GB T 7702.7-1997 煤质颗粒活性炭试验方法碘吸附值的测定.pdf

1、ICS 75-160. 10D 24中华人民共和国国家标准cB/T 7702，1一7702.22-1997煤质颗粒活性炭试验方法Standard test method for granular activated carbon from coal1997一12一03发布1998一06一01实施国家技刁险监督局发布GB/e 7702 7-1997前言本标准是根据美国试验与材料协会标准ASTM D 4607-86(认证199。年)活性炭中碘量的试验方法，对GB 7702.7-87进行修订的，在主要技术内容上等效采用ASTM D 4607-86(认证199。年)的标准内容。碘吸附值的测定由GB 7

2、702. 7-87的饱和吸附量法，改为本标准的吸附等温线法。本标准发布实施后与国家标准合订本煤质颗粒活性炭)(GB/T 7701.1-7701.7-1997)配套使用。本标准从生效之日起，同时代替GB 7702.7-87。本标准实施过渡期为一年。本标准由中国兵器工业总公司提出。本标准由中国兵器工业标准化研究所归口。本标准起草单位:山西新华化工厂。本标准主要起草人:王悦义、张旭、张重杰、王建光、张丽荣、元智。本标准首次发布1987年4月。本标准委托山西新华化工厂负责解释。中华人民共和国国家标准煤质颗粒活性炭试验方法碘吸附值的测定GB/T 7702. 7一1997代替GB 7702. 7-87St

3、andard test method for granular activated carbon from coal-Determination of iodine number范围本标准规定了煤质颗粒活性炭碘吸附值测定所需仪器和试剂、试样制备、测定步骤及测定结果的处理等内容。本标准适用于煤质颗粒活性炭碘吸附值的测定，也适用于其他活性炭碘吸附值的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 601-88化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 6

4、03-88化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 7702.1-1997煤质颗粒活性炭试验方法水分的测定3方法提要在规定条件下，定量的试样与碘液充分振荡吸附后，用滴定法测定溶液残留碘量，求出每克试样吸附碘的毫克数。测定三个等温吸附点，绘制吸附等温线。取剩余碘浓度c(1/2h)=0. 02 mol/L下每克试样吸附的碘量表示。4试荆和溶液4.1试剂4.1.1碘:GB/T 675-93，分析纯。4.1.2碘化钾:GB 1272-88，分析纯。4.1.3硫代硫酸钠:GB 637-88，分析纯。4.1.4可溶性淀粉:HGB 3095-59，指示剂.4.1.5三级水:GB 6682-92.4.1

5、.6盐酸;GB 622-89，分析纯。4.1.7碳酸钠:GB 639-86，分析纯。4.2溶液及其配制4.2.1碘标准溶液;c(1/2h=0. 100 mol/L，按GB 601方法配制和标定，调节碘的浓度在(0.100士0.001) mol/L范围内。4-2.2硫代硫酸钠标准溶液:c(Na,S20,)=0. 100 mol/L，按GB 601方法配制和标定。国家技术监督局1997一12一03批准1998一06一01实施22GB/T 7702. 7一1997:淀粉指示液:10 g/L，按GB 603方法配制。盐酸溶液:5%，按GB 603方法配制。5仪器、装里5.1天平:感量0. 000 1

6、g e5,2电热恒M干燥箱:0-300C。5.3振荡器:频率约240次/min，振幅约36 mm,5.4试验筛:0200 X 50/0. 071一方孔GB 6003-85,5.5干燥器:内装无水氯化钙或变色硅胶。5.6移液管:2.0,10.0,50.0,100.0 mL,57锥形烧瓶:带磨口玻璃塞，250 mL,5.8容量瓶:1 000. 0 mL o5.9滴定管。5.10离心机:4 000 r/mine6试样及其制备对所送样品用四分法取出试样，将约10 g的试样磨细到有90%以上能通过。.071 mm筛孔的程度，然后在(150士5)C下烘干2h，置于千燥器内冷却至室温。7测定步骤7.1称取不

7、同质量的三份制备好的试样，精确至。. 000 4 g,7.2将试样分别放入容量为250 mL干燥的磨口锥形瓶中，用移液管取10. 0 mL盐酸(4,2.4)加入每个锥形瓶中，塞好玻璃塞，摇动使活性炭浸润。拔去塞子，加热至沸，微沸30 s，除去干扰的硫，冷却至室温。7.3用移液管取100. 0 mL的碘标准溶液依次加入上述各锥形瓶(碘标准溶液使用前现标定)，立即塞好玻璃塞，置于振荡器上振荡15 min,静置5 min后用离心机分离。7.4各取50. 0 mL澄清液分别放入250 mL的锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定。当溶液呈淡黄色时，加入2 mL淀粉指示液，并继续滴定至蓝色消失为止。分别

8、记下消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积。7. 5重复7. 1至7.4步骤，再做一份试样。测定结果的处理8.1试样使用剂量计算试样使用剂量按式(1)计算:126. s0FV, x c，一(V,+V,) x clE式中:、试样使用剂量，9;V,加入的碘标准溶液体积，mL;，碘标准溶液浓度，mol/L;V,加入的盐酸(4-2.4)体积，mL;。澄清液的浓度，mol/L;E碘吸附值.mg/ga8.2澄清液浓度按式(2)计算。.。.。.。(1)GB/T 7702. 7一1997C2V2V.(2)式中:。同式(1);C2-硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol /L ;V2消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL;V-澄清液体

9、积，mL,活性炭对任何吸附质的吸附能力与吸附质在溶液中的浓度有关，为了获得剩余碘浓度0. 02 mol/L时的碘吸附值，澄清液浓度应在。.008-0. 040 0 mol/L范围内，否则.应调整试样质量.。8.3碘吸附值计算8.3.1吸附碘量按式(3)计算:X=126.90 X V, X c,一(V,+V,)/V X 126.90 X。，X VZ(3)式中:X吸附碘量,mg;V,同式(1);c,同式(1);V,同式(1);V同式(2);C2同式(2);V2同式(2),B-3.2碘吸附值按式(4)计算:一“.(4)Xm - E式中:E同式(1);X-同式(3);爪同式(1).8.4绘制吸附等温线按三份试样的结果在对数坐标上绘出E(纵坐标)对(横坐标)的直线。用最小二乘法计算三点与直线的拟合值。logE二slog十b(5)式中:E-同式(1);a拟合直线斜率;C同式(1);b拟合直线斜率。8.5结果取值根据吸附等温线，取剩余碘浓度二。.02 mol/L时的E值为最终碘吸附值。拟合的回归系数应大于。.995，此时试验结果有效。两份试样各测定一次，结果以算术平均值表示，精确至整数位。9试验报告按GB/T 7702.1-1997第7章的规定执行。