2020版高考化学大一轮复习第10单元化学实验基础第3节物质的制备、实验方案的设计与评价课件鲁科版.pptx

1、第3节 物质的制备、 实验方案的设计与评价,考纲要求:1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。(实验探究与创新意识) 2.掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法)。(实验探究与创新意识) 3.掌握常见物质检验、分离和提纯的方法;掌握溶液的配制方法。(实验探究与创新意识) 4.根据化学实验的目的和要求,能做到:设计实验方案;正确选用实验装置;掌握控制实验条件的方法;预测或描述实验现象、分析或处理实验数据,得出合理结论;评价或改进实验方案。(实验探究与创新意识) 5.以上各部分知识与技能的综合应用。(科学态度与社会责任),-3-,考点一,考点二,必备知识自主预诊,

2、关键能力考向突破,常见气体的实验室制法 1.常见的气体制备装置,-4-,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,-5-,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,-6-,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,2.气体的净化和干燥 (1)除杂试剂的选择方法。,-7-,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,易溶于水或能与水反应不生成其他气体杂质的用水吸收。如H2(HCl)、N2(NH3)、NO(NO2)(括号内为杂质气体,下同),可将混合气体通过盛水的A装置来除去。 酸性杂质用碱性吸收剂,碱性杂质用酸性吸收剂来吸收。如CO(CO2),可将混合气体通

3、过盛NaOH溶液的A装置,或盛碱石灰的B装置或C装置或D装置来除去杂质。 还原性杂质,可用氧化性较强的物质作吸收剂来吸收或转化;氧化性杂质,可用还原性较强的物质作吸收剂来吸收。例如CO2(CO),可将混合气体通过盛灼热CuO的E装置来除去杂质。 选用能与气体中的杂质反应生成难溶性物质或可溶性物质的试剂作吸收剂来除去杂质。如O2(H2S),可将混合气体通过盛有CuSO4溶液的A装置除去杂质。,-8-,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,(2)常见的干燥剂及其应用。,-9-,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,3.气体的收集,不溶于水,大,小,O2 H2 NO,C2

4、H4,O2,CO2,NO2 Cl2 HCl SO2,NH3,H2,-10-,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,4.尾气处理方法 (1)对于极易溶于水的尾气,如NH3、HCl、HBr等,可采用防倒吸装置(即在导气管的出气口处连接一倒置的漏斗与吸收剂液面接触)吸收。 (2)对于溶解度不大的尾气。如Cl2、CO2等,可直接将导管插入吸收剂液面下吸收。 (3)对于有毒且易燃的气体如CO等,可在尾气出口处放置一点燃的酒精灯,使CO燃烧转变为无毒的CO2气体。,-11-,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,自主练习 1.实验室制取氨气还可用哪些方法?,提示,-12-,考点

5、一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,2.下列关于气体的制备的说法不正确的是( ) A.用碳酸钠粉末可以制备CO2 B.用铁片和稀硫酸反应制取H2时,为加快产生H2的速率可改用浓硫酸 C.加热分解NH4HCO3固体,将所得的气体进行适当处理可获得NH3 D.用KMnO4固体和用KClO3固体制备O2的装置完全相同,B,解析 选项A,Na2CO3粉末可以与稀硫酸等反应获取CO2;选项B,Fe在浓硫酸中发生钝化,不能得到大量的H2;选项C,加热NH4HCO3得到CO2、NH3、H2O的混合气体,将混合气体通过碱石灰除去CO2和H2O即可得到NH3;选项D,用KMnO4固体和KClO3固体

6、制备O2都属于“固+固加热”型,其装置完全相同。,-13-,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,3.可用如图装置制取、净化、收集的气体是( ),D,解析 NH3能被浓硫酸吸收,A项错误;浓盐酸和MnO2在加热条件下制Cl2,Cl2能与H2O反应,应用饱和食盐水净化Cl2,B项错误;NO2能被水吸收,应用浓硫酸洗气,C项错误;浓硫酸与Na2SO3固体反应生成SO2,用浓硫酸洗气净化,D项正确。,-14-,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,考向1 以气体制备为主线的物质制备与性质实验 例1(2018安徽皖江名校联盟高三联考)微型实验具有设计简单、节约药品等优点,某

7、化学活动小组利用所学知识设计氯气制备和性质实验如下。回答下列问题: .氯气的制备: (1)若实验室用2KMnO4+16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl2+8H2O制取少量氯气,则反应的最佳装置应选用下图中的 。,-15-,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,(2)利用下图装置收集纯净的氯气,其连接顺序为:发生装置(按气流方向,用字母表示)。 (3)A、B两组同学分别用两种方法制取氯气,A组用含146 g HCl的浓盐酸与足量的二氧化锰反应;B组用87 g二氧化锰与足量的浓盐酸反应,则所得氯气的物质的量的关系为A B(填“”“”或“=”)。,-16-,考点一,考点二,

8、必备知识自主预诊,关键能力考向突破,.氯气微型实验:,-17-,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,(1)根据图示,完成下表。,(2)仔细观察上述装置,利用该套装置 (填“能”或“不能”)证明溴单质的氧化性强于碘,若能,应如何操作(若不能,请解释为什么。) 。,-18-,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,答案 .(1)c (2)CDABGFE (3) .(1)Cl2+2Br-=2Cl-+Br2 有浅黄色固体析出 溶液变蓝色 (2)能 打开2下方的弹簧夹,使氯气缓慢上升到2位置,待溶液变黄色立即夹住弹簧夹,不使氯气上升。然后取下上节玻璃管,在2处微微加热,即看到

9、红棕色的溴上升到1处,此时有蓝色出现(合理描述均可)。,-19-,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,解析 .(1)用高锰酸钾制取氯气为典型的固液反应不加热装置,观察图示,a装置为固液加热装置,b装置为固固加热装置,c装置为固液不加热装置,且能控制盐酸的加入量;d装置也是固液不加热装置,但是一次性加入盐酸,产生氯气的量无法控制,故最佳装置选c。(2)实验装置的连接顺序为:发生装置除杂装置收集装置尾气处理装置;除杂装置中长导管进气、短导管出气;因为饱和食盐水中有水,浓硫酸有吸水性,所以先连接盛有饱和食盐水的装置后连接盛有浓硫酸的装置;收集装置中,氯气的密度大于空气的,应该采用长进

10、短出的方式,故导管连接顺序为:发生装置CDABGFE。,-20-,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,-21-,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,.(1)氯气具有强氧化性,能够氧化溴化钠溶液得到单质溴,故能看到溶液呈黄色,反应的离子方程式为Cl2+2Br-=2Cl-+Br2;氯气和NaHS溶液反应生成单质硫,故能看到有浅黄色固体析出;氯气将碘离子氧化成碘单质,淀粉遇碘单质变蓝色。 (2)要想证明溴单质的氧化性强于碘单质,一定要避免氯气的干扰。,-22-,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,归纳总结1.气体制备实验的基本思路 实验目的实验原理药品

11、选择反应装置操作步骤注意事项形成方案。 2.装置的选择依据及连接顺序,-23-,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,3.实验操作顺序,-24-,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,对点演练 (2019广西南宁三中高三月考)草酸晶体(H2C2O42H2O)无色,熔点为101 ,易溶于水,受热易脱水、升华,170 以上分解。常温下它的电离常数K1=5.410-2 molL-1,K2=5.410-5 molL-1。回答下列问题: (1)查阅资料知:草酸晶体175 分解成CO2、CO、H2O,请写出草酸晶体分解反应的化学方程式: 。 (2)请用下列装置(图中加热装置已略

12、去)分解草酸晶体以制备少量CO气体,最佳的连接顺序为 。(填字母序号),-25-,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,(3)设计实验证明草酸为弱酸的方案及其现象均正确的有 (填序号)。 A.室温下,测0.1 molL-1的H2C2O4溶液与H2SO4溶液的pH,硫酸溶液的pH比草酸的小 B.室温下,取pH=3的H2C2O4溶液稀释100倍后,测其pH5 C.标准状况下,取0.10 molL-1的H2C2O4溶液100 mL与足量锌粉反应,收集到H2的体积为224 mL,-26-,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,(4)现需要配制900 mL 1 molL-1的

13、草酸溶液。 需要的仪器有托盘天平(带砝码)、药匙、烧杯、量筒、胶头滴管、 、 (填仪器名称)。 下列操作会使所配溶液浓度偏低的是 。(填字母) A.称量时用了生锈的砝码 B.容量瓶未干燥即用来配制溶液 C.H2C2O42H2O晶体失去了部分结晶水 D.定容时,仰视刻度线 E.定容后塞上瓶塞反复摇匀,静置后,液面不到刻度线,再加水至刻度线,-27-,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,(5)用草酸滴定KMnO4溶液的方法可测定KMnO4粗品的纯度(质量分数)。 滴定过程中反应的离子方程式为 。 量取KMnO4样品溶液应选用 (填“酸式”或“碱式”)滴定管;若量取KMnO4样品溶液

14、的滴定管用蒸馏水洗净后未润洗,则最终的测定结果将 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 现取KMnO4粗品10 g,配成100 mL溶液,取25.0 mL用(4)中配制的草酸溶液滴定,并进行3次平行实验,所用的草酸溶液的体积分别为23.00 mL、20.02 mL、19.98 mL,请问KMnO4粗品的质量分数为 。(已知:KMnO4的摩尔质量为158 gmol-1),-28-,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,-29-,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,解析 (1)草酸晶体受热分解生成CO、CO2、H2O,根据得失电子守恒,CO、CO2的物质的量比为11,反

15、应的化学方程式是H2C2O42H2O CO+CO2+3H2O。 (2)给试管里的晶体加热时,为防止反应生成的水或所含结晶水在管口液化后倒流引起试管破裂,要求试管口要略向下倾斜;为了制备分解产物中的CO,则要把产生的CO2除去,可用F装置吸收CO2气体,并用G装置证明CO2已经除尽,最后用排水法收集CO,所以最佳的连接顺序为AFGE。,-30-,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,(3)室温下,测0.1 molL-1的H2C2O4溶液与H2SO4溶液的pH,硫酸溶液的pH比草酸的小,说明草酸溶液中存在电离平衡,证明草酸是弱酸,故A项正确;室温下,取pH=3的H2C2O4溶液稀释1

16、00倍后,测其pH5,说明稀释促进电离,溶液中存在电离平衡,为弱酸,故B项正确;标准状况下,取0.10 molL-1的H2C2O4溶液100 mL与足量锌粉反应,收集到H2的体积为224 mL,强酸和弱酸都符合,不能证明草酸为弱酸,故C项错误。 (4)称量时用了生锈的砝码,草酸物质的量偏大,会使所配溶液浓度偏高,A项错误;容量瓶未干燥即用来配制溶液,无影响,B项错误;H2C2O42H2O晶体失去了部分结晶水,草酸物质的量偏大,会使所配溶液浓度偏高,C项错误;定容时,仰视刻度线,溶液体积偏大,会使所配溶液浓度偏低,D项正确;定容后塞上瓶塞反复摇匀,静置后,液面不到刻度线,再加水至刻度线,溶液体积

17、偏大,使所配溶液浓度偏低,E项正确。,-31-,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,-32-,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,-33-,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,考向2 以模拟工业生产为载体的无机物的制备 例2(2018山东青岛西海岸新区胶南第一高级中学月考)高纯氧化铁性能稳定,无毒、无臭、无味,是食品、药品、化妆品的常用着色剂。某实验小组用工业FeCl3粗品(含Ca、Mn、Cu等杂质离子)为原料,以萃取剂Y(甲基异丁基甲酮)萃取法制取高纯氧化铁。实验过程中的主要操作步骤如下:,-34-,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考

18、向突破,已知:试剂X是浓盐酸,HCl(浓)+FeCl3 HFeCl4 请回答下列问题: (1)据上述实验操作过程判断,下列实验装置中,没有用到的是 (填序号)。,-35-,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,(2)用萃取剂Y萃取的步骤中: Ca、Mn、Cu等杂质离子几乎都在 (填“水”或“有机”)相中。 分液时,为保证液体顺利流下,应先 ,再打开旋塞,待下层液体完全流尽时,关闭悬塞后再从上口倒出上层液体。 (3)制备萃取剂Y(甲基异丁基甲酮)时,其粗产品中含有异丙叉丙酮、4-甲基-2-戊醇、酸性物质等杂质。一般可采用蒸馏法进行提纯。蒸馏时,应将温度计水银球置于 。蒸馏前,预处理

19、粗产品时,可以先用 洗(填所选试剂对应的字母,下同),后用 洗,最后用 洗。 A.水 B.碳酸氢钠溶液 C.乙醇,-36-,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,(4)下列试剂中,反萃取剂Z的最佳选择是 ,反萃取能发生的原因是 (从化学平衡的角度进行解释)。 A.高纯水 B.盐酸 C.稀硫酸 D.酒精 (5)测定产品中氧化铁的含量需经酸溶、还原为Fe2+,然后在酸性条件下用标准K2Cr2O7溶液滴定(还原产物是Cr3+,杂质不与K2Cr2O7反应)。现准确称取1.0 g样品经酸溶、还原为Fe2+,用0.100 0 molL-1的标准溶液进行滴定。 滴定起始和终点的液面位置如图,则

20、消耗K2Cr2O7标准溶液的体积为 mL。 产品中氧化铁的含量为 (保留三位有效数字)。,-37-,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,答案 (1) (2)水 将分液漏斗上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔 (3)蒸馏烧瓶支管口处 A B A (4)A 加高纯水时,c(HCl)降低,平衡向转化为FeCl3的方向移动 (5)20.00 96.0%,-38-,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,解析 由题中信息及流程可知,氯化铁粗品经浓盐酸溶解后,再用Y萃取,除去粗产品中的杂质,然后用Z对有机相进行反萃取、分液,向水相中加入草酸溶液,生成草酸铁沉淀,蒸发后

21、,草酸铁经灼烧分解得到高纯氧化铁。 (1)用于蒸发,用于萃取,用于过滤,用于灼烧,没有用到的是。 (2)用萃取剂Y萃取的目的是除去杂质,所以Ca、Mn、Cu等杂质离子几乎都在水相中。 (3)制备萃取剂Y(甲基异丁基甲酮)时,其粗产品中含有异丙叉丙酮、4-甲基-2-戊醇、酸性物质等杂质。一般可采用蒸馏法进行提纯。蒸馏时,应将温度计水银球置于蒸馏烧瓶支管口处。蒸馏前,预处理粗产品时,可以先用水洗除去可溶于水的醇和酸等杂质,后用碳酸氢钠溶液洗,除去残留的酸,最后用水洗,除去残留的碳酸氢钠溶液。,-39-,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,(4)由已知信息HCl(浓)+FeCl3 H

22、FeCl4,可知反萃取剂Z的最佳选择是水。反萃取能发生的原因是加高纯水时,c(HCl)降低,使平衡向转化为FeCl3的方向移动。 (5)由图可知,滴定起始的读数为0.80 mL,终点的读数为20.80 mL,则消耗K2Cr2O7标准溶液的体积为20.00 mL。 由铁元素守恒及电子转移守恒可得到关系式3Fe2O36Fe3+K2Cr2O7,则n(Fe2O3)=3n(K2Cr2O7)=320.0010-3 L 0.100 0 molL-1=0.006 000 mol,所以产品中氧化铁的含量为100%=96.0%。,-40-,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,归纳总结解答物质制备试

23、题的一般程序 (1)认真阅读题干,提取有用信息,包括实验目的、反应条件、陌生物质的性质、陌生反应原理等。 (2)仔细观察装置图(或框图),联想熟悉的实验,观察装置图(或框图),找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方,分析每件仪器中所装药品的作用。 (3)通读问题,整合信息,把所有的问题进行综合分析,运用题给信息和化学基础知识做出正确答案。,-41-,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,对点演练 某矿样中含有大量的CuS及少量其他不溶于酸的杂质。实验室中以该矿样为原料制备CuCl22H2O晶体,流程如下:,(1)在实验室中,欲用37%(密度为1.19 gmL-1)的盐酸

24、配制500 mL 6 molL-1的盐酸,需要的仪器除量筒、烧杯、玻璃棒外,还有 、 。,-42-,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,(2)若在实验室中完成系列操作a。则下列实验操作中,不需要的是 (填字母)。,欲用实验证明滤液A(绿色)中存在上述平衡,除滤液A外,下列试剂中还需要的是 (填字母)。 a.FeCl3固体 b.CuCl2固体 c.蒸馏水,-43-,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,(3)某化学小组欲在实验室中研究CuS焙烧的反应过程,查阅资料得知在空气中焙烧CuS时,固体质量变化曲线及SO2生成曲线如下图。,-44-,考点一,考点二,必备知识自

25、主预诊,关键能力考向突破,CuS矿样在焙烧过程中,有Cu2S、CuOCuSO4、CuSO4、CuO生成,转化顺序为CuS、Cu2S、CuOCuSO4、CuSO4、CuO。 第一步转化主要在200300 内进行,该步转化的化学方程式为 。 300400 内,固体质量明显增加的原因是 ,上图所示过程中,CuSO4固体能稳定存在的阶段是 (填字母)。 a.一阶段 b.二阶段 c.三阶段 d.四阶段,-45-,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,该化学小组设计如下装置模拟CuS矿样在氧气中焙烧第四阶段的过程,并验证所得气体为SO2和O2的混合物。a.装置组装完成后,应立即进行的一项操作

26、是 。 b.当D中产生白色沉淀时,说明第四阶段所得气体为SO2和O2的混合物,你认为D中原来盛有 溶液。 c.若原CuS矿样的质量为10.0 g,实验过程中,保持在760 左右持续加热,待矿样充分反应后,石英玻璃管内所得固体的质量为8.0 g,则原矿样中CuS的质量分数为 。,-46-,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,答案 (1)胶头滴管 500 mL容量瓶 (2)cd c (3)2CuS+O2 Cu2S+SO2 Cu2S转化为CuSO4 c a.检验装置气密性 b.氯化钡(BaCl2) c.96%,-47-,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,解析 (1)

27、配制一定物质的量浓度的溶液时需要的仪器有量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶等,根据题中信息应选用500 mL容量瓶。 (2)滤液A经过系列操作a得到CuCl22H2O晶体,因此需要加热蒸发、浓缩结晶(b项),然后过滤(a项)。c项为灼烧,d项为分液,这两项操作与系列操作a无关。滤液A为CuCl2溶液,其浓度较大,通过加蒸馏水可以实现题中平衡的移动,即加蒸馏水平衡逆向移动,可以观察到溶液逐渐变成蓝色。,-48-,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,(3)200300 ,CuS在空气中与氧气反应生成Cu2S和SO2。300400 ,1分子的Cu2S转化为2分子的CuSO4,故固体

28、质量明显增加;通过图像可知第三阶段固体质量比较稳定,CuSO4能稳定存在。a.涉及气体的制备与性质检验实验的装置在进行实验操作前,必须进行气密性检查。b.二氧化硫和氧气在水溶液中生成硫酸,与H2SO4反应能产生白色沉淀的是Ba2+,故D装置中原来盛有的溶液可为氯化钡溶液,但不能为Ba(NO3)2或Ba(OH)2溶液(若所得气体中只有SO2时也会产生白色沉淀)。c.根据图像及题中信息可知,石英玻璃管内发生的反应可表示为CuSCuO,充分反应后石英玻璃管内的物质为CuO,其质量为8.0 g,即0.1 mol,故原矿样中CuS为0.1 mol,即9.6 g,故原矿样中CuS的质量分数为 100%=9

29、6%。,-49-,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,考向3 有机物的制备 例3(2018湖南师大附中月考)某化学小组以苯甲酸为原料,制取苯甲酸甲酯。已知有关物质的沸点如下表所示:,.合成苯甲酸甲酯粗产品 在圆底烧瓶中加入9.6 mL(密度约为1.27 gmL-1)苯甲酸和20 mL甲醇(密度约为0.79 gmL-1),再小心加入3 mL浓硫酸,混匀后,投入几粒碎瓷片,小心加热使反应完全,得苯甲酸甲酯粗产品。 (1)加入碎瓷片的作用是 ,如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片,应该采取的正确操作是 (填标号)。 A.立即补加 B.冷却后补加 C.不需补加 D.重新配料,-50-,考

30、点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,(2)浓硫酸的作用是 ,混合液体时最后加入浓硫酸的理由是 。 (3)甲、乙、丙三位同学分别设计了如图所示的三套实验室合成苯甲酸甲酯的装置(部分夹持仪器和加热仪器已略去)。根据有机物的沸点最好采用装置 (填“甲”“乙”或“丙”)。,-51-,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,.粗产品的精制 (4)苯甲酸甲酯粗产品中含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水,现拟用下列流程进行精制,请根据流程图写出操作方法的名称。操作 。 (5)不能用NaOH溶液代替饱和碳酸钠溶液的原因是 。 (6)苯甲酸甲酯的产率是 (结果保留两位有效数字)。,-52-,

31、考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,答案 (1)防止暴沸 B (2)催化剂、吸水剂 浓硫酸密度较大,且与苯甲酸、甲醇混合放出大量热量,甲醇易挥发 (3)乙 (4)蒸馏 (5)氢氧化钠是强碱,会促进苯甲酸甲酯的水解,导致产品损失 (6)65%,-53-,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,解析 (2)酯化反应中浓硫酸的作用是催化剂、吸水剂;因为浓硫酸的密度较大,且与其他液体混合时放出大量的热,如果先放入浓硫酸会造成甲醇挥发,所以混合液体时最后加入浓硫酸。 (3)从三者的沸点可知甲醇易挥发,所以挥发的甲醇需冷凝回流到反应器中,甲、丙装置都不能达到此目的,乙图可以,所

32、以应选择装置乙。 (4)甲醇与苯甲酸甲酯的沸点相差较大,因此有机层的物质分离应采取蒸馏的方法,所以操作为蒸馏。 (6)已知苯甲酸的质量=9.6 mL1.27 gmL-1=12.2 g,甲醇的质量=20 mL0.79 gmL-1=15.8 g,根据化学方程式理论上应制得苯甲酸甲酯13.6 g,所以苯甲酸甲酯的产率为 100%=65%。,-54-,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,归纳总结有机物制备的解题程序 第一步,明确实验目的。通过分析合成目标产物的有机反应的化学方程式确定反应原理。 第二步,确定实验装置。依据反应物状态及反应条件选择合适的反应容器,并控制合适的反应温度。 第

33、三步,设计除杂方案。根据有机反应中反应物的挥发性及有机副反应较多的特点,分析除杂步骤、试剂及除杂装置。 第四步,产品产率计算。利用有机反应的化学方程式及关系式,结合题给信息并考虑损耗进行计算。,-55-,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,对点演练 乙酰氯为无色发烟液体,有强烈刺激性气味,易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。常作为有机合成原料,用于生产农药、医药、新型电镀络合剂、羧酸发生氯化反应的催化剂、乙酰化试剂,以及其他多种精细有机合成中间体。 实验室可用冰醋酸与三氯化磷反应制得乙酰氯。 主要反应:3CH3COOH+PCl33CH3COCl+H3PO3 易发生副反应:CH

34、3COOH+PCl3CH3COOPCl2+HCl 已知:,-56-,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,H3PO3和CH3COCl不互溶。,-57-,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,实验装置(夹持装置略):,-58-,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,实验步骤: .制备:将34.3 mL冰醋酸加入反应器B中,于室温下在1015 min内滴加13.5 mL(约0.20 mol)三氯化磷。加热,保持4050 反应0.5 h左右,反应停止。然后升高温度,将上层液体完全蒸出,停止加热。利用E装置可以回收稀盐酸。 .提纯:将盛有粗CH3COCl的装置

35、C作为蒸馏器,加入2滴冰醋酸和几粒沸石蒸馏,收集馏分。 (1)装置B、C的名称为 。 (2)制备实验中,保持4050 反应的方法最好为 ,如何判断反应已经停止? 。 (3)双球干燥管D装置中盛放的药品为 ,双球干燥管的作用是 。,-59-,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,(4)粗品提纯时,某学生常用下列装置:上述装置中存在的错误之处有 , , 。 加入2滴冰醋酸的主要作用是 。 (5)若最终得到产品29.7 mL,则本实验乙酰氯的产率为 。,-60-,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,答案 (1)蒸馏烧瓶 (2)水浴加热 B中溶液分层,E中不再出现气体溶解

36、现象 (3)CaCl2(其他合理答案也可) 防止倒吸,防止水蒸气进入C中与产品反应 (4)温度计的水银球插入液面以下 加热蒸馏烧瓶没垫石棉网 F锥形瓶直接与空气相通 除去多余的PCl3,提高CH3COCl的产率 (5)70%,-61-,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,解析 (1)装置B、C的名称为蒸馏烧瓶。(2)制备实验中,保持4050 反应,在100 以内的加热方法最好是水浴加热;当B中溶液分层,E中不再出现气体溶解现象时,说明反应已经停止。(3)双球干燥管D装置中盛放的药品可为CaCl2(也可以选择其他合理的干燥剂,如P2O5等,但注意要让HCl能透过且不被吸收而进入烧

37、杯中),双球干燥管的作用是防止倒吸,防止水蒸气进入C中与产品反应。,-62-,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,-63-,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,实验方案的设计与评价 1.实验方案设计的基本原则,-64-,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,2.实验方案设计的一般思路,少,安全,高,-65-,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破, 详细的实验方案 应包含多方面 内容,关键是实 验原理和步骤,-66-,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,3.实验方案评价题的解题要点 (1)理论上要 。 (2)操作上要 。

38、 (3)原料用量要 。 (4)要环保,符合 原则。,科学,简单可行,节约,绿色化学,-67-,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,4.实验评价题的常见考查角度 (1)可行性方面。 分析实验方案是否科学可行;实验操作是否安全合理;实验步骤是否简单方便;实验效果是否明显。 (2)绿色化学方面。 实验过程中是否造成环境污染;原料是否无毒、安全、易得;原料利用率是否较高;反应速率是否较快。 (3)安全性方面。 化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下:净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸;进行某些易燃易爆实验时要防爆炸;防氧化;污染性的气体要进行尾气处理;有粉末状态物质参加的反应,

39、要注意防止导气管堵塞;防吸水。,-68-,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,(4)规范性方面。 冷凝回流:有些反应中,为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料,需在反应装置上加装冷凝回流装置,如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等;易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却;仪器拆卸与组装顺序相反,按照从右向左,从高到低的顺序;其他,如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等。 (5)最佳方案的选择。 几个实验方案都能达到目的,选出一个最佳方案。所谓最佳,就是装置最简单,药品容易取得、价格低廉,现象明显,干扰小,无污染。,-69-,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能

40、力考向突破,自主练习 1.下列从原料及有关试剂分别制取相应的最终产物的设计中,理论上正确、操作上可行、经济上合理的方案是哪个?,提示 方案1,C在空气中燃烧不能得纯净的CO。方案2,AgNO3溶液价格较高,不经济。方案4,Fe燃烧后的产物为Fe3O4,不是Fe2O3。因此,只有方案3合理。,-70-,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,2.(2018陕西西安第八十三中阶段考试)下列设计的实验方案能达到实验目的的是( ) A.制备干燥的NH3:加热浓氨水,将生成的气体通过盛有浓硫酸的洗气瓶 B.提纯含有少量HCl的CO2:将混合气体依次通过盛有饱和碳酸钠溶液、浓硫酸的洗气瓶 C.

41、检验食盐中是否含有碘酸钾:取少量的食盐溶液,加稀硫酸酸化,再滴入淀粉溶液,观察实验现象 D.探究温度对化学平衡移动的影响:将盛有NO2和N2O4混合气体的烧瓶,先后置于冷水和热水中,观察烧瓶中气体颜色的变化,答案,解析,-71-,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,考点一,考点二,考向1 “假设判断”型实验方案的设计与评价 例1(2018河北石家庄二中)某探究性实验小组的同学将打磨过的镁条投入到滴有酚酞的饱和NaHCO3溶液中,发现反应迅速,产生大量气泡和白色不溶物,溶液的浅红色加深。该小组同学对白色不溶物的成分进行了探究和确定。 .提出假设: (1)甲同学:可能是MgCO3; 乙同学:可能只

42、是 ; 丙同学:可能是xMgCO3yMg(OH)2 (2)探究沉淀成分前,须将沉淀从溶液中过滤、洗涤、低温干燥,洗涤的方法是 。,-72-,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,考点一,考点二,.定性实验探究: (3)取沉淀物少许于试管中,加入稀盐酸固体溶解,产生大量气泡,则 同学假设错误(选填“甲”“乙”或“丙”)。 .定量实验探究:取一定量已干燥过的沉淀样品,利用下列装置测定其组成(部分固体夹持类装置未画出),经实验前后对比各装置的质量变化来分析沉淀的组成,得出丙同学的假设是正确的。请回答下列问题:,-73-,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,考点一,考点二,(4)实验合理的连接顺序: g

43、h(各装置只使用一次)。 (5)实验一段时间后,当B装置中 (填实验现象),停止加热;再次打开f处的活塞,缓缓通入空气数分钟的目的是 ,装置C中碱石灰的作用是 。 (6)指导老师认为上述实验装置中末端还需再连接一个D装置,若无此装置,会使测出的xy的值 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 (7)若改进实验后,最终装置B质量增加m克,装置D质量增加n克,则xy= 。(用含m、n的代数式表示),-74-,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,考点一,考点二,答案 (1)Mg(OH)2 (2)向过滤器中加入蒸馏水至浸没沉淀,待水自然流下后,重复操作23次 (3)乙 (4)e f a b d c或e

44、f b a d c (5)无气泡冒出 使生成的CO2和水蒸气全部进入后续吸收装置中 吸收通入空气中的CO2和水蒸气 (6)偏大,-75-,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,考点一,考点二,解析 (4)需要先通过装置C除去空气中的二氧化碳和水蒸气,然后通入装置A中,在A中反应产生的气体先通过B吸收水蒸气,再通入D,所以实验合理的连接顺序为efabdcgh或efbadcgh。 (5)实验一段时间后,当B装置中无气泡冒出时,停止加热;再次打开f处的活塞,缓缓通入空气数分钟的目的是使生成的CO2和水蒸气全部进入后续吸收装置中,装置C中碱石灰的作用是吸收通入空气中的CO2和水蒸气。 (6)指导老师认为

45、实验装置中末端还需再连接一个D装置,吸收进入装置的空气中的CO2和水蒸气,若无此装置,装置D反应前后的质量差增大,由于装置D是用来测生成的CO2的质量,即MgCO3组分的量,则会使测出的xy的值偏大。,-76-,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,考点一,考点二,-77-,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,考点一,考点二,归纳总结“假设判断”型实验方案设计的解题模板,-78-,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,考点一,考点二,对点演练 (2018河北衡水中学检测)某些资料认为:NO、NO2不能与Na2O2反应。某小组学生提出质疑,他们从理论上分析过氧化钠和二氧化氮都有氧化性,根据化合价升降

46、原则提出假设: 假设.过氧化钠氧化二氧化氮 假设.二氧化氮氧化过氧化钠 (1)小组甲同学设计实验如下:,-79-,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,考点一,考点二,试管A中反应的化学方程式是 。 待试管B中收集满气体,向试管B中加入适量Na2O2粉末,塞紧塞子,轻轻振荡试管内粉末,观察到红棕色气体迅速消失;再将余烬木条迅速伸进试管内,看见木条复燃。甲同学认为假设正确;乙同学认为该装置不能达到实验目的,为达到实验目的,在A、B之间增加了一个装置,该装置的作用是 。 乙同学用改进后的装置,重复了甲同学的实验操作,观察到红棕色气体迅速消失;余烬木条未复燃。得出结论:假设正确。NO2和Na2O2反应

47、的化学方程式是 。,-80-,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,考点一,考点二,(2)丙同学认为NO易与O2发生反应,应更易被Na2O2氧化。 查阅资料:2NO+Na2O2=2NaNO2 6NaNO2+3H2SO4=3Na2SO4+2HNO3+4NO+2H2O;丙同学用下图所示装置(部分夹持装置略)探究NO与Na2O2的反应。,-81-,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,考点一,考点二,B中观察到的主要现象是 ,F装置的作用是 。 在反应前,打开弹簧夹,通入一段时间N2,目的是 。 充分反应后,检验D装置中反应产物的实验方法是 。,-82-,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,考点一,考点

48、二,答案 (1)Cu+4HNO3(浓)=Cu(NO3)2+2NO2+2H2O 除去生成的NO2气体中混有的水蒸气 Na2O2+2NO2=2NaNO3 (2)铜片逐渐溶解,溶液变为蓝色,有无色气泡产生 吸收未反应的NO 将装置中的空气排出 取D装置中产物少许,加入稀盐酸,若产生无色气体,遇到空气变为红棕色,说明产物是亚硝酸钠,若无明显现象则为硝酸钠,-83-,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,考点一,考点二,解析 (1)试管A中反应的化学方程式为Cu+4HNO3(浓)=Cu(NO3)2+2NO2+2H2O。 H2O容易与Na2O2反应,为达到实验目的,在A、B之间需增加一个干燥装置。 乙同学用改进后的装置,重复了甲同学的实验操作,观察到红棕色气体迅速消失;余烬木条未复燃,证明没有O2生成。即Na2O2+2NO2=2NaNO3。 (2)B中观察到铜片逐渐溶解,溶液变为蓝色,有无色气泡产生;F装置的作用是吸收未反应的NO。 在反应前,打开弹簧夹,通入一段时间N2,目的是将装置中的空气排出,防止O2氧化NO。,