respect to the English transla-tion. The Germ

5、an version of this guideline shall be taken asauthoritative.Inhalt SeiteVorbemerkung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2Allgemeine Hinweise . . . . . . . . . . . . . . . . 31 Anwendungsbereich . . . . . . . . . . . . . . 52 Grundlage des Verfahrens . . . . . . . . . . . 53 Gerte und Betriebsmi

6、ttel . . . . . . . . . . . 63.1 Gerte zur Probenahme . . . . . . . . . . . 63.2 Gerte zur Probenaufbereitung . . . . . . . 63.3 Gerte zur Analyse . . . . . . . . . . . . . 63.4 Betriebsmittel zur Probenahme und Probenaufbereitung . . . . . . . . . . . . . 63.5 Lsungen der internen Standards und Kali

7、brierlsungen . . . . . . . . . . . . . . 84 Aufbau der Probenahmeeinrichtung . . . . . 95 Durchfhren der Messung . . . . . . . . . . . 95.1 Probenahme . . . . . . . . . . . . . . . . . 95.2 Probenaufbereitung . . . . . . . . . . . . . 106 Identifizierung und Quantifizierung . . . . . . 116.1 Gaschro

8、matographie/Massenspektrometrie. 116.2 Wahl der Fragment-Ionen fr die quantitative Auswertung. . . . . . . . . . . 126.3 Auswertung . . . . . . . . . . . . . . . . . 146.4 Abschtzung der Wiederfindung derinternen Standards . . . . . . . . . . . . . . 176.5 Leerwert ber das Gesamtverfahren. . . . . 1

9、77 Berechnen des Ergebnisses . . . . . . . . . . 197.1 Masse an Pentachlorphenol bzw. g-HCH in der Probe . . . . . . . . . . . . . 197.2 Konzentration an Pentachlorphenol bzw. g-HCH in der Raumluft . . . . . . . . . . . 19Contents PagePreliminary note . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2General a

10、spects . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31Scope . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52 Principle of method . . . . . . . . . . . . . . . 53 Apparatus and materials . . . . . . . . . . . . 63.1 Sampling apparatus. . . . . . . . . . . . . . 63.2 Sample preparation apparatus . . . . .

11、. . . 63.3 Analytical apparatus . . . . . . . . . . . . . 63.4 Sampling materials and sample preparation materials . . . . . . . . . 63.5 Internal standard solutions and calibration solutions . . . . . . . . . . . . . 84 Set-up of the sampling device . . . . . . . . . 95 Measurement procedure . . .

12、. . . . . . . . . 95.1 Sampling . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 95.2 Sample preparation . . . . . . . . . . . . . . 106 Identification and quantification . . . . . . . . 116.1 Gas chromatography/mass spectrometry. . . 116.2 Choice of fragment ions for quantitative evaluation . . . . . . . . .

13、. . . . . . . . . . 126.3 Evaluation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 146.4 Estimation of internal standard recovery. . . 176.5 Blank value of the overall method . . . . . . 177 Calculation of result . . . . . . . . . . . . . . . 197.1 Mass of pentachlorophenol or g-HCH in the sample . . . . . .

14、 . . . . . . . 197.2 Concentration of pentachlorophenol or g-HCH in indoor air . . . . . . . . . . . . . 19Frhere Ausgabe: 9.98 Entwurf,deutschFormer edition: 9/98 draft, in German onlyB55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09DCCB7EF86D9NormCD - Stand 2012-08All rights reserved Verein Deutscher Ingenieure

15、, Dsseldorf 2000 2 VDI 4301 Blatt 2 / Part 2Seite8 Verfahrenskenngren . . . . . . . . . . . . . 208.1 Przision . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 208.2 Nachweisgrenze und Bestimmungsgrenze . 20Anhang A Strukturformeln von PCP und g-HCH . 21Anhang B Symbole und Abkrzungen . . . . . . 22Schrifttum

16、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23VorbemerkungIn der Kommission Reinhaltung der Luft (KRdL) imVDI und DIN Normenausschu erarbeiten Fach-leute aus Wissenschaft, Industrie und Verwaltung infreiwilliger Selbstverantwortung VDI-Richtlinienund DIN-Normen zum Umweltschutz. Diese be-schreiben d

17、en Stand der Technik bzw. Stand der Wis-senschaft in der Bundesrepublik Deutschland unddienen als Entscheidungshilfen bei der Erarbeitungund Anwendung von Rechts- und Verwaltungsvor-schriften. Die Arbeitsergebnisse der KRdL flieenferner als gemeinsamer deutscher Standpunkt in dieeuropische technisch

18、e Regelsetzung bei CEN(Europisches Komitee fr Normung) und in dieinternationale technische Regelsetzung bei ISO(Internationale Organisation fr Normung) ein.Folgende Themenschwerpunkte werden in vier Fach-bereichen behandelt:Fachbereich I Umweltschutztechnik“Produktionsintegrierter Umweltschutz; Verf

19、ahrenund Einrichtungen zur Emissionsminderung;ganzheitliche Betrachtung von Emissionsminde-rungsmanahmen unter Bercksichtigung vonLuft, Wasser und Boden; Emissionswerte frStube und Gase; anlagenbezogene metechni-sche Anleitungen; Handhabung brennbarerStube; Minderung der Exposition gegenber luft-fre

20、mden Stoffen am Arbeitsplatz; Umweltschutz-kostenrechnungFachbereich II Umweltmeteorologie“Ausbreitung von Luftverunreinigungen in derAtmosphre; strfallbedingte Freisetzungen;mikro- und mesoskalige Windfeldmodelle; Wech-selwirkung zwischen Atmosphre und Ober-flchen; meteorologische Messungen; angewa

21、ndteKlimatologie; Lufthygienekarten; human-biome-teorologische Bewertung von Klima und Luft-hygiene; bertragung meteorologischer DatenPage8 Performance characteristics . . . . . . . . . . 208.1 Precision . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 208.2 Detection limit and determination limit . . . 20Anne

22、x A Structural formulae of PCP and g-HCH . 21Annex B Symbols and abbreviations . . . . . . . . 22Bibliography . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23Preliminary noteIn the Commission on Air Pollution Prevention ofVDI and DIN Standards Committee (KRdL) ex-perts from science, industry and adminis

23、tration, act-ing on their own responsibility, establish VDI Guide-lines and DIN Standards in the field of environmentalprotection. These describe the state of the art in sci-ence and technology in the Federal Republic of Ger-many and serve as a decision-making aid in the pre-paratory stages of legis

24、lation and application of legalregulations and ordinances. KRdLs working resultsare also considered as the common German point ofview in the establishment of technical rules on theEuropean level by CEN (European Committee forStandardization) and on the international level byISO (International Organi

25、zation for Standardization).The following topics are dealt with in four subdivi-sions:Subdivision I ”Environmental Protection Techniques“Integrated pollution prevention and control for in-stallations; procedures and installations for emis-sion control; overall consideration of measures foremission c

26、ontrol with consideration given to theair, water and soil; emission limits for dusts andgases; plant-related measurement instructions; thesafe processing of combustible dusts; reduction ofexposure to air pollutants in the workplace atmos-phere, environmental industrial cost accountingSubdivision II

27、”Environmental Meteorology“Dispersion of pollutants in the atmosphere; emis-sions from accidental releases; micro- and meso-scale wind field models; interaction between theatmosphere and surfaces; meteorological measure-ments; applied climatology; air pollution maps;human-biometeorological evaluatio

28、n of climateand air hygiene; transfer of meteorological dataB55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09DCCB7EF86D9NormCD - Stand 2012-08Alle Rechte vorbehalten Verein Deutscher Ingenieure, Dsseldorf 2000 VDI 4301 Blatt 2 / Part 2 3 Fachbereich III Umweltqualitt“Wirkung von Luftverunreinigungen auf Mensch,Ti

29、er, Pflanze, Boden, Werkstoffe und Atmosphre;wirkungsbezogene Me- und Erhebungsverfah-ren; Erfassung und Wirkung mikrobieller Luftver-unreinigungen; Olfaktometrie; UmweltsimulationFachbereich IV Umweltmetechnik“Emissions- und Immissionsmetechnik fr anor-ganische und organische Gase sowie fr Partikel

30、;optische Fernmeverfahren; Messen von Innen-raumluftverunreinigungen; Messen von Boden-luftverunreinigungen; Verfahren zur Herstellungvon Referenzmaterialien; Prfplne fr Mege-rte; Validierungsverfahren; Meplanung; Aus-werteverfahren; QualittssicherungDie Richtlinien und Normen werden zunchst alsEntw

31、urf verffentlicht. Durch Ankndigung im Bun-desanzeiger und in der Fachpresse erhalten alle inter-essierten Kreise die Mglichkeit, sich an einemffentlichen Einspruchsverfahren zu beteiligen.Durch dieses Verfahren wird sichergestellt, da unter-schiedliche Meinungen vor Verffentlichung der end-gltigen

32、Fassung bercksichtigt werden knnen.Die Richtlinien und Normen sind in sechs Bndendes VDI/DIN-Handbuches Reinhaltung der Luft zu-sammengefat.Allgemeine HinweiseIn der Richtlinienreihe VDI 4301 werden Meverfah-ren fr unterschiedliche Innenraumluftschadstoffebeschrieben. Weitere metechnische Methoden,

33、dieprimr fr den Immissionsbereich erarbeitet wurden,sich aber auch fr Innenraumluftmessungen eignenund erprobt sind, findet man in den entsprechendenRichtlinien der Immissionsmeverfahren; genanntseien hier Methoden zur Bestimmung derpolychlorierten Dibenzo-p-dioxine (PCDD) undDibenzofurane (PCDF) in

34、 der RichtlinienreiheVDI 3498polycyclischen aromatischen Kohlenwasserstoffe(PAH) in der Richtlinienreihe VDI 3875faserfrmigen Partikel in der RichtlinienreiheVDI 3492Fr die allgemeine Meplanung von Innenraumluft-messungen sind die Vorgaben der RichtlinieVDI 4300 Blatt 1 1 zugrunde zu legen. Die Folg

35、e-bltter dieser Richtlinienreihe VDI 4300 beschreibenSubdivision III ”Environmental Quality“Effects of air pollutants on man, farm animals,vegetation, soil, materials, and the atmosphere;methods for the measurement and evaluation ofeffects; determination of microbial air pollutantsand their effects;

36、 olfactometry; environmental sim-ulationSubdivision IV ”Environmental Measurement Techniques“Techniques for emission and ambient air measure-ments of inorganic and organic gases as well asparticulate matter; optical open-path measurementmethods; measurement of indoor air pollutants,measurement of so

37、il air pollutants; procedures forestablishing reference material; test procedures formeasurement devices; validation procedures;measurement planning; evaluation methods; qual-ity assuranceThe guidelines and standards are first published asdrafts. These are announced in the Bundesanzeiger(Federal Gaz

38、ette) and in professional publications inorder to give all interested parties the opportunity toparticipate in an official objection procedure. Thisprocedure ensures that differing opinions can be con-sidered before the final version is published.The guidelines and standards are published in the six

39、-volume VDI/DIN Reinhaltung der Luft (Air Pollu-tion Prevention) Manual.General aspectsThe Guideline series VDI 4301 describes methodsfor measuring various indoor air pollutants. However,other measurement methods which were primarilydeveloped for the field of ambient air pollution arealso suitable a

40、nd have been proven for indoor airmeasurements. These can be found in the appropriateguidelines on methods for measuring ambient air pol-lution; those which are mentioned here are methodsfor determiningpolychlorinated dibenzo-p-dioxines (PCDD) anddibenzofurans (PCDF) in the Guideline seriesVDI 3498p

41、olycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in theGuideline series VDI 3875fibrous particles in the Guideline series VDI 3492For the general planning of indoor air measurements,the provisions of Guideline VDI 4300 Part 1 1 mustbe used as a basis. The following parts of this Guide-line series VDI 4300 des

42、cribe the procedures for indi-B55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09DCCB7EF86D9NormCD - Stand 2012-08All rights reserved Verein Deutscher Ingenieure, Dsseldorf 2000 4 VDI 4301 Blatt 2 / Part 2die Vorgehensweisen fr einzelne Substanzen oderSubstanzklassen. Insbesondere sei hier auch auf dasBlatt 4 2 hin

43、gewiesen, das bei der Meplanungzur Ermittlung von Pentachlorphenol-(PCP-) undg-Hexachlorcyclohexan-(g-HCH-)Konzentrationenzu bercksichtigen ist.In Blatt 1 der Richtlinienreihe VDI 4301 wird einMeverfahren zur Bestimmung des Stickstoffdioxid(NO2)-Gehaltes in der Innenraumluft Saltzman-Verfahren vorge

44、stellt. Es handelt sich um ein Kon-ventionsverfahren 3.Im vorliegenden Blatt 2 wird die Bestimmung vonPentachlorphenol (PCP) und -Hexachlorcyclohexan(-HCH, Lindan) behandelt (chemische Strukturensiehe Anhang A). Fr die Hexachlorcyclohexane exi-stieren mehrere isomere Strukturen. Hier wird aus-schlie

45、lich die Bestimmung des -HCHs beschrie-ben, da die anderen stereoisomeren Verbindungen,das -, - und -HCH, bei den in der BundesrepublikDeutschland verwendeten Holzschutzmitteln erfah-rungsgem nicht vorkommen. PCP und -HCH kn-nen in hheren Konzentrationen u.a. ber die Anwen-dung von Holzschutzmitteln

46、 in den Innenraum gelan-gen. Allerdings wurde PCP beispielsweise auch alsFungizid in Tapeten, Klebstoffen, Farben, Textilien,Teppichbden und Lederwaren (z.B. Ledermbeln)verwendet.-HCH wurde und wird als Insektizid im Haushaltund in der Landwirtschaft angewendet und findet sichbeispielsweise in Texti

47、lien und Teppichen.Durch die PCP-Verbotsverordnung von 1989 4, diel993 durch die Chemikalienverbotsverordnung 5 er-setzt wurde, ist der Einsatz von PCP wie folgt ein-schrnkend reguliert:Seit Dezember 1989 (neue Bundeslnder: Oktober1990) sind die Herstellung, der Handel und der Ein-satz von Zubereitu

48、ngen mit insgesamt mehr als0,01 % Pentachlorphenol bzw. Pentachlorphenolver-bindungen nicht mehr erlaubt; Erzeugnisse wie Holz-werkstoffe, Textilien etc., die infolge einer Behand-lung mit diesen Zubereitungen mehr als 5 mg/kg(5 ppm) PCP enthalten, drfen seit dem 23. Mrz1990 nicht mehr in den Verkeh

49、r gebracht werden.Fr PCP und -HCH in der Raumluft wurden 1993vom Bundesgesundheitsamt (BGA, heute BgVV)Sanierungsleitwerte von jeweils 1 g/m3verffent-licht 6; 1997 wurden von der Innenraumkommis-sion zwei Richtwerte fr Pentachlorphenol in derInnenraumluft festgelegt: vidual substances or classes of substances. Referenceis especially made here to Part 4 2, which must betaken into account when planning measurements fordet