1、课题一 硫酸亚铁铵的制备,【学考报告】,一、知识预备 1.硫酸亚铁铵的性质,浅绿,硫酸亚铁铵(NH4)2SO4FeSO46H2O为_色晶体,商品名为_,是一种复盐,易溶于水,不溶于_,一般亚铁盐在空气中易被_,形成复盐后就比较稳定。与其他复盐一样,硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的每一种盐FeSO4或(NH4)2SO4都要_。利用这一性质可以制取硫酸亚铁铵晶体:将含有FeSO4和(NH4)2SO4的溶液_,_后结晶可得到硫酸亚铁铵晶体。,摩尔盐,乙醇,氧气氧化,小,蒸发浓缩,冷却,2.硫酸亚铁铵的制备,将铁屑与稀硫酸反应可制得_溶液,然后加入等物质的量的_,加热浓缩可得到混合溶液,冷却至室温,
2、则析出_晶体。反应的化学方程式如下: _ _,硫酸亚铁,硫酸铵,硫酸亚铁铵,FeH2SO4=FeSO4H2,FeSO4(NH4)2SO46H2O=(NH4)2SO4FeSO46H2O,二、课题方案设计,制备硫酸亚铁铵的操作过程可分为三个步骤,即_的净化、_的制取和_晶体的制备。,1.取一只小烧杯,放入约5 g铁屑,向其中注入15 mL 1 molL1 Na2CO3溶液,浸泡或小火加热数分钟,然后用_法分离并洗涤铁屑,晾干。,铁屑,硫酸亚铁,硫酸亚铁铵,倾析,思考2:该步操作中,加入Na2CO3溶液的目的是什么?,提示 Na2CO3溶液的主要作用是除去铁屑表面的油污。,2.用托盘天平称取4.2
3、g洗净的铁屑,放入洁净的锥形瓶中,向其中加入25 mL 3 molL1 H2SO4溶液,加热,并不断振荡锥形瓶。反应过程中应适当补充_,使溶液体积基本保持不变,待反应基本完全后,再加入1 mL 3 molL1 H2SO4溶液,趁热过滤,将滤液转移至蒸发皿中。实验现象:向锥形瓶中加入25 mL 3 molL1 H2SO4溶液,观察到锥形瓶内产生_,铁屑溶解,溶液呈_色。,水,无色气泡,绿,3.称取9.5 g (NH4)2SO4晶体,配成饱和溶液,倒入制得的硫酸亚铁溶液中,搅拌,小火加热,在蒸发皿中蒸发浓缩至溶液表面出现_为止。将溶液静置,自然冷却,即有硫酸亚铁铵晶体析出。抽滤,并用少量_洗去晶体
4、表面附着的_。 4.取出晶体,用干净的_吸干,称量并计算产率。,晶膜,酒精,水分,滤纸,思考3:在制备FeSO4时需向Fe与稀硫酸反应后的溶液中再加入稀硫酸的目的是什么?,提示 H2SO4与铁屑反应后,浓度变小,酸性减弱,再加入稀硫酸,使溶液酸性增强,抑制FeSO4的水解。,点拨一、实验注意事项 1.合成途径,2.硫酸亚铁铵的制备实验注意事项,(1)铁屑的选择 为缩短反应时间,应设法增大铁的表面积,最好选用刨花车间加工的生铁碎铁屑(丝),或选用细弹簧弯曲状废铁;废旧铁丝纱窗也可,但净化处理、烘干后要剪成小段。 避免使用锈蚀程度过大的铁屑,因其表面Fe2O3过多无法被铁完全还原,会导致Fe3留在
5、溶液中而影响产品的质量。 市售的清洁用钢丝球不适合作为原料,因为钢丝球中金属铬、镍含量较高,最终会导致铬、镍化合物进入产品而显墨绿色。 (2)与铁屑反应硫酸的浓度不宜太大或太小。浓度小,反应慢;浓度太大,易产生Fe3、SO2,使溶液出现黄色。 (3)制备硫酸亚铁时要振荡,及时使铁屑回落进入酸液反应。注意分次补充少量水,可防止FeSO4析出,也可控制硫酸浓度不过大。,(4)硫酸亚铁的制备反应基本结束后,为防止水解,加1 mLH2SO4溶液;为防止因冷却使FeSO4晶体析出而造成损失,采用趁热过滤。 (5)注意计算(NH4)2SO4的用量,基本保持滤液中(NH4)2SO4和FeSO4的物质的量之比
6、为11,溶解之前按溶解度计算蒸馏水的用量并煮沸。在室温20 下,(NH4)2SO4的溶解度为75.4 g,9.5 g (NH4)2SO4配成饱和溶液应需蒸馏水约12.5 mL。 (6)蒸发浓缩初期要搅拌,发现晶膜出现后停止搅拌,冷却后可结晶得到颗粒较大或块状的晶体,便于分离,产率高、质量好。 (7)最后,得到的(NH4)2SO4FeSO46H2O晶体,用无水酒精洗涤23次,洗去晶体表面附着的水分。不能用蒸馏水或母液洗晶体。,点拨二、应用倾析法注意事项,当沉淀的结晶颗粒较大,静置后容易沉降至容器底部时,常用倾析法(也称倾注法)进行分离或洗涤。倾析法的操作方法是把沉淀上部的清液沿玻璃棒小心倾入另一
7、容器内,如图所示。静置后,将烧杯中的上层清液沿玻璃棒倒入另一容器内,即可使沉淀与清液分离。若沉淀物要洗涤,可注入水(或其他洗涤液),充分搅拌后使沉淀沉降,再用上述方法将清液倒出,如此重复数次,直到沉淀洗净。,典例剖析,摩尔盐(NH4)2SO4FeSO46H2O在空气中比一般亚铁盐稳定,是分析化学中常用的还原剂。某研究性学习小组设计了下图所示的实验装置来制备摩尔盐。,实验步骤: 把30% NaOH溶液和废铁屑混合、煮沸、冷却,将洗涤铁屑后的NaOH溶液装入F中。 在E中用处理过的铁屑和稀硫酸反应制取FeSO4。 将硫酸亚铁溶液与硫酸铵溶液混合,结晶得摩尔盐。 试回答下列问题。 (1)F中的NaO
8、H溶液的主要作用是_。 (2)铁屑和稀硫酸反应产生的氢气可赶走装置中的氧气及(NH4)2SO4溶液中的溶解氧,操作时应先关闭活塞 ,并同时打开活塞 。请写出铁屑和稀硫酸反应产生的氢气的另外一个作用:_。 (3)原料利用率高,副产品少,产生的有害废物少,保护环境是“绿色化学”的主要内涵。请写出此实验中能体现“绿色化学”的具体做法(至少写出两点):_。,解析 F中NaOH溶液的作用是除去混在H2中的酸性气体,防止污染环境。实验中利用铁与稀硫酸反应产生的H2可赶尽装置中的O2及(NH4)2SO4溶液中的溶解氧,此时可关闭A,打开活塞B、C,待排尽O2后,可将A、C关闭,再打开A,可利用产生的H2将E
9、中生成的FeSO4溶液压入D中,从而制取摩尔盐。 答案 (1)除去混在氢气中的酸性气体 (2)A BC 将E中生成的硫酸亚铁溶液压入D中 (3)用氢氧化钠溶液除去混在氢气中的酸性气体;重复使用氢氧化钠溶液;用氢气驱赶氧气,防止亚铁盐被氧化等,借题发挥 硫酸亚铁铵的制备实验操作要点,跟踪训练,将绿矾(FeSO47H2O)、硫酸铵(NH4)2SO4以等物质的量混合可制得摩尔盐(NH4)2SO4FeSO46H2O。,根据上图回答: (1)步骤1的主要作用是_。 (2)步骤3在溶液浓缩时不能蒸发至干的原因是_ _。 (3)制得的晶体过滤后用无水乙醇洗涤而不用蒸馏水,理由是_ _。,解析 (1)热的Na2CO3溶液在工业生产中常用于清洗油污;(2)通过结晶、过滤等步骤分离溶液中的易溶物质时,常需要趁热过滤,防止易溶物质结晶而损耗;用蒸发结晶分离提纯物质时,不能将溶液蒸干,不然溶液中的其他可溶性杂质将会带入晶体中;(3)实验中洗涤晶体或沉淀时,为防止晶体的溶解,常用无水乙醇作为溶剂进行洗涤,其目的是防止因晶体的溶解而损失,在本实验中,用无水乙醇洗涤的另一目的是防止水中的溶解氧氧化晶体中的Fe2。 答案 (1)除去铁屑表面的油污 (2)蒸干时溶液中的杂质离子会被带入晶体中,且晶体会受热分解或被氧化 (3)减少晶体在洗涤时的溶解和蒸馏水中溶解氧对晶体的氧化,
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