2019高考化学第10章（化学实验）第3节物质的制备、实验方案的设计与评价考点（2）实验方案的设计讲与练（含解析）.doc

1、1第十章 化学实验李仕才第 三 节 物 质 的 制 备 、 实 验 方 案 的 设 计 与 评 价 考点二 实验方案的设计一、探究型实验方案设计探究型实验题的解题策略(1)明确目标，根据题目要求，找出该题需要解决的最终目标。(2)论证原理，根据探究的目的，需要用哪些原理，如证明某物质具有氧化性，那就需要用氧化还原反应原理。(3)结合信息，合理利用题目中的信息，以便于方便选择仪器和试剂。(4)分析问题，根据上述目标，结合题目所给信息，分析解决该问题可能涉及的所学知识，即利用所学知识，分析解决该问题。(5)注意细节，在解决该类问题时，注意分析实验原理是否正确可行，实验操作是否安全合理，实验步骤是否

2、简单方便，实验现象是否突出明显。【对点训练】1将绿矾(FeSO 47H2O)隔绝空气条件下加强热分解，已知产物全部为氧化物，为探究绿矾分解的反应产物，某同学进行了以下实验：【实验一】为探究固体产物中铁元素的价态，该同学将固体产物溶于足量的稀硫酸得到相应的溶液，进行以下猜想和实验：2【实验二】为进一步探究该反应的产物，进行了如图所示的实验：(1)实验开始时，点燃 C 处酒精喷灯之前应先打开活塞通 CO2，其目的是_。(2)饱和 NaHCO3的作用是_，其水溶液呈碱性的原因是_(用离子方程式表示)。(3)该组同学称取了 55.6 g 绿矾按如图装置进行实验，待绿矾分解完全后，E 瓶中只出现白色沉淀

3、且质量为 23.3 g；C 中固体产物加入足量稀硫酸中，固体产物全部溶解，取3溶液样品，加入 KSCN，溶液呈红色，取另一份溶液，加入酸性 KMnO4溶液，不褪色。根据这些实验现象和数据，可以得知绿矾分解的化学方程式为_。(4)该组同学设计的装置存在着一个明显的缺陷是_。解析：实验一根据猜想三，结合预期现象，猜想一：铁元素只显2 价，酸性 KMnO4溶液褪色；猜想二：铁元素只显3 价，加入 KSCN 溶液呈红色。实验二(1)实验开始时，点燃 C 处酒精喷灯之前应先打开活塞通 CO2，目的是赶走装置内的空气，避免影响测定结果。(2)由石灰石和盐酸反应制取的 CO2气体中有 HCl 杂质，必须除去

4、，所以饱和碳酸氢钠溶液的作用是除去 CO2中的 HCl；NaHCO 3溶液是弱酸的酸式盐，HCO 的水解程度大于其电 3离程度，导致其水溶液呈碱性，用离子方程式表示为 HCO H 2OH 2CO3OH 。 3(3)55.6 g 绿矾 FeSO47H2O 的物质的量是 0.2 mol，由于 CO2、SO 2不会和氯化钡反应，所以，产生的沉淀就只能是硫酸钡，即 n(SO3)0.1 mol，根据硫原子守恒，结合产物全部为氧化物，则反应中还有 0.1 mol SO2产生，0.1 mol SO 2得 0.2 mol 电子，故 0.2 mol Fe2 失 0.2 mol 电子生成 Fe3 ，即产物中还有

5、Fe2O3，依据电子守恒配平书写化学方程式为 2FeSO47H2O Fe2O3SO 2SO 314H 2O。= = = = = (4)二氧化硫有毒不能排放到空气中去，需要尾气吸收。答案：实验一2 褪去 3 红实验二(1)赶走装置内的空气(2)除去 CO2中的 HCl HCO H 2OH 2CO3OH 3(3)2FeSO47H2O Fe2O3SO 2SO 314H 2O= = = = = (4)未进行尾气处理2(NH 4)2SO4是常用的化肥和化工原料，受热易分解。某兴趣小组拟探究其分解产物。查阅资料 (NH 4)2SO4在 260 和 400 时分解产物不同。实验探究 该小组拟选用如下列各图所

6、示装置进行实验(夹持和加热装置略)。4实验 1：连接装置 ABCD，检查气密性，按图示加入试剂(装置 B 盛 0.500 0 molL1 盐酸 70.00 mL)。通入 N2排尽空气后，于 260 加热装置 A 一段时间，停止加热，冷却，停止通入 N2。品红溶液不褪色。取下装置 B，加入指示剂，用 0.200 0 molL1 NaOH 溶液滴定剩余盐酸，终点时消耗 NaOH 溶液 25.00 mL。经检验滴定后的溶液中无 SO。24(1)仪器 X 的名称是_。(2)滴定前，下列操作的正确顺序是_(填字母编号)。a盛装 0.200 0 molL1 NaOH 溶液b用 0.200 0 molL1

7、NaOH 溶液润洗c读数、记录d查漏、清洗e排尽滴定管尖嘴的气泡并调整液面(3)装置 B 内溶液吸收气体的物质的量是_mol。实验 2：连接装置 ADB，检查气密性，按图示重新加入试剂。通过 N2排尽空气后，于 400 加热装置 A 至(NH 4)2SO4完全分解无残留物，停止加热，冷却，停止通入 N2。观察到装置 A、D 之间的导气管内有少量白色固体。经检验，该白色固体和装置 D 内溶液中有SO ，无 SO 。进一步研究发现，气体产物中无氮氧化物。23 24(4)检查装置 D 内溶液中有 SO 、无 SO 的实验操作和现象是23 24_。(5)装置 B 内溶液吸收的气体是_。(6)(NH4)

8、2SO4在 400 分解的化学方程式是_。解析：(1)仪器 X 为圆底烧瓶。(2)对滴定管的使用：先查漏、清洗干净，再用待装液润洗，赶走气泡再调零，最后读数，故顺序为 dbaec。(3)0.200 0 molL1 NaOH 溶液滴定剩余盐酸，终点时消耗 NaOH 溶液 25.00 mL，故消耗的盐酸为 0.200 0 molL1 0.025 L0.005 mol，装置 B 盛 0.500 0 molL1 盐酸 70.00 mL，n(HCl)0.500 0 molL 1 0.07 L0.035 mol，因此 B 装置吸收的氨气5为 0.035 mol0.005 mol0.03 mol。(4)检验

9、溶液中有 SO 、无 SO 的操作：取少量装置 D 内溶液于试管中，滴加23 24BaCl2溶液，生成白色沉淀；加入足量稀盐酸后沉淀完全溶解，放出无色刺激性气体。(5)根据观察到装置 A、D 之间的导气管内有少量白色固体，则说明白色固体只能是(NH4)2SO3，即气体中含有 NH3和 SO2，SO 2被 NaOH 溶液吸收，故 B 装置中的稀盐酸吸收的是氨气。(6)根据实验现象和氧化还原反应的原理可知，产物有 NH3、N 2、H 2O 和 SO2，故反应的化学方程式为 3(NH4)2SO4 3SO24NH 3N 26H 2O。= = = = =400 答案：(1)圆底烧瓶 (2)dbaec (

10、3)0.03 (4)取少量装置 D 内溶液于试管中，滴加BaCl2溶液，生成白色沉淀；加入足量稀盐酸后沉淀完全溶解，放出无色刺激性气体 (5)NH3或氨气 (6)3(NH 4)2SO4 3SO24NH 3N 26H 2O= = = = =400 二、物质制备型实验方案设计物质制备型实验的解题策略(1)认真阅读题干，提取有用信息。(2)仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，观察装置图(或框图)，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用。(3)通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出正确答案。【对点训练】3用二氧化氯(C

11、lO 2)可制备用途广泛的亚氯酸钠(NaClO 2)，实验室可用下列装置(略去部分夹持仪器)制备少量的亚氯酸钠。装置 C 中发生反应：2NaClO 3SO 2=2ClO2Na 2SO4()装置 D 中发生反应：2ClO 2H 2O22NaOH= =2NaClO22H 2OO 2()6(1)仪器组装完毕，关闭两个弹簧夹，打开 A 中活塞，向 A 中注入水可检验装置气密性，装置气密性良好的现象是_。实验开始时，打开 A 的活塞，两个弹簧夹的开关操作是_，F 中盛有的液体为_。(2)装置 B 中进行的是用硫酸与亚硫酸钠制备二氧化硫的反应，该处使用的是 70%80%的硫酸，而不是 98%的浓硫酸或极稀

12、的硫酸，原因是_。(3)装置 C 的作用是_，装置 E 的作用是_。(4)在碱性溶液中 NaClO2比较稳定，所以装置 D 中应维持 NaOH 稍过量，判断 NaOH 是否过量所需要的试剂是_。a稀盐酸 B品红溶液c石蕊溶液 D酚酞溶液(5)一次实验制备中，通过检验发现制备的 NaClO2中含有 NaOH、Na 2SO3，出现这些杂质的可能原因是_。检验产物中含有 Na2SO3杂质的实验操作和现象是_。(供选择的试剂有 Ba(OH)2溶液、H 2O2溶液、AgNO 3溶液、品红溶液、H 2SO4溶液)解析：(1)若装置气密性良好，水滴的速度会越来越慢，直到最后不滴。弹簧夹甲打开后的作用是调节装

13、置内气压与大气压平衡，弹簧夹乙打开后，可以使装置 F 中的 NaOH 溶液吸收尾气。(2)硫酸与亚硫酸钠反应制备二氧化硫的反应为离子反应，70%80%的硫酸能提供该反应所需的足够的 H 。(3)装置 C 的作用是制备 ClO2气体，并可通过观察气泡判断反应的快慢，由此可调节反应进行的快慢；装置 E 可起到安全瓶的作用，即防止液体倒吸入装置 D 中。(4)检验碱液的存在可用酸碱指示剂。(5)过量的 SO2和过量的 NaOH 反应生成 Na2SO3；Na 2SO3与 Ba(OH)2反应生成白色沉淀BaSO3。答案：(1)水滴的速度逐渐变慢，最后停止滴入 打开两个弹簧夹 NaOH 溶液(2)70%8

14、0%的硫酸能提供反应所需的足够的 H(3)制备气体 ClO2、观察反应快慢并调节反应进行的快慢 安全瓶(防止液体倒吸)(4)c、d(5)制备的 SO2和装置 D 中的 NaOH 同时过量 取少量溶液于试管中，加入 Ba(OH)2溶液，有白色沉淀生成4无水氯化亚铁用于制造铁系催化剂、印染的媒染剂和染料还原剂，还可用于冶金、7医药、照相等行业。一实验小组模仿工业方法制取氯化亚铁，设计装置如下：通过查阅相关资料可知：在持续高温 500 时，铁与纯净、干燥 Cl2反应可生成 FeCl2，在温度较低时可生成 FeCl3；FeCl 3熔沸点低，易升华。根据以上信息回答相关的问题：(1)a、b、c 仪器组合

15、成制取氯气的装置，反应无需加热，请写出 a 容器内所发生的化学反应方程式：_。(2)d、e 盛装的药品分别是_和_，f、g 的作用是_。(3)反应器为硬质玻璃管，纯净铁粉与氯气在 500 左右反应。化学反应方程式为_。实验操作顺序是：组装仪器、_、装入药品、_、_、停止加热、关闭 c 的活塞。(4)实验小组记录的实验现象如下：观察到的部分现象第一次实验 反应器中有白雾、红色固体、g 瓶有白雾和黄绿色气体第二次实验 反应器中有绿色晶体，g 瓶有红棕色的烟和黄绿色气体第三次实验 反应器中有绿色晶体，g 瓶有黄绿色气体第一次实验，发现 e 瓶没有盛装任何药品，所以得到红色固体，其原因是_。第二次实验

16、，g 瓶有红棕色的烟，其原因是_。8(5)第三次实验得到的固体，最可能含有的微量杂质是_，如果需要配制约23 molL 1 的染料还原剂溶液，则无需除去，理由是_。解析：(1)实验室中，在常温下一般用高锰酸钾溶液和浓盐酸发生反应来制取氯气。反应的方程式为 2KMnO416HCl(浓)= =2KCl2MnCl 25Cl 28H 2O。(2)由于浓盐酸有挥发性，而且反应是在溶液中制取的，所以氯气中含有杂质 HCl 和水蒸气。在装置 d 中用饱和的食盐水来除去 HCl；在装置 e 中盛装浓硫酸来对氯气进行干燥。f、g 的作用是作为安全瓶来防止倒吸现象的发生。(3)纯净铁粉与氯气在 500 左右反应制

17、取 FeCl2，化学反应方程式为 FeCl 2 FeCl2。有气体参加的反应或制取气体的反应，在实验= = = = =500 前一定要先检查装置的气密性，然后再进行实验。实验操作顺序是：组装仪器、检查装置的气密性、装入药品、先加热、再打开 c 的活塞、停止加热、关闭 c 的活塞。(4)第一次实验，发现 e 瓶没有盛装任何药品，则氯气没有干燥，生成的盐发生水解，首先生成了Fe(OH)2，在空气中被氧化为 Fe(OH)3，在灼烧时发生分解反应，最终得到红棕色的Fe2O3。第二次实验，加热时温度没有维持在 500 左右，在温度较低时生成了 FeCl3，由于 FeCl3熔沸点低，受热时变成气体进入到

18、g 瓶中，使 g 瓶有红棕色的烟。(5)第三次实验得到的固体，最可能含有的微量杂质是金属 Fe 的单质。如果需要配制约 23 molL 1的染料还原剂溶液，由于 Fe2 容易被空气中的氧气氧化，而铁单质可以防止 Fe2 被氧化，因此该杂质无需除去。答案：(1)2KMnO 416HCl(浓)= =2KCl2MnCl 25Cl 28H 2O(用次氯酸盐也可) (2)饱和食盐水 浓硫酸安全、防止倒吸 (3)FeCl 2 FeCl2 检查装置的气密性 先加= = = = =500 热 再打开 c 的活塞 (4)氯气没有干燥，生成的盐发生水解，生成了氢氧化物，最终分解得到 Fe2O3 加热时温度没有维持

19、在 500 左右，在温度较低时生成了氯化铁，由于氯化铁熔沸点低，受热时变成气体进入到 g 瓶中(5)铁单质 铁单质可以防止 Fe2 被氧化5某实验小组用下图所示的装置制备一硝基甲苯(包括邻硝基甲苯和对硝基甲苯)：9反应原理：实验步骤：配制浓硫酸与浓硝酸(体积比按 13)的混合物(即混酸)40 mL；在三颈瓶中加入 13 g 甲苯(易挥发)；按图所示装好药品，并装好其他仪器；向三颈瓶里加入混酸，并不断搅拌(磁力搅拌器已略去)；控制温度约为 50 ，反应大约 10 min，三颈瓶底有大量淡黄色油状液体出现；分离出一硝基甲苯，经提纯最终得到纯净的一硝基甲苯共 15 g。可能用到的有关数据如下：密度/

20、gcm 3 沸点/ 溶解性甲苯 0.866 110.6 不溶于水，易溶于硝基甲苯产品 1 1.286 237.7 不溶于水，易溶于液态烃产品 2 1.162 222 不溶于水，易溶于液态烃请回答下列问题：(1)实验前需要先在三颈瓶中加入少许_，目的是_。(2)冷凝管的作用是_；冷却水从冷凝管的_(填“a”或“b”)端进入。(3)仪器 A 的名称是_，在使用之前必须进行的操作是_。(4)分离产品的方案如下：10操作 1 的名称是_；操作 2 必需的玻璃仪器有酒精灯、温度计、锥形瓶、牛角管(接液管)和_、_。(5)本实验中一硝基甲苯的产率为_。A77.5% B68.7% C62.3% D53.0%

21、解析：(2)甲苯易挥发，冷凝管可使挥发出的甲苯冷凝回流，从而提高了反应物的利用率。(4)题中涉及的有机物不溶于水而无机物溶于水，所以分离有机混合物和无机混合物的方法是分液。产品 1、2 的沸点不同，可用蒸馏的方法进行分离。(5)13 g 甲苯理论上可生成 137 g 一硝基甲苯，故产率为 100%77.5%。1392 15 g1392137 g答案：(1)碎瓷片(或沸石) 防止暴沸 (2)冷凝回流 a(3)分液漏斗 检漏 (4)分液 蒸馏烧瓶 冷凝管(5)A三、化工流程型实验方案设计化工流程型实验的解题策略工艺流程题一般由多步连续的操作组成，每一步操作都有其具体的目标、任务。审题的重点要放在与

22、题设有关操作的目标、任务上，分析时要从成本角度(原料是否廉价易得)、环保角度(是否符合绿色化学的要求)、现实角度等方面考虑；解答时要看框内，看框外，里外结合；边分析，边思考，易处着手；先局部，后全盘，逐步深入。(1)明确原料和产品(包括副产品)，即箭头进出方向。(2)依据流程图分析反应原理，紧扣信息，搞清流程中每一步发生了什么反应知其然，弄清有关反应原理，明确目的(如沉淀反应、除杂、分离)知其所以然。(3)联系储存的知识，有效地进行信息的利用，准确表述和工整书写。【对点训练】6信息时代产生的大量电子垃圾对环境构成了极大的威胁。某“变废为宝”学生探究小组将一批废弃的线路板简单处理后，得到含 70

23、% Cu、25% Al、4% Fe 及少量 Au、Pt 等金属的混合物，并设计出如下制备硫酸铜和硫酸铝晶体的路线：11请回答下列问题：(1)第步 Cu 与酸反应的离子方程式为_；得到滤渣 1 的主要成分为_。(2)第步加 H2O2的作用是_，使用 H2O2的优点是_；调溶液 pH 的目的是使_生成沉淀。(3)用第步所得 CuSO45H2O 制备无水 CuSO4的方法是_。(4)由滤渣 2 制取 Al2(SO4)318H2O，探究小组设计了三种方案：上述三种方案中，_方案不可行，原因是_；从原子利用率角度考虑，_方案更合理。(5)探究小组用滴定法测定 CuSO45H2O(Mr250)含量。取 a

24、 g 试样配成 100 mL 溶液，每次取 20.00 mL，消除干扰离子后，用 c molL1 EDTA(H2Y2 )标准溶液滴定至终点，平12均消耗 EDTA 溶液 b mL。滴定反应如下：Cu2 H 2Y2 =CuY2 2H 写出计算 CuSO45H2O 质量分数的表达式 w_；下列操作会导致 CuSO45H2O 含量的测定结果偏高的是_。a未干燥锥形瓶b滴定终点时滴定管尖嘴中产生气泡c未除净可与 EDTA 反应的干扰离子解析：(1)将金属混合物处理时，铜和浓硝酸、稀硫酸的混合酸，开始发生：Cu2NO4H Cu2 2NO 22H 2O，最后发生：3Cu2NO 8H 3= = = = =

25、33Cu2 2NO4H 2O；金属混合物中只有 Au 和 Pt 不溶于硝酸，其是滤渣= = = = = 1 的主要成分。(2)第步加入过氧化氢的目的是将 Fe2 氧化为 Fe3 ；过氧化氢氧化亚铁离子时生成的是铁离子和水，不引入杂质，对环境无污染；调整 pH，使溶液中的Fe3 、Al 3 转化为沉淀。(3)用第步中所得的五水硫酸铜制取无水硫酸铜的方法是加热脱水。(4)滤渣 2 的主要成分是氢氧化铁和氢氧化铝，以此为基础分析该探究小组设计的三种方法，其中方案甲中制得产品中一定含有较多的 Fe2(SO4)3杂质；方案乙和丙中，从原子利用的角度考虑，乙方案最合理。(5)根据探究小组的方案，可知计算五

26、水硫酸铜质量分数的表达式为 100%；滴定过程中，未c molL 1b10 3 L250 gmol 15a g干燥锥形瓶，对结果无影响，排除 a；滴定终点时滴定管尖嘴中产生气泡，造成消耗 EDTA的读数偏小，测定结果偏低，排除 b；未除净干扰离子，造成 EDTA 消耗偏多，测定结果偏高，选 c。答案：(1)Cu2NO 4H Cu2 2NO 22H 2O、3Cu2NO 8H 3= = = = = 33Cu2 2NO4H 2O Au、Pt= = = = = (2)将 Fe2 氧化为 Fe3 不引入杂质，对环境无污染 Fe 3 、Al 3(3)加热脱水(4)甲 所得产品中含有较多的 Fe2(SO4)

27、3杂质 乙(5) 100% cc molL 1b10 3 L250 gmol 15a g7毒重石的主要成分为 BaCO3(含 Ca2 、Mg 2 、Fe 3 等杂质)，实验室利用毒重石制备BaCl22H2O 的流程如下：13(1)毒重石用盐酸浸取前需充分研磨，目的是_。实验室用 37%的盐酸配制 15%的盐酸，除量筒外还需使用下列仪器中的_。a烧杯 b容量瓶 c玻璃棒 d滴定管(2)加入 NH3H2O 调 pH8 可除去_(填离子符号)，滤渣中含_(填化学式)。加入 H2C2O4时应避免过量，原因是_。Ca2 Mg2 Fe3开始沉淀时的 pH 11.9 9.1 1.9完全沉淀时的 pH 13.

28、9 11.1 3.2已知：K sp(BaC2O4)1.610 7 ，K sp(CaC2O4)2.310 9(3)利用间接酸碱滴定法可测定 Ba2 的含量，实验分两步进行。已知：2CrO 2H =Cr2O H 2O24 27Ba2 CrO =BaCrO424步骤：移取 x mL 一定浓度的 Na2CrO4溶液于锥形瓶中，加入酸碱指示剂，用 b molL1 盐酸标准液滴定至终点，测得滴加盐酸的体积为 V0 mL。步骤：移取 y mL BaCl2溶液于锥形瓶中，加入 x mL 与步骤相同浓度的 Na2CrO4溶液，待 Ba2 完全沉淀后，再加入酸碱指示剂，用 b molL1 盐酸标准液滴定至终点，测

29、得滴加盐酸的体积为 V1 mL。滴加盐酸标准液时应使用酸式滴定管， “0”刻度位于滴定管的_(填“上方”或“下方”)。BaCl 2溶液的浓度为_molL 1 。若步骤中滴加盐酸时有少量待测液溅出，Ba 2 浓度测量值将_(填“偏大”或“偏小”)。解析：(1)把毒重石充分研磨的目的是增大接触面积使反应速率加快；用 37%的盐酸配制 15%的盐酸需用量筒、烧杯、玻璃棒。(2)由表格中信息可知 pH8 时 Fe3 可完全沉淀，Mg2 、Ca 2 未开始沉淀；pH12.5 时 Mg2 完全沉淀，Ca 2 部分沉淀；K sp(CaC2O4)Ksp(BaC2O4)，向含有 Ca2 和 Ba2 的溶液中加入

30、 H2C2O4，Ca 2 先形成 CaC2O4沉淀，但H2C2O4不能过量，否则 Ba2 也会被沉淀。(3)滴定管“0”刻度位于滴定管的上方；由关系14式：CrO H 、CrO Ba 2 可知，与 Ba2 结合生成 BaCrO4沉淀的 Na2CrO4的物质的量24 24等于(V 0V 1) mL 盐酸中 HCl 的物质的量，故 BaCl2溶液的浓度为 molL1 。b V0 V1y若步骤中滴加盐酸时有少量待测液溅出，会导致所测盐酸体积 V1 mL 偏小，若 V1偏小，则 V0bV 1b 偏大，Ba 2 浓度测量值将偏大。答案：(1)增大接触面积从而使反应速率加快 a、c(2)Fe3 Mg(OH) 2、Ca(OH) 2 H 2C2O4过量会导致生成 BaC2O4沉淀，产品产量减少(3)上方 偏大b V0 V1y