CNAS-CL10-2012 检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明.pdf

1、2012 年 06 月 11 日发布 2012 年第一次修订 2013 年 01 月 01 日实施 CNAS-CL10 检测和校准实验室能力 认可准则在化学检测领域的应用说明 Guidance on the Application of Testing and Calibration Laboratories Competence Accreditation Criteria in the Field of Chemical Testing 中国合格 评定国 家认可委 员会CNAS-CL10:2012 第 2 页 共 10 页 2012 年 06 月 11 日发布 2012 年第一次修订 20

2、13 年 01 月 01 日实施 前 言 本文件由中国合格评定国家认可委员会（CNAS）制定，是 CNAS 根据 化学检测的 特性而对CNAS-CL01：2006检测和校准实验室能力认可准则所作的进一步说明， 并不增加或减少该准则的要求。 本文件与CNAS-CL01：2006检测和校准实验室能力认可准则同时使用。 在结构编排上， 本文件章、 节的条款号和条款名称均采用CNAS-CL01:2006 中章、 节 的条款号和条款名称，对CNAS-CL01:2006 应用说明的具体内容在对应条款后给出。 本文中提及的“程序” ，是要求实验室形成文件规定，不一定以程序文件形式存在。 本文件的附录A 为资

3、料性附录。 本文件代替：CNAS-CL10:2006。 相对于CNAS-CL10:2006，本文件除编辑性修订外，主要技术变化为： 增加：4.1.5 h)，对技术管理者的要求； 增加4.5.1，明确分包项目不予认可； 增加4.6 采购要求； 修改5.2，增加部分要求； 修改5.3，增加部分要求； 修改5.4，增加部分要求； 修改5.5，增加部分要求； 修改5.6，增加部分要求； 增加5.8，对样品处置的要求； 修改5.9，增加部分要求； 增加5.10，对结果报告的要求； 增加第三部分“参考文件” 。 本文件所代替文件的历次版本发布情况为： CNAS-CL10：2006。 CNAS-CL10:2

4、012 第 3 页 共 10 页 2012 年 06 月 11 日发布 2012 年第一次修订 2013 年 01 月 01 日实施 检测和校准实验室能力认可准则在 化学检测领域的应用说明 1 范围 本文件适用于 CNAS 对 化学检测领域实验室的认可活动。化学检测领域包括采用 理化分析手段对化学成分进行的定性分析或定量检测。 2 引用标准 3 术语和定义 4 管理要求 4.1 组织 4.1.5 h) 实验 室技术 管理者中 应至少 包括一 名在申请 认可或 已获认 可的化学 检测范 围内具有丰富知识和经验的成员， 应具有化学专业或与所从事检测专业范围密切相关 （以下简称化学及相关专业）的本科

5、以上学历和五年以上化学检测的工作经历。 4.2 管理 体系 4.3 文件 控制 4.4 要求 、标书 和合 同的 评审 4.5 检测 和校准 的分 包 4.5.1 实验室没有技术能力而分包的检测项目，不予认可。 4.6 服务 和供应 品的 采购 4.6.1 试剂和标准物质的储存 试剂和标准物质在制备、 储存和使用过程中， 应特别关注特定要求， 包括其毒性、 对热、空气和光的稳定性、与其他化学试剂的反应、储存环境等。 4.6.2 试剂和标准物质的验收 采购的试剂和标准物质应检查标签、 证书或其他证明文件的信息， 必要和可行时 应通过适当的检测手段， 以确保满足检测方法的要求。 特别是痕量分析，

6、应关注试剂 空白对检测结果的影响。 实验室应确保实验用水达到规定的质量要求。 应定期检查水净化系统的性能以确 认制备的水满足检测要求，并保存此类检查的记录。 4.7 服务 客户 4.8 投诉 CNAS-CL10:2012 第 4 页 共 10 页 2012 年 06 月 11 日发布 2012 年第一次修订 2013 年 01 月 01 日实施 4.9 不符 合检测 和/ 或校 准工 作的控 制 4.10 改进 4.11 纠 正措施 4.12 预 防措施 4.13 记 录的控 制 4.14 内 部审核 4.15 管 理评审 5 技术要求 5.1 总则 5.2 人员 5.2.1 实验室从事化学检

7、测的人员应至少具有化学或相关专业专科以上的学历，或 者 具有 10 年以上化学检 测工作经历。实验室授权签字人应具有化学及相关专业本科以 上学历， 并具有3 年以上相关技术工作经历， 如果没有化学及相关专业的本科以上学 历，应具有至少 10 年 的化学检测工作经历。关键检测人员应掌握化学分析测量不确 定度评定的方法，并能就所负责的检测项目进行测量不确定度评定。 5.2.2 实验室应制定人员培训计划。 培训计划应包括检测方法、 质量控制方法以及有 关化学安全和防护、 救护知识的培训。 操作复杂分析仪器如色谱、 光谱、 质谱等仪器 或相关设备的人员应接受过涉及仪器原理、 操作和维护等方面知识的专门

8、培训， 掌握 相关的知识和专业技能。 5.2.3 只有经过技术能力评价确认满足要求的人员才能授权其独立从事检测活动。 实 验室应定期评价被授权人员的持续能力。评价记录和授权记录应予以保存。 5.3 设施 和环境 条件 5.3.1 a) 从事 痕量分 析的实验 室应确 认检测 设施和环 境不对 检测结 果产生不 良的影 响。实验室应保持良好的内务管理，最大程度减少环境对检测结果的影响。 注： 例 如痕 量金 属元 素分 析需要 关注 环境 中存 在的 灰尘， 应尽 可能 采用 措施 避免灰 尘进 入； 农药 残留分 析应 注意 环境 中存 在的有 机物 质， 应避 免外 来污染 ； 在 样品 制

9、备 和分 析的全 过程 中， 实验 室墙壁 涂料 、排 烟罩 及其 它固定 设施 所用 的材 料不 应通过 产生 空气 携带 微粒 的途径 对检 测样 品 、 标准物 质和 其它 试剂 造成 污染。 5.3.1 b) 实验 室应制 定并实施 有关实 验室安 全和保证 人员健 康的程 序。实验 室应有 与检测范围相适应并便于使用的安全防护装备及设施， 如个人防护装备、 烟雾报警器、 毒气报警器、洗眼及紧急喷淋装置、灭火器等，定期检查其功能的有效性。 5.3.5 实验室应有安全处理、 处置有毒有害物质和废弃物的措施及程序， 保存相关处 理、处置记录。 5.4 检测 和校准 方法 及方 法的 确认

10、5.4.1 总则 CNAS-CL10:2012 第 5 页 共 10 页 2012 年 06 月 11 日发布 2012 年第一次修订 2013 年 01 月 01 日实施 对于化学检测，有必要防止实验室器皿对检测样品或标准溶液的污染。必要时， 实验室应对用于不同检测的器皿使用不同的清洗、 储存和隔离程序并形成文件。 如果 检测方法中规定了器皿的清洗方法或注意事项，实验室应遵守或予以关注。 从事痕量分析的实验室应配备一套专用的器皿， 以避免可能的交叉污染； 将用于 痕量金属分析的器皿浸泡于酸液中以去除痕量金属。 对互不相容的检测， 实验室应使 用不同的器皿。应关注清洗剂中可能存在的分析物。 5

11、.4.2 方法的选择 a) 实验室 应关注 检测 方法中提 供的限 制说明 、浓度范 围和样 品基体 ，选择的检 测方法应确保在限量点附近给出可靠的结果。 b) 实验室 应对首 次采 用的检测 方法进 行技术 能力的验 证，如 检出限 、回收率、 正确度和精密度等。 如果在验证过程中发现标准方法中未能详述但影响检测结果的环 节， 应将详细操作步骤编制成作业指导书， 作为标准方法的补充。 当检测标准发生变 更涉及到检测方法原理、 仪器设施、 操作方法时， 需要通过技术验证重新证明正确运 用新标准的能力。 5.4.5 方法确认 a) 任何对 标准方 法的 偏离，都 必须进 行实验 室确认， 即使所

12、 采用的 替代技术可 能具有更好的分析性能。 注 ：如超出 适用的浓 度范围 或基体使 用标准方 法，或 使用替代 的技术(如以 毛细 管柱代替 填 充柱) 。 b) 实验室 应通过 试验 方法的检 出限、 精密度 、回收率 、适用 的浓度 范围和样品 基体等特性来对检测方法进行确认。实验室应能解释和说明检出限和报告限的获得。 报告限应设定在一定置信度下可获得定量结果的水平。 注：化 学检 测方 法确 认可 参考： EURACHEM 分析 方法 目的 适宜性-方法确 认指 南 国际理论 和应用 化学 协会(IUPAC) 技术 报告 “一 个实 验 室进行 分析 方法 确认 的统 一指南 ” （

13、Pure & Appl. Chem., Vol. 67 No. 4 1995 ） c) 如可行 ，实 验室应 使用有证 标准 物质(CRMs)评估方 法偏 差。使 用 的有证标准 物质应尽可能与样品基体一致。 分析物的水平也应在方法的适用范围内。 如无合适的 基体有证标准物质，应进行回收率研究或与标准参考方法进行比对。 注：ISO 指南33 “有 证参 考 物质的 使用 ”所 给程 序可 用于评 估方 法的 正确 度 。 d) 当设 备、 环境变 化可 能影响 检测 结果 或不满 足制造 商的 要求 时 ，实 验室应 对 检测方法特性重新进行确认。 5.5 设备 5.5.1 对检测结果的准确性

14、有影响的实验室关键检测设备应为自有设备。 5.5.2 实验室配制的所有试剂（包括纯水）应加贴标签，并根据适用情况标识成份、 浓度、溶剂（除水外） 、制备日期和有效期等必要信息。 CNAS-CL10:2012 第 6 页 共 10 页 2012 年 06 月 11 日发布 2012 年第一次修订 2013 年 01 月 01 日实施 5.6 测量 溯源性 5.6.1 总则 a) 实验室 应按检 测方 法的要求 建立校 准曲线 。所用标 样应覆 盖被测 样品的浓度 范围。最 低浓度 的标样 应在接近 检测方 法报告 限的水平,并应 建立和 执行线性 校准曲 线相关系数的准则。 对非线性校准函数，

15、需要更多的校准标样。 如适用， 应使用插入 法技术(bracketing technique)。 注: 通常情 况下 ，实 验室 至少使 用 5 个标 样( 除空 白外) 建立 线性 校准 曲线 。 更多的 信息 参考 ISO 11095 “使 用标 准物 质(参考 物质) 的线 性校 准” 所给出 的指 南。 b) 应定期使用中间点的校准标样检查校准曲线， 建立定期检查结果可否接受的判 定标准，且该判定标准应与测量不确定度相当。 注： 此 类检 查的 频率 取决 于设备 或方 法的 稳定 性。 通常情 况下 ， 约5的检 查频率 即可，除非 检测方 法有 其他 要求 ，或 设备极 为稳 定时

16、 可降 低检 查的频 率。 5.6.3.3 标准物质在使用期间应按计划进行期间核查，核查可根据检测工作的实际， 从标准物质的性状是否有异常变化、 储存环境是否符合要求等方面着手。 如果在期间 核查中发现标准物质已经发生分解、 产生异构体、 浓度降低等特性变化， 应立即停止 使用， 并追溯对之前检测结果的影响， 执行4.9条款 “ 不符合检测和校准工作的控制” 。 5.6.3.4 实验室应制定程序， 规定标准溶液和其他内部标准物质的制备、 标定、 验证、 有效期限、 注意事项或危害、 制备人、 标识等 要求， 并保存详细记录。 标准溶液的配 制应有逐级稀释记录。 注： 标准溶 液的 标定 应按

17、照检测 方法 的要 求或 参照 GB/T 601 化学 试剂 标准 滴定溶 液的 制 备的 要求 。 5.7 抽样 5.8 检测 和校准 物品 （样 品） 的处置 a) 实验室 接收样 品时 应检查和 记录样 品的状 态和外观 。适用 时，检 查项目应包 括： 标识、 样品体积或 数量、 外观等。 当发现 样品与检测方法要求有任何偏离时应告 知客户，并征询其意见。如果发现该偏离可能影响检测结果，应通知客户。 b) 检测样品应按可行方式妥善储存。 实验室应规定不同类型样品， 特别是易变质、 易燃易爆样品的储存条件。 如果样品储存的环境条件很关键， 应予以监控和记录， 以 证实满足需要。 对那些延

18、长储存时间可能会影响待测 （或待分析） 物 的样品， 应规定 最长保留时间并在规定的时间内检测。 c) 如果需要将样品分开用于检测不同的特性，此时二次抽样样品应代表原始样 品，样品标识应始终保留。用于二次抽样的容器应确保不对样品造成污染。 必要时， 实验室应制定从实验室样品中抽取测试样的程序， 以确保该测试样具有 样品代表性。 应选择适当的设备用于二级抽样、 包装、 提取等， 以避免影响检测结果。 注: 实验室 绝不应假 定样品 是均匀的 ，即使样 品看起 来如此。 如果一个 样品明 显为两个 或更 多个物 理相 态， 由于 每一 个相态 内分 析物 的分 布可 能不同 ， 因 此可 能需 要

19、分 离各相 态并 将其 作 为CNAS-CL10:2012 第 7 页 共 10 页 2012 年 06 月 11 日发布 2012 年第一次修订 2013 年 01 月 01 日实施 单独的 样品 处理 。 d) 应对进入样品储存区的人员进行控制。 样品的保管人应被授权并能履行其工作 职责。 注 ：对于司 法样品、 有毒有 害样品、 易制毒样 品、易 爆样品、 贵重样品 的传递 、使用、 储存 和控制 应予 以更 多的 关注 。 e)实验室应保存过期样品的处理和处置记录。 5.9 检测 和校准 结果 质量 的保 证 a) 实验室 应建立 和实 施充分的 内部质 量控制 计划，以 确保并 证明

20、检 测过程受控 以及检测结果的准确性和可靠性。质量控制计划应包括空白分析、重复检测、比对、 加标和控制样品的分析， 计划中还应包括内部质量控制频率、 规定限值和超出规定限 值时采取的措施。质量控制计划应覆盖申请认可或已获认可的所有检测技术和方法。 b) 如果检 测方法 中规 定了内部 质量控 制计划 和程序， 包括规 定限值 ，实验室应 严格执行。如果检测方法中无此类计划，适用时，实验室应采取以下方法： （1） 空白 注： 试剂 空白一 般每 制备 批样品 或每 20 个样 品做 一 次， 样 品的 检测 结果 应消 除空白 造成 的影 响。 高于接 受限 的 试剂 空白表示与 空白 同时 分

21、析 的这 批样品 可能 受到 污染 ， 检测结果不 能被 接受 。 当经过 实验 证明 试剂 空白 处于稳 定水 平时 ， 可适当 减少空 白试 验的 频次 。 当检测方 法对 空白 有具 体规定 时, 应满 足方 法要 求。 （2） 实验室控制样品 注： 实 验室 控制 样品(LCS) 可每制 备批 样品 或每 20 个样品做 一次 。LCS 应按通 常遇到的 基体 和 含量水 平准 备， 其测 定结 果可建 立质 量控 制图 进行 分析评价。 当经 过 LCS 测试实验 证明 检测 水平 处于稳 定和 可控 制状 态下 ，可适 当减 少LCS 的 测试 频率。 （3） 加标 注： 应 在分

22、 析样 品前 加标 ， 基体 加标 应至 少每 制备 批样品 或每 个基 体类 型或 每20 个样 品做 一 次， 且 添加 物浓 度水 平应 接近分 析物 浓度 或在 校准 曲线中 间范 围浓 度内 ， 加 入的添 加物 总量 不 应 显著改 变样 品基 体。 （4） 重复检测 注： 重 复样 品一 般至 少每 制备批 样品 或每 个基 体类 型或 每20 个样 品做 一次 。 当经过 试验 表明 检测水 平处 于稳 定和 可控 制状态 下， 可适 当地 减少 重复检 测频 率。 c) 适用时 ，实验 室应 使用控制 图监控 实验室 能力。质 量控制 图和警 戒限应基于 统计原理。实验室也应

23、观察和分析控制图显示的异常趋势，必要时采取处理措施。 注：适 用时 ，实 验室 可参 考 ISO 5725测试 方法 与结果的 准确 度( 正确 度与 精密度) 第 6 部 分和国际 理论和 应用化学 协会(IUPAC)“ 分析化学实 验室内部 质量控 制协调指 南”中给 出的 指 南。 d) 对于非常规检测项目，应加强内部质量控制措施，必要时进行全面的分析系 统验证， 包括使用标准物质或已知被分析物浓度的控制样品， 然后进行样品或加标样CNAS-CL10:2012 第 8 页 共 10 页 2012 年 06 月 11 日发布 2012 年第一次修订 2013 年 01 月 01 日实施 品

24、重复分析，确保检测结果的可靠性和准确性。 e) 实验室应建立计划， 尽可能参加能力验证或实验室间比对以验证其能力， 其 频次应与所承担的工作量相匹配。 注：CNAS 公布 的 CNAS-RL02能力 验证 规则 中规 定的实验 室参 加能 力验 证活 动的频 次是 实验室 获得 或维 持认 可的 最低要 求。 实验 室应 根据 检测工 作量 、 检 测方 法的 稳定性 、 内 部质 量控 制情况 、人 员、 设施 、设 备等变 化情 况确 定参 加能 力验证 和实 验室 间比 对的 频率。 5.10 结 果报告 a) 当检出结果低于检出限，应在检测报告中提供检出限的数值。 b) 如果报告的结果

25、是用数字表示的数值， 应按照标准方法的规定进行表述， 当 方法没有相关规定时，依照有效数值修约的规定表述。 注：关 于数 值修 约可 参考GB/T8170数值 修约 规则 与极限 数值 的表 示和 判定 。 c) 当解释 检测结 果需 要或客户 有要求 时，或 检测方法 要求时 ，实验 室应报告质 量控制结果。 6 参考文件 1 CITAC/EURACHEM 联合制定的分析实验室质量指南 认可指南 （2002）； 2 HOKLAS 实验室认可准则在化学检测领域的应用说明 （HOKLAS 补充准则第20 号第三 版本） 3 GB/T 27404-2008实验室质量控制规范 食品理化检测。 CNA

26、S-CL10:2012 第 9 页 共 10 页 2012 年 06 月 11 日发布 2012 年第一次修订 2013 年 01 月 01 日实施 附录 A ： （资料性附录） CNAS-CL10:2006 与 CNAS-CL10:2012 差异对照表 序号 CNAS-CL10：2006( 修订前) CNAS-CL10：2012( 修订后) 备注 条款号 内容 条款号 内容 1 前言 新增 2 一 引言 1 范围 修改 3 2 引用标 准 新增 4 3 术语和 定义 新增 5 4.1 组织 新增 6 4.5 分包 新增 7 4.6 服务和 供应 品的 采购 新增 8 5.2.1 对授权 签字

27、 人的 要求 5.2.1 对检测 人员 和授 权签 字人 的要求 内容变 更 9 5.2.2 对培训 和关 键检 测人 员 不确定 度要 求 5.2.2 对培训 要求 内容变 更 10 5.2.3 人员能 力评 价要 求 新增 11 5.3.1 安全防 护方 面制 订文 件 化程序 并配 备相 应设 施 5.3.1 对痕量 分析 实验 室环 境设 施要求 、 内务管 理要 求 、 安 全防护 方面 制订 文件 化程 序并配 备相 应设 施 内容变 更 12 5.3.2 安全防 护装 备及 设施 要 求 5.3.1 删除， 合并 入 5.3.1 13 5.3.3 安全处 理、 处置 有毒 有 害

28、物质 的要 求 5.3.5 安全处 理、 处置有 毒有 害物 质的要 求 删除， 改为 5.3.5 14 5.3.4 对痕量 分析 实验 室的 要 求 5.3.1 删除， 合并 入 5.3.1 15 5.4.1 需要考 虑的 不确 定度 分 量 5.4.1 总则 内容变 更 CNAS-CL10:2012 第 10 页 共 10 页 2012 年 06 月 11 日发布 2012 年第一次修订 2013 年 01 月 01 日实施 16 5.4.2 方法选 择 新增 17 5.4.5 方法确 认 新增 18 5.5.1 对标准 溶液/ 标准 物质 管 理要求 5.5.1 关键检 测设 备应 为自 有设 备 内容变 更 19 5.5.2 对实验 室配 置试 剂的 要求 新增 20 5.6.1 标准物 质核 查要 求 5.6.1 总则 内容变 更 21 5.6.3.3 标准物 质期 间核 查要 求 新增条 款 22 5.6.3.4 标准溶 液/ 内部标 物要 求 新增 23 5.8 样品处 置要 求 新增 24 5.9 质控计 划要 求 5.9 质控计 划及 质控 方法 要求 25 5.10 检出限 及数 值修 约要 求 新增