VDI 4301 Blatt 3-2003 Measurement of indoor air pollution - Measurement pentaclorophenol (PCP) and γ-hexachlorcyclohexane (lindane) - GC ECD method.pdf

1、VEREIN DEUTSCHERINGENIEUREMessen von InnenraumluftverunreinigungenMessen von Pentachlorphenol (PCP)und -Hexachlorcyclohexan (Lindan)GC/ECD-VerfahrenMeasurement of indoor air pollutionMeasurement of pentachlorophenol (PCP)and -hexachlorocyclohexane (lindane)GC/ECD methodVDI 4301Blatt 3 / Part 3Ausg.

2、deutsch/englischIssue German/EnglishVDI/DIN-Handbuch Reinhaltung der Luft, Band 5VDI-RICHTLINIENZu beziehen durch / Available from Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin Alle Rechte vorbehalten / All rights reserved Verein Deutscher Ingenieure, Dsseldorf 2003Vervielfltigung auchfr innerbetriebliche Zwecke

3、nicht gestattet / Reproduction even for internal use not permittedICS 13.040.30Juni 2003June 2003Inhalt SeiteVorbemerkung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2Allgemeine Hinweise. . . . . . . . . . . . . . . . 31 Anwendungsbereich . . . . . . . . . . . . . . 52 Grundlage des Verfahrens . . . . . .

4、 . . . . . 53 Gerte und Betriebsmittel . . . . . . . . . . . 63.1 Gerte zur Probenahme . . . . . . . . . . . 63.2 Gerte zur Probenaufbereitung . . . . . . . 73.3 Gerte zur Analyse . . . . . . . . . . . . . 73.4 Betriebsmittel zur Probenahme und Probenaufbereitung . . . . . . . . . . . . . 73.5 Lsung

5、en der internen Standards undKalibrierlsungen . . . . . . . . . . . . . . 84 Aufbau der Probenahmeeinrichtung . . . . . 95 Durchfhren der Messung . . . . . . . . . . . 95.1 Probenahme . . . . . . . . . . . . . . . . . 95.2 Probenaufbereitung . . . . . . . . . . . . . 106 Identifizierung und Quantifi

6、zierung . . . . . . 116.1 Gaschromatographie . . . . . . . . . . . . 116.2 Auswertung . . . . . . . . . . . . . . . . . 126.3 Abschtzung der Wiederfindung derinternen Standards . . . . . . . . . . . . . 156.4 berprfung des Gesamtverfahrens . . . . 156.5 Leerwert ber das Gesamtverfahren . . . . 157 B

7、erechnen des Ergebnisses . . . . . . . . . . 167.1 Masse an Pentachlorphenol bzw. -HCHin der Probe . . . . . . . . . . . . . . . . . 167.2 Konzentration an Pentachlorphenol bzw. -HCH in der Raumluft. . . . . . . . . . . 168 Verfahrenskenngren . . . . . . . . . . . . . 168.1 Przision . . . . . . . .

8、 . . . . . . . . . 168.2 Nachweisgrenze und Bestimmungsgrenze . 17Anhang A Strukturformeln von PCP und -HCH . 18Anhang B Symbole und Abkrzungen . . . . . . 19Schrifttum. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20Contents PagePreliminary note . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2General aspects. .

9、 . . . . . . . . . . . . . . . . . 31Scope . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52 Principle of method . . . . . . . . . . . . . . 53 Apparatus and materials. . . . . . . . . . . . 63.1 Sampling apparatus . . . . . . . . . . . . . 63.2 Sample preparation apparatus . . . . . . . 73.3 Analytica

10、l apparatus . . . . . . . . . . . . 73.4 Sampling materials and sample preparationmaterials . . . . . . . . . . . . . . . . . . 73.5 Internal standards solutions andcalibration solutions . . . . . . . . . . . . 84 Set-up of the sampling system . . . . . . . . 95 Measurement procedure . . . . . . . .

11、 . . . . 95.1 Sampling . . . . . . . . . . . . . . . . . . 95.2 Sample preparation . . . . . . . . . . . . . 106 Identification and quantification . . . . . . . 116.1 Gas chromatography . . . . . . . . . . . . 116.2 Evaluation. . . . . . . . . . . . . . . . . . 126.3 Estimation of internal standard

12、recovery . . 156.4 Verification of the entire method . . . . . . 156.5 Blank value over the entire method. . . . . 157 Calculation of result . . . . . . . . . . . . . . 167.1 Mass of pentachlorophenol or -HCHin the sample . . . . . . . . . . . . . . . . 167.2 Concentration of pentachlorophenol or-HC

13、H in indoor air. . . . . . . . . . . . . 168 Performance characteristics. . . . . . . . . . 168.1 Precision . . . . . . . . . . . . . . . . . . 168.2 Detection limit and determination limit . . 17Annex A Structural formulae of PCP and -HCH. 18Annex B Symbols and abbreviations . . . . . . . 19Bibliog

14、raphy . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20Kommission Reinhaltung der Luft im VDI und DIN Normenausschuss KRdLArbeitsgruppe Messen von PCP und LindanAusschuss InnenraumluftFrhere Ausgabe: 07.01 Entwurf,deutschFormer edition: 07/01 draft, in German onlyDer Entwurf dieser Richtlinie wurde mit Ank

15、ndigung im Bundes-anzeiger einem ffentlichen Einspruchsverfahren unterworfen.Die deutsche Version dieser Richtlinie ist verbindlich.The draft of this guideline has been subject to public scrutinyafter announcement in the Bundesanzeiger (Federal Gazette).The German version of this guideline shall be

16、taken as authorita-tive. No guarantee can be given with respect to the English trans-lation.B55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09DCCB7EF86D9NormCD - Stand 2012-08All rights reserved Verein Deutscher Ingenieure, Dsseldorf 2003 2 VDI 4301 Blatt 3 / Part 3VorbemerkungIn der Kommission Reinhaltung der Luf

17、t im VDI undDIN Normenausschuss KRdL erarbeiten Fach-leute aus Wissenschaft, Industrie und Verwaltung infreiwilliger Selbstverantwortung VDI-Richtlinienund DIN-Normen zum Umweltschutz. Diese be-schreiben den Stand der Technik bzw. den Stand derWissenschaft in der Bundesrepublik Deutschlandund dienen

18、 als Entscheidungshilfen bei der Erarbei-tung und Anwendung von Rechts- und Verwaltungs-vorschriften. Die Arbeitsergebnisse der KRdL flie-en ferner als gemeinsamer deutscher Standpunkt indie europische technische Regelsetzung bei CEN(Europisches Komitee fr Normung) und in dieinternationale technisch

19、e Regelsetzung bei ISO(Internationale Organisation fr Normung) ein.Folgende Themenschwerpunkte werden in vier Fach-bereichen behandelt:Fachbereich I Umweltschutztechnik“Produktionsintegrierter Umweltschutz; Verfahrenund Einrichtungen zur Emissionsminderung;ganzheitliche Betrachtung von Emissionsmind

20、e-rungsmanahmen unter Bercksichtigung vonLuft, Wasser und Boden; Emissionswerte frStube und Gase; anlagenbezogene messtechni-sche Anleitungen; UmweltschutzkostenrechnungFachbereich II Umweltmeteorologie“Ausbreitung von Luftverunreinigungen in derAtmosphre; strfallbedingte Freisetzungen;mikro- und me

21、soskalige Windfeldmodelle; Wech-selwirkung zwischen Atmosphre und Oberfl-chen; meteorologische Messungen; angewandteKlimatologie; Lufthygienekarten; human-bio-meteorologische Bewertung von Klima und Luft-hygiene; bertragung meteorologischer DatenFachbereich III Umweltqualitt“Wirkung von Luftverunrei

22、nigungen auf Mensch,Tier, Pflanze, Boden, Werkstoffe und Atmosphre;wirkungsbezogene Mess- und Erhebungsverfah-ren; Erfassung und Wirkung mikrobieller Luftver-unreinigungen; Olfaktometrie; UmweltsimulationFachbereich IVUmweltmesstechnik“Emissions- und Immissionsmesstechnik fr anor-ganische und organi

23、sche Gase sowie fr Partikel;optische Fernmessverfahren; Messen von Innen-raumluftverunreinigungen; Messen von Boden-luftverunreinigungen; Verfahren zur Herstellungvon Referenzmaterialien; Prfplne fr Mess-gerte; Validierungsverfahren; Messplanung; Aus-Preliminary noteIn the Commission on Air Pollutio

24、n Prevention ofVDI and DIN Standards Committee KRdL ex-perts from science, industry and administration, act-ing on their own responsibility, establish VDI guide-lines and DIN standards in the field of environmentalprotection. These describe the state of the art in sci-ence and technology in the Fede

25、ral Republic of Ger-many and serve as a decision-making aid in the pre-paratory stages of legislation and application of legalregulations and ordinances. KRdLs working resultsare also considered as the common German point ofview in the establishment of technical rules on theEuropean level by CEN (Eu

26、ropean Committee forStandardization) and on the international level byISO (International Organization for Standardization).The following topics are dealt with in four subdivi-sions: Subdivision I ”Environmental Protection Techniques“Integrated pollution prevention and control for in-stallations; pro

27、cedures and installations for emis-sion control; overall consideration of measures foremission control with consideration given to theair, water and soil; emission limits for dusts andgases; plant-related measurement instructions; en-vironmental industrial cost accountingSubdivision II ”Environmenta

28、l Meteorology“Dispersion of pollutants in the atmosphere; emis-sions from accidental releases; micro- and meso-scale wind field models; interaction between theatmosphere and surfaces; meteorological measure-ments; applied climatology; air pollution maps;human-biometeorological evaluation of climatea

29、nd air hygiene; transfer of meteorological dataSubdivision III ”Environmental Quality“Effects of air pollutants on man, farm animals, veg-etation, soil, materials, and the atmosphere; meth-ods for the measurement and evaluation of effects;determination of microbial air pollutants and theireffects; o

30、lfactometry; environmental simulation Subdivision IV”Environmental Measurement Techniques“Techniques for emission and ambient air measure-ments of inorganic and organic gases as well asparticulate matter; optical open-path measurementmethods; measurement of indoor air pollutants,measurement of soil

31、air pollutants; procedures forestablishing reference material; test procedures formeasurement devices; validation procedures;B55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09DCCB7EF86D9NormCD - Stand 2012-08Alle Rechte vorbehalten Verein Deutscher Ingenieure, Dsseldorf 2003 VDI 4301 Blatt 3 / Part 3 3 werteverfah

32、ren; QualittssicherungDie Richtlinien und Normen werden zunchst alsEntwurf verffentlicht. Durch Ankndigung im Bun-desanzeiger und in der Fachpresse erhalten alle inte-ressierten Kreise die Mglichkeit, sich an einemffentlichen Einspruchsverfahren zu beteiligen.Durch dieses Verfahren wird sichergestel

33、lt, dassunterschiedliche Meinungen vor Verffentlichung derendgltigen Fassung bercksichtigt werden knnen.Die Richtlinien und Normen sind in den sechs Bn-den des VDI/DIN-Handbuches Reinhaltung der Luftzusammengefasst.Allgemeine HinweiseDie Richtlinienreihe VDI 4301 beschreibt Messver-fahren fr untersc

34、hiedliche Innenraumluftschad-stoffe. Weitere messtechnische Methoden, die primrfr den Immissionsbereich erarbeitet wurden, sichaber auch fr Innenraumluftmessungen eignen underprobt sind, befinden sich in den entsprechendenRichtlinienreihen der Immissionsmessverfahren; ge-nannt seien hier Methoden zu

35、r Bestimmung derpolychlorierten Dibenzo-p-dioxine (PCDD) undDibenzofurane (PCDF) in der RichtlinienreiheVDI 3498polycyclischen aromatischen Kohlenwasserstoffe(PAH) in der Richtlinienreihe VDI 3875faserfrmigen Partikel in der RichtlinienreiheVDI 3492Fr die allgemeine Messplanung von Innenraumluft-mes

36、sungen sind die Vorgaben der RichtlinieVDI 4300 Blatt 1 1 zu Grunde zu legen. Die Folge-bltter dieser Richtlinienreihe VDI 4300 beschreibendie Vorgehensweisen fr einzelne Substanzen oderSubstanzklassen. Insbesondere sei hier auch auf dasBlatt 4 2 hingewiesen, das bei der Messplanungzur Ermittlung vo

37、n Pentachlorphenol (PCP)- und-Hexachlorcyclohexan (-HCH)-Konzentrationenzu bercksichtigen ist.In Blatt 1 der Richtlinienreihe VDI 4301 wird einMessverfahren zur Bestimmung des Stickstoffdio-xid-(NO2)-Gehaltes in der Innenraumluft (Saltzman-Verfahren) vorgestellt. Es handelt sich um ein Kon-ventionsv

38、erfahren 3.Blatt 2 und Blatt 3 der Richtlinienreihe VDI 4301 be-handeln die Bestimmung von Pentachlorphenol(PCP) und -Hexachlorcyclohexan ( -HCH, Lindan,measurement planning; evaluation methods; qual-ity assuranceThe guidelines and standards are first published asdrafts. These are announced in the B

39、undesanzeiger(Federal Gazette) and in professional publications inorder to give all interested parties the opportunity toparticipate in an official objection procedure. Thisprocedure ensures that differing opinions can be con-sidered before the final version is published.The guidelines and standards

40、 are published in the six-volume VDI/DIN Reinhaltung der Luft (Air Pollu-tion Prevention) manual.General aspectsThe guideline series VDI 4301 describes methods formeasuring various indoor air pollutants. However,other measurement methods which were primarilydeveloped for the field of ambient air pol

41、lution arealso suitable and have been proven for indoor airmeasurements. These can be found in the appropriateseries of guidelines on methods for measuring ambi-ent air pollution; those which are mentioned here aremethods for determiningpolychlorinated dibenzo-p-dioxines (PCDD) anddibenzofurans (PCD

42、F) in the guideline seriesVDI 3498polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in theguideline series VDI 3875fibrous particles in the guideline series VDI 3492For the general planning of indoor air pollution meas-urements, the provisions of guideline VDI 4300 Part1 1 must be used as a basis. The followi

43、ng parts ofthis guideline series VDI 4300 describe the proce-dures for individual substances or classes of sub-stances. Reference is especially made here to Part 42, which must be taken into account when planningmeasurements for determining pentachlorophenol(PCP) and -hexachlorocyclohexane (-HCH)con

44、centrations *).Part 1 of guideline series VDI 4301 presents amethod for determining nitrogen dioxide (NO2) con-tent in indoor air the Saltzmann method. This is aconvention method 3.Part 2 and Part 3 of guideline VDI 4301 deal with de-termining pentachlorophenol (PCP) and -hexachlo-rocyclohexane ( -H

45、CH, lindane, see Annex A for the*) In British and American English the use of the abbreviation -BHC(-benzene hexachloride) is also common.B55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09DCCB7EF86D9NormCD - Stand 2012-08All rights reserved Verein Deutscher Ingenieure, Dsseldorf 2003 4 VDI 4301 Blatt 3 / Part 3che

46、mische Strukturen siehe Anhang A). In Blatt 2wird das GC/MS-Verfahren 4, in Blatt 3 dasGC/ECD-Verfahren beschrieben.Fr die Hexachlorcyclohexane existieren mehrere iso-mere Strukturen. Die Richtlinien VDI 4301 Blatt 2und Blatt 3 beschreiben ausschlielich die Bestim-mung des -HCH, da die anderen stere

47、oisomeren Ver-bindungen, das -, - und -HCH bei den in der Bun-desrepublik Deutschland verwendeten Holzschutz-mitteln erfahrungsgem nicht vorkommen. PCP und -HCH knnen in hheren Konzentrationen unter an-derem ber die Anwendung von Holzschutzmitteln inden Innenraum gelangen. Allerdings wurde PCP bei-s

48、pielsweise auch als Fungizid in Tapeten, Klebstoffen,Farben, Textilien, Teppichbden und Lederwaren(z.B. Ledermbeln) verwendet. -HCH wurde und wird als Insektizid im Haushaltund in der Landwirtschaft angewendet und findet sichbeispielsweise in Textilien und Teppichen.Durch die PCP-Verbotsverordnung v

49、on 1989 5, diel993 durch die Chemikalienverbotsverordnung 6 er-setzt wurde, ist der Einsatz von PCP wie folgt ein-schrnkend reguliert:Seit Dezember 1989 (neue Bundeslnder: Oktober1990) sind die Herstellung, der Handel und der Ein-satz von Zubereitungen mit insgesamt mehr als0,01 % Pentachlorphenol bzw. Pentachlorphenolver-bindungen nicht mehr erlaubt; Erzeugnisse wie Holz-werkstoffe, Textilien etc., die infolge einer