DB33 753-2009 竹席类产品甲醛限量及检测方法.pdf

1、ICS97.140Y82备案 号： 浙 江 省 地 方 标 准 DB33DB3/753209竹席类产品甲醛限量及检测方法Lim toform atingdehydeem isionofbam o-m at productsandtestingm ethods209-08-10发布 209-0-10实施浙 江 省 质 量 技 术 监 督 局 发 布DB33/753 2009I前 言本标 准中 第 4章为 强制 性条 款， 其余 为推 荐性 条款 。本标 准的 附录 A规范 性附 录。本标 准由 浙江 省林 业厅 提出 并归 口。 本标 准主 要起 草单 位： 浙江 省林 产品 质量 检测 站、

2、安吉 县林 业产 业协 会。 本标 准参 加起 草单 位： 安 吉 雪强 竹木 制品 有限 公司 、 安 吉 中源 工艺 品有 限公 司、 杭 州 时进 竹木 工 艺有限 公司 、 浙 江 金贸 竹木 家具 有限 公司 、 浙 江 顶峰 竹业 有限 公司 、 浙 江 茂林 竹木 工艺 有限 公司 、 杭 州 金竹宝 地板 有限 公司 。 本标 准主 要起 草人 ： 徐 漫 平、 董 敦 义、 杨 伟 明、 曹 件 生、 陈 玉 强、 曹 勇 、 葛 建 时、 李 金 星、 周 文 干 、李杰 、赵 宝根 、于 海霞 、郭 飞燕 。 本标 准首 次发 布。DB33/753 20091竹席类产品有

3、害物质限量及检测方法1范围 本标 准规 定了 竹席 类产 品的 分类 、甲 醛释 放限 量、 试验 方法 及检 验规 则。本标 准适 用于 以竹 材为 主要 原料 ， 加 工 成条 状或 块状 单元 而制 成的 竹席 类产 品， 包 括 竹凉 席、 竹 窗帘、 竹地 毯、 竹餐 垫、 竹坐 垫等 。 2规范 性引 用文 件 下列 文件 中的 条款 通过 本标 准的 引用 而成 为本 标准 的条 款。凡 是 注日 期的 引用 文件 ，其 随 后所 有 的修改 单 （ 不 包括 勘误 的内 容） 或 修 订版 均不 适用 于本 标准 ， 然 而 ， 鼓 励 根据 本标 准达 成协 议的 各方 研

4、究是否 可使 用这 些文 件的 最新 版本 。凡 是不 注日 期的 引用 文件 ，其 最新 版本 适用 于本 标准 。 GB/T601-2002化学 试剂 标准 滴定 溶液 的制 备3产品 分类 按组 成单 元分 ： a)条状 竹席 类产 品b)块状 竹席 类产 品4要求 竹席 类产 品甲 醛释 放量 1.5m g/L。5试验 方法甲醛 释放 量的 测定 按 GB18580-2001及本 标准 附录 A的规 定进 行。6检验 规则6.1检验 分类本标 准所 列技 术要 求为 型式 检验 项目 。6.2抽样同一 工艺 、 规 格 型号 、 花 色 的竹 席， 大 于 1000条时 随机 抽取 样

5、品 2条， 小 于 等于 1000条时 随机 抽 取样品 1条， 同时 保证 所抽 取样 品的 面积 应不 小于 1m 2。6.3判定 规则试验 结果 符合 本标 准第 4章的 要求 判为 合格 。6.4检验 报告6.4.1检验 报告 的内 容应 包括 产品 名称 、规 格、 类别 、等 级、 生产 日期 、检 验依 据标 准。6.4.2检验 结果 及结 论。6.4.3检验 人和 检验 日期 。6.4.4检验 过程 中出 现的 异常 情况 和其 他有 必要 说明 的问 题。DB33/753 20092附 录 A（规 范性 附录 ）竹席 类产 品中 的甲 醛释 放量 的测 定 乙酰 丙酮 分光

6、光度 法A.1范围本方 法适 用于 竹席 类产 品中 甲醛 释放 量的 测定 。A.2原理利用 干燥 器法 测定 甲醛 释放 量 :第 一 ：收 集 甲 醛 在干 燥器 底部 放置 盛有 蒸馏 水的 结晶 皿，在 其 上方 固定 的金 属支 架上 放置 试 样 ，释放 出的 甲醛 被蒸 馏水 吸收 ，作 为试 样溶 液。第二 ：测 定 甲醛 浓度 用分 光光 度计 测定 试样 溶液 的吸 光度 ，由 预 先绘 制的 标准 曲线 求得 甲醛 的浓度 。 A.3试剂 及溶 液配 制A.3.1试剂碘化 钾（ KI）， 分析 纯；重铬 酸钾 （ 2Cr2O7）， 工作 基准 试剂 ；硫代 硫酸 钠（

7、Na2S3 5H2O）， 分析 纯；无水 碳酸 钠（ a2CO3）， 分析 纯；硫酸 （ H2SO4）， =1.84g/m L，分 析纯 ；氢氧 化钠 （ NaH）， 分析 纯；碘（ I2）， 分析 纯；可溶 性淀 粉， 分析 纯； 乙酰 丙酮 （ CH3OCH2OCH3）， 优级 纯；乙酸 铵（ 3 N4）， 优级 纯；甲醛 溶液 （ HCO）， 浓度 35% 40%。A.3.2溶液 配制A.3.2.1c（ 1/2H2SO4） =1mol/L量取 30m L硫酸（ =1.84g/m L），在搅拌下缓缓倒入适量蒸馏水中，搅匀，冷却后放置在 1L容量瓶中 ，加 蒸馏 水稀 释至 刻度 ，摇 匀。

8、 A.3.2.2c（ （ NaOH） =1mol/L称取 40g氢氧 化钠 溶于 600m L新煮 沸而 冷却 后的 蒸馏 水中 ，待 全部 溶解 后加 蒸馏 水至 1000m L，储于小 口塑 料瓶 中。A.3.2.3淀粉 溶液 （ 10g/L）称取 2g可溶 性淀 粉， 加 入 10m L蒸馏 水中 ， 搅 拌 下注 入 200m L沸水 中， 再 微沸 2m in， 放 置 待 用 （ 此试剂 使用 前配 制） 。 A.3.2.4c（ Na2SO3） =0.1mol/L硫代 硫酸 钠标 准溶 液的 配制 与标 定按 GB/T601-2002中 4.6的规 定进 行。A.3.2.5c（ 1

9、/2I2） =0.1mol/L配制 ：称 取碘 13g及碘 化钾 30g，溶 于 100mL水中 ，稀 释至 1000mL，摇 匀， 贮存 在棕 色瓶 中。标定 ：此 溶液 不作 预先 标定 。DB33/753 20093A.3.2.6乙酰 丙酮 溶液 （体 积百 分浓 度 0.4%）用移 液管 吸取 4m l乙酰 丙酮 于 1L棕色 容量 瓶中 ，并 加蒸 馏水 稀释 至刻 度， 摇匀 ，储 存于 暗处 。A.3.2.7乙酸 铵溶 液（ 质量 百分 浓度 20%）称取 200g乙酸 铵于 烧杯 中， 加 蒸馏 水完 全溶 解后 转至 1L棕色 容量 瓶中 ， 稀 释 至刻 度， 摇 匀， 储

10、 存于暗 处。A.4仪器A.4.1分光 光度 计 。A.4.2电热 恒温 干燥 箱， 恒温 灵敏 度 1 ，温 度范 围 40 200 。A.4.3电子 天平 ，感 量 0.0001g。A.4.4电子 天平 ，感 量 0.01g。A.4.5恒温 水浴 锅 。A.4.6检测 容器 ：容 积 40L的玻 璃干 燥器 。A.4.7吸收 容器 ：聚 丙烯 或聚 乙烯 器皿 ，直 径为 57mm，深 度 50mm 60mm。A.4.8玻璃 器皿碘量 瓶， 500m L；移液 管， 0.1m ， 2.0m L， 10m L， 25m L， 50m L， 100m L；棕色 酸式 滴定 管， 50m ；棕色

11、 碱式 滴定 管， 50m L；量筒 ， 10m L， 50m ， 100m L， 250m L， 500m L；干燥 器， 直径 20cm 24cm ；白色 容量 瓶， 100m L， 1000m L；棕色 容量 瓶， 1000m ；带塞 三角 烧瓶 ， 50m L， 100m L；烧杯 ， 100m L， 250m ， 500m ， 1000m L；滴瓶 ， 60m ；A.4.9小口 塑料 瓶（ 500， 1000）等 。A.5分析 步骤A.5.1试样试样 被测 表面 积为 450cm 2， 密 封 于乙 烯树 脂袋 中， 放 置在 温度 为 20 1 的恒 温箱 中至 少 1天 。A.5

12、.2甲醛 的收 集吸收 容器 装入 20m L蒸馏 水， 放 在 检测 容器 底部 ， 试 样 置于 吸收 容器 上面 ， 测 定 装置 在 20 1下放 置 24h，蒸 馏水 吸收 从试 件释 放出 的甲 醛， 此溶 液为 待测 液。A.5.3标准 曲线 绘制标准 曲线 至少 每周 检查 一次 。A.5.3.1甲醛 溶液 标定把大 约 2.5g甲醛 溶液 （ 浓度 35% 40%）移 至 1000m L容量 瓶中 ，并 用蒸 馏水 稀释 至刻 度。 甲醛 溶液浓 度按 下述 方法 标定 :量取 20m L甲醛 溶液 与 25m L碘 标 准 溶 液（ 0.1m ol/L）、 10m L氢氧

13、化钠 标准 溶液（ 1m ol/L） 于 100m L带塞 三角 烧瓶 中混 合。 静置 暗处 15m in后， 把 1m ol/硫酸 溶液 15m L加入 到混 合液 中。 多余 的碘 用 0.1m ol/L硫代 硫酸 钠溶 液滴 定， 滴定 接近 终点 时， 加入 几滴 0.5%淀粉 指示 剂， 继续 滴定 到溶 液变 为无 色为止。 同时 用 20m L蒸馏 水做 平行 试验 。甲 醛溶 液浓 度按 式（ A.1）计 算：DB33/753 20094 （ A.1）( )( ) 20/100015201 = CVVHCOC式中 ： C1(HCO) 甲醛 浓度 ， m g/L；V0 滴定 空

14、白 液所 用的 硫代 硫酸 钠标 准溶 液的 体积 ， m L； 滴定 甲醛 溶液 所用 的硫 代硫 酸钠 标准 溶液 的体 积， m ；C2 硫代 硫酸 钠溶 液的 浓度 ， m ol/L；15 甲醛 （ 1/2HCHO）摩 尔质 量， g/m ol。注： 1m L0.1m ol/L硫代硫酸钠相当于 1m L0.1m ol/L的碘 c(1/2I)溶液和 1.5m g的甲醛。A.5.3.2甲醛 校定 溶液按 A.5.3.1中确 定的 甲醛 溶液 浓度 ，计 算含 有甲 醛 15m g的甲 醛溶 液体 积。 用移 液管 移取 该体 积数 到1000m L容量 瓶中 ，并 用蒸 馏水 稀释 到刻

15、度， 则 1m L校定 溶液 中含 有 15g甲醛 。A.5.3.3标准 曲线 的绘 制把 0m L， 5m L， 10m L， 20m L， 50m L和 100m L溶液 ，按 A.5.4所述 方法 进行 光度 测量 分析 。根 据甲醛 浓度（ 00.015m g/m 之间 ）吸 光 情况 绘制 标准 曲线 .斜率 由标 准曲 线计 算确 定，保 留 四位 有效 数 字 。A.5.4甲醛 浓度 的定 量量取 10m L乙酰 丙酮 （ 体 积百 分浓 度 0.4%） 和 10m L乙酸 铵溶 液 （ 质量 百分 浓度 20%） 于 50m L带 塞三角烧瓶中，再从结晶皿中移取 10m L待测

16、液到该烧瓶中。塞上瓶塞，摇匀，再放到 40 2 的水浴中 加热 15m in然后 把这 种黄 绿色 的溶 液静 置暗 处， 冷 却至 室温 （ 18 28 ， 约 1h） 。 在 分光 光 度计 412nm处， 以 蒸 馏水 作为 对比 溶液 ， 调 零。 用 厚 度为 0.5cm 的比 色皿 测定 黄绿 色溶 液的 吸光 度 AS。 同时用 蒸馏 水代 替该 溶液 作空 白试 验。 A.5.5结果 表示甲醛 溶液 的浓 度按 式 (A.2)算， 精确 至 0.1m g/L。 （ A.2）( )bsAAfC=式中 ： 甲醛 浓度 ， m g/L；C 标准 曲线 斜率 ， m g/L；f 待测 液的 吸光 度；sA 蒸馏 水的 吸光 度。bA