JJG 017-1996 元素分析仪检定规程.pdf

1、MV_RR_CNJ_0043 元素分析仪检定规程 1. 元素分析仪检定规程的说明 编号 JJG(教委)017-1996 名称 (中文 ) 元素分析仪检定规程 (英文) Verification regulation for elemental analyzer 归口单位 国家教育委员会 起草单位 国家教育委员会 主要起草人 马卿云 批准日期 1997 年 1 月 22 日 实施日期 1997 年 4 月 1 日 替代规程号 无 适用范围 适用于新安装、 使用中和修理后的微量型元素分析仪(以下 简称仪器)的检定。 主要技术要求 1. 外观要求 2. 安装条件 3. 检定环境 4. 检定设备和试剂

2、 5. 检定项目和检定方法 是否分级 无 检定周期 (年 ) 2 附录数目 3 出版单位 科学技术文献出版社 检定用标准物质 相关技术文件 备注 2. 元素分析仪检定规程的摘要 2 范围 适用于新安装、使用中和修理后的微量型元素分析仪(以下简称仪器)的检定。 2.1 原理 本仪器用于测定有机物质材料的碳、 氢、 氮及硫或氧 (C、 H、 N、 S / O)元素的含量。 试样在催化氧化 (或裂解 )-还原管中高温转变为二氧化碳、 水蒸气、 氮气及二氧化硫或一氧化碳(CO2、 H2O、 N2、 SO2或 CO)。然后经吸附分离热导差检法依次分别测定各自的组分，或经色谱柱将混合气体分离为个别的组分，

3、 最后用热导检测器或红外吸收检测器分别测定各组分的响应值。根据组分的响应值和对应元素的灵敏度 (或校正 )因子 K值，分别计算样品中各元素的含量。上述测定过程均按仪器系统规定的操作程序和预设的样品数据自动快速完成。 2.2 构成 仪器主要构成如方框图1所示： 数据处理 打印电子天平检测氧化 (或裂解 )还原 氦气 氧气 图1 元素分析仪构成方框图 2.2.1 氧化( 或裂解) 还原系统：盛有氧化催化剂的氧化管和盛满还原剂的还原管及其加热炉，或测定硫或氧元素的附件装置。 2.2.2 检测系统：氧化( 或裂解 )还原产物 CO2、H2O、N2及SO2或CO 的分离和检测系统。 2.2.3 数据处理

4、( 或控制 )系统：收集检测信号及数据处理或整机控制的微型计算机。 2.2.4 打印机：打印检测信号及测定结果的打印机。 2.2.5 微量自动电子天平：最大称量1000mg，最小读数1 10 4mg。 3 计量单位 参见GB310093国际单位制及其应用中的有关条文。 4 计量要求 4.1 热导检测系统炉温温度：温度精度应达到0.1。 4.2 微量自动电子天平稳定性：应达到零位一致性、量程一致性、自动零位高计数一致性和自动零位低计数一致性。 4.3 仪器稳 定性能： *对吸附热导差检法方式的仪器，其连续两次测得的C 、 H、 N系统空白值的差值应不大于40V；空白分析值之差应不大于50V；对任

5、一种标准物质，灵敏度因子K 值的差值不应超过表1 所示值。 4.4 分析准 确度：标准物质的算术平均测定值与其( 约定) 真值之差，对C 、 H、 N元素应0.3；对S 、O 元素应0.5。 表 1 灵敏度因子 K的差值 V/ g K 差 值 标 准 物 质 C H N 苯甲酸 0.085 4.00 乙酰苯胺 0.20 0.085 2.70 环酮2 ，4 二硝基苯腙 0.11 0.011 3.50 对氨基苯磺酸 3.50 *对吸附热导差检法方式的仪器，作为仪器附件的S、O元素分析，可不另作检定。 5 技术要求 5.1 外观要求 5.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、仪器系列编

6、号，并附有技术说明书，附件齐全。外表无明显的颜色不均，裂纹、锈蚀剥落和粗糙不平现象。面板字迹清晰。 5.1.2 仪器整机部件：调节旋钮、按键、开关及指示灯应能正常工作，各紧固件无松动现象。电源及信号电缆线插接件应配合紧密，接触良好。整机气路无泄漏。 5.2 安装条件 5.2.1 仪器应平稳地安装在牢固的操作台上，电缆线接插件配合紧密，良好接地。 5.2.2 高压气瓶连接仪器的管道应使用专用的金属管道和接头。 5.3 检定环境 5.3.1 电源：电压 (22022)VAC；频率(50 0.5)Hz。 5.3.2 室内温度：1532。 5.3.3 室内相对湿度：70。 5.3.4 室内环境：应清洁

7、无尘，无易燃易爆和无腐蚀性气体，且通风良好，周围无强烈机械震动和冲击，无电磁场干扰。 5.4 检定设备和试剂 5.4.1 微量自动电子天平：最大称量1000mg；最小读数1 10 4mg，经检定合格。 5.4.2 水银温度计：刻度0 100；分刻度0.1，经检定合格。 5.4.3 有机元素分析标准物质：苯甲酸、乙酰苯胺、环己酮2 ， 4-二硝基苯腙及对氨基苯磺酸。 5.5 检定项目和检定方法 5.5.1 热导检测系统炉温温度：设定炉温75，插入水银温度计于炉内，待炉温稳定后，观察温度的变化。 5.5.2 微量自动电子天平的稳定性。 零位一致性：把量程调至2mg 位置， 自动零位/ 消除按钮按到

8、消除位置。滤波开关调到高(Hi)位，调节零点旋钮使零点读数为零，再将量程逐步从2 旋至 20、 200及1000(mg) ，在不同的量程下，读数显示均应为零。 量程一致性：把量程调至2mg位置，自动零位/ 消除按钮按到消除位置。旋转调零旋钮使读数为 1.500mg以上。逐步变换量程，读数显示应一致。 自动零位高计数一致性：把量程调至2mg位置。自动零位/ 消除按钮按到消除位置，调节零点旋钮，使读数为 1.8mg，再将自动零位/ 消除按钮按到自动零位位置，读数应为零。 自动零位低计数一致性：把量程调至1000mg位置，自动零位/ 消除按钮按到消除位置，调节零点旋钮使读数为 2mg，再将自动零位/

9、 消除按钮按到自动零位位置，读数应为零。 5.5.3 仪器稳定性 系统空白值：基线零点合格后，按样品测定程序，然而在燃烧管中不放入样品，连续测定仪器系统空白值，直到连续两次测得的 C、H 、N 系统空白值之差符合要求为止。 空白分析值：待仪器空白值合格后，按样品测定程度，进行一次不准确称量的样品测定，接着测定仪器系统可能存有残留样品的系统空白值，即空白分析值。连续两次结果之差应符合要求。 灵敏度( 或校正) 因子K 值：任选一种标准物质，称取1mg3mg，精确至0.001mg ，按样品测定程序测定各元素的响应值，计算其K 值( V/ g 或mg/ A)，连续两次结果之差应符合要求。( K值计算

10、方法见JB/T017 1996元素分析仪分析方法通则) 5.5.4 分析准确度：称取已选定的有机元素分析标准物质(2 3)mg。精确至0.001mg ，按样品测定程序测定各元素的质量百分含量。连续测定2 次，取其算术平均值(X- )，按(1) 式计算各元素) 的绝对偏差，即为其分析准确度。 EX- X(约定)(1) 式中 E 绝对偏差， X- 测定列的算术平均值， X(约定) 标准物质的( 约定) 真值， 6 计量管理 6.1 检定结果处理 经检定后的仪器，发给检定证书。在检定结论中需明确说明被检定的仪器应属于何种级别、是否合格、存在的问题和建议等。 6.2 检定周期 本仪器在正常的条件下，检定周期为2 年。若更换主要部件后或对仪器性能有怀疑，应随时检定。 注: 需要查阅全文, 请与出版发行单位联系.