DZ T 0130.2-2006 地质矿产实验室测试质量管理规范 第二部分 岩石矿物分析试样制备.pdf

1、 16 ICS 19.020 D 00 DZ 中华人民共和国地质矿产行业标准 DZ/T 0130.2-2006 代替 DZ 0130.13-1994 地质矿产实验室测试质量管理规范 第 2部份：岩石矿物分析试样制备 The Specification of testing quality management For geological laboratories Part 2： Preparation of rock and mineral samples 2006-06-05 2006-09-01 实施 中华人民共和国国土资源部 发布 17 前 言 DZ/T 0130-2006地质矿产实验

2、室测试质量管理规范由 16部分组成，本部分是 DZ/T 0130-2006的第 2部分。 本部分自实施之日起代替 DZ 0130.13-1994地质矿产实验室测试质量管理规范 13. 岩矿分析试 样制备规 程。 本部分与 DZ 0130.13-1994相比主要变化如下： 本部分 名称改为“ 地质矿产实验室测试质量管理规范 第 2部分： 岩 石矿物 分析试 样制备” ； 磷灰石 的烘样粒 度和烘样 温度引用 GB/T 1868-1995 替代 GB 1869-1980； 黄铁矿的 烘 样 粒度 和 烘 样温 度 引用 GB/T 2460-1996 替代 GB 2460-1981； 编写“5. 金

3、 矿和 铂族矿分 析试样的制 备 “ 替代 DZ 0130.13-1994的“13.4 金矿分 析 试 样 的制 备” ； 在正文中 ， 删 除了 “金矿制 样 流 程图 ” 和 “制 样过程及检查 流程图”，在 附录 A中 给出了“金 矿样品碎 样流程图” 。 本部分的附录 A为 资料 性附录。 本部分由中 华人民共 和国国土 资源部提出 。 本部分由全国国土资源 标准化 技术委员会 地质矿产实验测试分技 术委员会归口。 本部分主要起 草人熊 及滉、史 本寿 本部分于 1994年 3月首次发布， 本 次为 第一次修订 。 18 地质矿产实验室测试质量管理规范 第 2部分：岩石矿物分析试样制备

4、 1 范围 本部分规定 了地质矿产实验室 岩石矿物 分析试样 制备 质量管理的基本要求 。 本部分适用 于地质矿产实验室 岩石矿物 分析试样 制备 的质量管理。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通 过本标准 的引用而 成为本标准 的条款。 凡是 注日期的引用文件 ， 其 随后所有的 修改单 （不包括 勘 误 的内容） 或修订 版 均不适用于本 标准， 然而， 鼓励根据本 标 准达成协议 的各方研究 是 否 可使用这些 文件的最新 版本。 凡是不注 日 期 的引用文件 ， 其最新 版本适用于 本标准。 GB/T 1361 铁矿石分 析方法总则 及 一 般规 定 GB/T 1868-1995

5、磷矿 石和磷精 矿 采样 与样品 制备 方法 GB/T 2460-1996 硫铁 矿和硫精 矿 采样 与样品 制备 方法 3 岩石矿物分析试样制备原则和样品的验收 3.1 试样制备原则和要求 试样制备工作 原则就 是采用最经 济 有 效的 方法 ，将 实验室样品破 碎、 缩分 ， 制成 具有代 表性的分析 试样。制 备 的试 样应均匀 并达到规 定要求 的粒度， 保证 整 体 原始 样品 的物质组分 及其含量不 变， 同时便于 分解。 根据 不同地质 目的、 不同矿种、 不同 测试要求， 应采取不 同 的制样方法 ，确保试 样制备的质量。 3.2 样品缩分公式 将实验室样品 制 备 成具 有

6、代 表性的分析 试样， 需要进行 多 次 破 碎和 缩 分。 缩分应 遵循切 乔特（ ）经验公 式，即： Q = Kd 2式中： Q 样品最低 可靠质量 ， 单 位为 千克，kg ； D 样品中最 大颗粒直径，单 位为毫米 ，mm； K 根据岩矿 样品特 性确定的 缩分系数。 样品的 K值应 该由试验 确定。 它与岩 石矿物种 类、 待 测元素的品 位和分布 均匀程度以 及 对 分 析精密 度、 准确度的要 求 等 因素 有 关 。 元素 的 品位 变化愈大、分 布 愈 不 均 匀 、分 析精密 度 要 求 越 高者 ， 则 K值 愈大 。 各 种 主要 岩 石 矿物 的 K值 见 表 1，

7、各 种筛孔直径 （d） 及不同 K 值情况下的 Q值，参 见表 2。 3.3 样品的验收 3.3.1 客户 送样时应 填写委托 书一式两 份，委 托书 内容应包括 送样编号 、样品名 称、 样品状态 、分 析项目 、 K值 、要 求 完成日期和 其他应 明确的约定 事项 ， 并有客户 签 字。物 相 分 析 样品应 附相应的 岩矿鉴定 资料。 表 1 主要岩石矿物的缩分系数（K 值） 19 岩石 矿物 种类 K值 铁、 猛（ 接触 交代、 沉积 、变质 型） 铜、 钼、 钨 镍、 钴（ 硫化 物） 镍（ 硅酸盐 ） 、铝 土矿 （均 一的 ） 铝 土矿 （非 均一 的， 如黄铁 矿化 铝土 矿

8、， 钙质 铝土 角砾 岩等 ） 铬 铅、 锌、 锡 锑、 汞 菱镁 矿、 石灰 岩、 白云 岩 铌、 钽、 锆、 铪、 锂、 铯、 钪及 稀土 元素 磷、 硫、 石英 岩、 高岭 土、 粘土 、硅酸盐 、萤 石、 滑石 、蛇纹石 、石 墨、 盐类 矿 明 矾石 、长 石、 石膏 、砷 矿、 硼矿 重 晶石 （萤 石重 晶石 、硫 化物 重晶 石、 铁重 晶石 、粘 土晶 石） 0.1 0.2 0.1 0.5 0.2 0.5 0.10.3 0.3 0.5 0.3 0.2 0.1 0.2 0.05 0.1 0.1 0.5 0.1 0.2 0.02 0.2 0.5 注 1：金 和铂族 分析 样品 执

9、行 本规范 “5 金矿和铂族 矿物 检测试 样的制 备” 注 2：表 1中 未列 入的 岩石 矿物 ，在 未进行或 不 必要 进行 试验 时，可以 按照 K=0.2执 行。 表 2 d、Q 与 K的对应值 Q值/kg 筛号 （网 目） d/mm 0.05 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 3 4 5 6 7 8 10 12 14 16 18 20 25 30 35 40 50 60 70 80 100 120 140 150 160 200 6.35 4.76 4.00 3.38 2.83 2.38 2.00 1.68 1.41 1.19 1.00 0.84 0.71 0.59 0.50

10、 0.42 0.297 0.250 0.210 0.177 0.149 0.125 0.105 0.100 0.097 0.074 2.016 1.133 0.800 0.571 0.400 0.283 0.200 0.141 0.099 0.071 0.050 0.035 0.025 0.017 0.013 0.009 0.004 0.003 0.002 0.002 4.032 2.266 1.600 1.142 0.801 0.566 0.400 0.282 0.199 0.142 0.100 0.071 0.050 0.035 0.025 0.018 0.009 0.006 0.004

11、0.003 8.065 4.532 3.200 2.285 1.602 1.133 0.800 0.564 0.398 0.283 0.200 0.141 0.101 0.070 0.050 0.035 0.018 0.013 0.009 0.006 12.097 6.798 4.800 3.427 2.403 1.699 1.200 1.847 0.596 0.425 0.300 0.212 0.151 0.104 0.075 0.053 0.026 0.019 0.013 0.009 16.129 9.063 6.400 4.570 3.204 2.266 1.600 1.129 0.79

12、5 0.566 0.400 0.282 0.202 0.139 0.100 0.071 0.035 0.025 0.018 0.013 20.161 11.329 8.000 5.712 4.004 2.832 2.000 1.411 0.994 0.708 0.500 0.353 0.252 0.174 0.125 0.088 0.044 0.031 0.022 0.016 20 0.055 0.088 注：本 表引自 岩石 分析 碎样 规程 （试 行 ） 表 3。 3.3.2 实验室接 收样品人员 应按委 托书逐 一对 照验收样品 。凡样品 与送样单 不符、样 品规格不符 合要求、实验要求

13、不明确或 不合理、 编 号不 清楚、 出 现缺样或 样品编号重复等情 况， 接受人员 应 向 客户 （ 或客户 代理人）提出， 协 商解决， 并在 两份送样 单上注明 。 送样单 修改处应有客户（或客户代理 人）的签 名。 3.3.3 用布 袋或纸袋 包装的样品，在袋 上应有 清晰 的编号，并 在袋内装 有样品标 签。 样品在运送 途中因震 动、 挤压、受 潮 而 使 包 装 袋 破 碎 ，样品互相混杂 或样品编 号不清者，不 能 验 收 。 3.3.4 经过 清点验收，样品符 合要求， 由实验室 样品 接 受 人员在 两 分 送样 单上签 名并 注明收样日 期，一份 交客户保 存，另一 份留

14、存实验室。 3.3.5 样品 经验收后 ，实验室管理人员 应在送 样单上编写批号 和各样品 的实验室分 析 编 号 ， 并进行 登 记。实验室的 批号和分 析编号应 具不可 重复性。 4 一般岩石矿物分析试样的制备 分析试样的制 备 原则 上可分为 三个阶段 ：即粗碎 、中 碎和细碎。 每个阶段 又包括破 碎、 过筛、 混匀 和缩分四 道工序 。 根据实验室样品 的粒度 和样品质量的 情况， 试样制备 过程中应 留存相应的 副样。 样品 的烘样温 度和最终 破碎粒度 见 表 3，一 般 岩 石 矿 物 分 析 试 样 的制 备流 程见图 1。 实验室可以 根据用户 送来的实验室样品 的粒度 、

15、 样品 的质量大小 以及自身 碎样设备 的具 体情况，确定 分 析 试样 制 备 的阶段和工 序。 样品 质量 较小， 粒度 较细或者 自身碎样 设备具有 连续破碎缩 分功能时 ， 实验室 也 可以 省略上述 三个阶段 中的粗碎 或中碎阶段或省略 某个阶段 中的缩分工 序。 但是 无论采 用哪几个 步骤和工 序制备 分析试样， 均必须保证分析 试样对实验 室 样品的代 表性，采 用自动缩 分时，必 须保证符 合切乔 特 缩 分 公式 的要求 。 表 3 各类岩石矿物样品烘样温度和分析 样品粒度要求 岩 矿样品种 类 碎 后粒 度 /mm 烘样 温度/ 备注 花岗 岩等 各种 硅酸盐 0 097

16、0.074 105 粗碎 过筛 （ 4mm）、 混匀 、 缩分 中碎 过筛 （ 1mm）、 混匀 、 缩分 细碎 混匀 、 缩分 弃去 粗副样 分析副样 弃去 分析正样 图 1 一般岩矿分析试样制备流程图 21 石灰石 、 白云石 、 明 矾石 石英 岩 高岭 土、 粘土 磷灰石 黄铁 矿 硼矿 石膏 芒硝 铁矿 锰矿 铬铁 矿、 钛铁 矿 铜矿、 铜锌 矿 铝 土矿 钨 矿、 锡矿 铋 矿、 锑矿、 钼矿、 砷矿 镍矿、 钒矿、 钴矿 汞矿 金、 银、 铂族 铀矿 油页 岩 地球 化学样品 物相分 析、 亚铁 测定 稀 有元 素矿 金 红石 蛇纹 岩、 滑石 、叶 腊石 天青 石、 重晶 石

17、、 萤石 岩盐 样品 单矿 物样品 炭 质页 岩 混 质页 岩 0.097 0.074 0.0970.074 0.125 0.149 0.097 0.125 0.2500.177 0.0970.074 0.097 0.074 0.097 0.0970.074 0.0970.074 0.097 0.097 0.149 0.074 0.0970.074 0.2500.177 0.097-0.074 0.149 0.097 0.097 0.097 0.097 0.149 0.074 0.097 0.125 105 105 不烘 样、 校正水 分 105110 100105或不 烘样 校正水 分 60

18、 55 不烘 样、 校正水 分 105110 不烘 样、 校正水 分 105 6080 105 105 6080 105 不烘 样 6080（金 和铂族 测试 样品可以不 烘样） 105 不烘 样 60 a不烘 样 105 105 105 105 不烘 样、 校正水 分 105 105 105 GB/T 1868-1995 GB/T 2460-1996 GB/T 1361-1978 a 不 允许 超过 此温 度。 5 金矿和铂族矿分析试样的制备 5.1 金矿样品的特性 金在矿石中 往往可能 以自然金 状态存在， 嵌 布极 不 均匀 ， 且 富 有延 展 性， 所 以 给试 样 制 备 造 成

19、困难 。 5.2 金矿样品的缩分 由于金矿样品 中基岩 母质与金 粒不能同 步破碎 ， 用基 岩的最大颗粒直径代替 金 粒 最大颗 粒直径是不适合的。 除微细粒 级型金矿 样品外 ，样品 缩分不应该 采用切乔 特公式， 每一矿区 的样品，应经 试验确定金粒度 级别后，再确定其 缩分 程序。 5.3 金矿分析试样的制备流程 金矿试样的制 备 应根 据自然金在样品中 粒度的分 布情况 ， 制 定不 同流程式 ， 并兼 顾不同 的分析取样 量。 流程 中的关键 是确定第 一次缩 分时的试 样 粒 度， 有条件的矿 区 ， 应 通 过 试验 研究求得。 5.3.1 微细粒型金矿样品、普查捡块和零星金矿

20、样品 制 样 流 程应 当采用一 般岩矿样品 制 样 流程 ， K值选 用 0.8，第一次 缩分试样 的粒度应 小 22 于 0.84mm。 5.3.2 其他金矿样品 可以根据样品 中 金 的赋 存 状态 和金颗粒大 小 ， 参考资 料性附录 A3，制定具 体的试样 制 备方法。如 采 用 人工 重砂， 筛上筛下分 别 测试 金品位 的方法时， 重砂尾矿和 筛 下 物的 破 碎 按 照 一 般 金 矿的制备方法进行。 5.3.3 金粒度级别的划分 为了金矿试 样制备的 需要， 根据样品 中自然金 的不同 粒度而划分 为加工难 易不一的 不同 级别，具体划 分 见 表 4。 表 4 金粒度级别划

21、分表 自然 金粒 度/mm 按粒 级分 按加 工难 易分 全部 0.07 全部 0.07 0.07 占 80%以上 ，0.070.3 占 20%以内 0.07 占 70%左右 ，0.070.3 占 20%左右 ，0.30.5 占 10% 0.07 占 70%以内， 0.3占 30%以上 微粒 金矿 细粒 金矿 中粒 金矿 粗粒 金矿 巨粒 金矿 极易 碎 易碎 可碎 难碎 极难 碎 注： 上述 统计 是按 自然 金的 颗粒 数计 算的 ，若 换算 为质量比 ， 则粗 粒所 占的比 例更 大。 5.3.4 金粒度的 判定可以 根据实验室的具 体情况 制 定适宜 的办法， 也可以参考附录 A 推荐

22、的方法 制定。 5.4 金矿制样质量的简易判别 金矿分析试 样制备的是 否均匀 和具体代 表性， 除按总的制样质量 检查办法进行外 ， 还可 用分析副样 进行简易 判别制样 质量如何 。 取金含量为(1050) 10 -6 的试 样 几 件， 每 件 样分 析 测定 三 份 以 上，全部分 析测定由 一 人在条件一 致的情况 下平行进行 。 最后 统 计 每件 样品 的三份以上 分析结果 精密度， 如分析 结 果极差值超 差，应查 找原因和 改进制样 流程。 对于零星拣块 样，应 采用不少 于三份样品 分 析 结果的 平均值作为 分析结果报 出 。 5.5 铂族矿分析试样的制备 铂族矿分析 试

23、样的设备 ， 同 金矿试样的制 备 。 6 特殊岩石矿物分析试样的制备 6.1 黄铁矿和测定亚铁分析试样的制备 将中碎后通 过 1.00mm筛的试样 直接用棒磨 细 碎机 细碎 。如采用 圆盘细碎 机时，不 能将 磨盘调得太紧 ，以 免 磨 盘 发 热 引起试样在 磨 样在 过程 中氧化变质。如 磨 样 时 间 长 ，引起磨 盘 发烫时，必 须将磨盘 冷却后再 继续加工 。要求制 备的分 析 试 样 最后 粒 度 只需 通 过 0.149mm （100 目） 筛， 黄铁矿副 样应装入 玻璃瓶 中蜡封保 存 。测 定 亚 铁 的分 析 试 样不 烘 样 。 铬铁矿 中 FeO的测 定样品， 应粉

24、碎到 0.074mm。 6.2 铬铁矿分析试样 破碎铬矿时 ， 应避免 铁质混入 ，可 用 高 强 度 锰钢磨盘 或镶合金磨 盘加工， 然后分取 少量 试样用三头 研磨机玛瑙 研 细至 0.074mm。 6.3 玻璃及陶瓷原料所用的石英砂、石英岩、高岭土、粘土、瓷土等分析试样 这类试样制 备过程中 不能使用 铁制工具，以 免 引 进 铁 质。 对石英岩， 若较 致密、 坚硬 不 易破碎，可将样品在 800以 上的烧约 1h， 然后 迅速 将灼热的样品 放 入 冷水 中 骤 冷， 使试样 疏松，易干破 碎 ，样品 从 水 中取 出 风 干后 ，再进行 粗碎 。 6.4 岩盐、芒硝、石膏分析试样

25、芒硝、岩盐 和含有芒硝 、 岩 盐的 石 膏 样品，各项 分析 结果均应以 湿基原样为 计 算 标准 。 为 避免样品 中水分的 损失，样品应 尽可能就 地、 及时 制样和分析。 若 送样路途 较远， 送样 时 间较长，样品 应 瓶 装、 密 封、 尽 快 送出， 实验室 收样 开瓶后， 应 立即粗碎 ， 迅速装 入干净的 23 搪瓷盘中， 称重，然后 放 入 干燥箱中，于（4050 ） 烘 6h-8h（样品很 湿时还可以 延长）， 烘 干 后 称 重 ， 计 算 样品在此过程 中 失 去的 水 分。 即 原样质量 烘 干 后 样 质量 原样质量 - = ) ( 2 O H w 此后， 继续

26、按一般样品 加 工 制备 ， 但在 破 碎 和缩 分 过程 中 ， 也 应防止水分变化而尽 可能 将工作在短 时间内连 续进行， 试样制好 后应尽快 装瓶 ，以免吸收 水分。 石膏样品的制 样 粒 度为 0.125mm（ 120目 ）， 对 不 含 芒硝 、 岩 盐 的于 55烘 样 2h；对 含 有芒硝、岩 盐的则不 烘样，立 即装入瓶 内。 岩盐样品， 制样粒度为 0.149mm（ 100目 ）。 上述样品均应 留 粗 副样，装入 玻璃瓶中 ，盖严蜡封 保存 。 6.5 云母、石棉分析试样 云母、 石棉试样 制备时，可 先 用 剪刀剪 碎 ， 然后在 玛瑙 研 钵 中 磨细 ， 也 可以先

27、 灼烧使云 母变脆， 然后 粉 碎 、 混匀， 但不烘样 。 纯度不 高的石 棉、 云母样品，可 按 一 般 岩 矿分 析 试 样 进行制备，采 用 棒磨 细碎机细 碎至 0.125mm。 6.6 沸石分析试样 沸石样品经 中碎全部 通过 0.84mm后，需 留 800g左右 试样，缩分 出一半作为 副 样 保存 ， 另 一 半 再 缩分 为 两 份，一 份 A 样 过 筛 后 作为吸钾 分 析试 样， 另一 份 B样加 工后作为 阳 离 子总 交 换 容 量 及化 学 分 析用试样。 吸钾分析试 样因分析需 用 0.84mm0.42mm（20 40目） 的试样，将 A样 过 0.42mm筛

28、， 筛 上试样一次不 要 放 得太 多 ，以 免筛上留存 小 于 0.42mm细 粒 试 样， 最后筛 上 0.84mm0.42mm 的试样应小 于过筛试 样的 10%，取筛上 试样供吸钾 分析 用 ， 筛 下试 样 弃去 。不烘样 。 阳离子总交 换容量分 析试样，将 B样 细碎 至 全 部通 过 0.105mm（140 目 ） 筛， 缩 分 为两 份 ，一 份 样品为测定 阳离子总 交换容量的分析 试样， 另一份为化 学分析试 样。化 学 分 析 试 样 继续粉碎通 过 0.074mm筛 ，不 烘 样， 分析后校正水分。 沸 石 吸 水 性 很强 ， 副 样 应装 瓶封或 放 在塑料袋中

29、密封保存 。 6.7 膨润土分析试样 样品粗碎前， 应 在干燥箱 内于 105烘干， 然后 取 出 尽快 地 进行粗 碎和中碎。 通过 1.00mm 筛 后 ， 留 副 样， 装 入 塑料 瓶 （ 袋 ） 中 密 封 保存 。 正 样倒 入 干 净 的搪瓷盘中，再于 105烘干， 继续进行细 碎通过 0.074mm筛 ，备作可 交换阳离 子和 交换总量、 脱色率、 吸蓝量、 胶质价 、 膨胀容、pH 值等测试 项目用。 6.8 物相分析试样 物相分析对 试样的粒 度要求较 严， 颗粒 应尽量 均匀一 致。 在制样 时不能一次 磨 细， 磨 盘 不可调得太紧 ， 应 逐步 破 碎 ，多 次 过

30、筛，以免试 样产 生过细颗粒 。一般物 相分析试 样过 0.149mm（100 目 ） 筛，不烘样 。如含硫 化物高时 ，应 用手工磨细 或用棒磨 细碎机细 碎。 金红石、硅灰石的物 相分析试 样应过 0.097mm（160 目）筛。 6.9 单矿物分析试样 单矿物样品 质量很小 （特别是 稀有元素 单矿物）， 所 以在破碎时 不能玷污 ，不能损失 ， 必 须 在 玛瑙 研体中压 碎和磨细至 0.074mm（ 200目） 。 6.10 组合分析试样 每个勘探矿 区采样分 析进行到 一定程序 后， 需 要提出一定数量的组 合 分 析样， 测 定其基 本分析项目 中未测定 的有益元 素和有害 杂质

31、。组 合样 是由几件或 几十件样 组合而成 ， 组合 的 方法我为按 采样长度 比计算出 每件单样 应称取的量。 计算方法为 ： 单样（g）= 单样长度（ cm）/ 组合长度（ cm） 组 合样质量（g ） 一般组合样 的质量不 少于 200g。由于试 样是由粒 度细 和件数较多 的单样所 组合，量 又 24 较大， 仅在橡皮 布上不易 混匀， 有的试 样 因存放 过 久会 有 结 块 现象 ，为 此 ，可采 用将圆盘 细 碎机磨盘调 的较松一 些， 把组 合后的试 样先细碎 一次， 然后选用比原 样 粒 度粗 一 点 筛子 过 筛 ， 使试样松散，再 充 分 混匀、 缩分、 粉碎至 分析所需

32、 粒 度， 另一简单方法 是 将 组合 好 的试 样直 接进入或烘 干后装入 棒磨筒中 ， 棒磨至 分析所需 粒 度。如 不 需对 组合样继续 粉 碎， 也 可 用棒 磨磨样约半 小时初步 混匀。 6.11 水系沉积物和土壤试样 水系沉积物 和土壤样 细碎加工 的粒度要 求达到-0.074mm（200 目） 。符合粒 度要求的试 样 质量应不 少于加工 前试样质量的 90%，凭手感 检查 试样是否达 到-0.074mm （ 200目）的粒 度，不需过 筛。 7 分析试样制备的质量检查 7.1 制样损耗率的要求 分析试样在 制样全过程 中 ， 应尽 量 减 少样品损失 。 但是 粗 碎 时 的样

33、品的蹦跳 ， 细 碎时 排 风除尘和制 样机粘结 残留都可 能使一部分试样损 耗，样品损耗将 影响试样 质量。 按粗碎、中 碎、细碎 三个阶段 分别计算 损耗率， 要求 粗碎阶段损 耗率低于 3%、中碎 阶 段低于 5%和 细碎阶段 低于 7%。 计算式为： 100 （ g） 原样样或最后缩 分留样 碎筛筛后重 （g （ g） 原样样或最后缩分留样 损耗率(%) - = 各个阶段的制 样 损 耗率 不 得 低于 上 述 要求， 如 低于此 标准应从制 样过程中 查找原因 ， 特 别应注意排风 量的大 小。 细碎 时排风量 过大， 造成密 度较高的金 属矿物部分相对富 集， 降低 了制样的代 表

34、性。 7.2 制样中质量差的要求 试样缩分时 ，每次缩 分后两部分试样之质量差不 得大 于缩分前试 样质量的 3%。缩分质 量 差 的 计 算如下式： % 100 g % - = ） 缩分前样重（ ） 弃样重 （ ） 留样重（ ） 缩分质量差（ g g7.3 试样制备的内部抽查制样质量和样品的过 筛 检查 对 于 普 查， 详查和勘 探矿区的分 析 试 样，在第一 批试 样制时，应 抽取 20 30件的试 样 进行内部检查 。 大 型矿 ，样品 抽相映成 趣应不少 于 30件；中型矿 ，应不 少于 20件。 制 备 检查试 样应在基本 样 碎 完后 再通知 进行，以 防止 将基本样与 抽查样合

35、在一起重 新混 匀后再加工 。 抽查制样质量的方法 为：由测试管理人员确定检查的 样号，样品 应于第一次 缩 分 后，在 原要弃去的 一半样品 中抽取， 每 3050 件试样 抽查一 个 。 待 基本 样 碎 完后 ， 测试管理人员 通知制样组 抽查的样品 编 号， 未被抽 查的试样 弃去， 抽查的试样 按正样要 求的制样 流程进行 加工， 并将 此份抽查 的分析 试样和正 样分析试 样一同送 交进行主要分析项目 的测定 。 依相 应 的允许限判 断单项分 析质量， 之后 统计抽 查试样分 析项目的合格 率 （合格率计 算方法 见 DZ/T 0130.3中附录 B）， 分矿 区进行统 计，合

36、格 率 应 不 低 于 90%。 合格率 低于 90%时， 应停止试 样 制备工作，检查试样 制备过程 中各个环 节， 排除 造 成试 样 制 备 不合 格 的 因素 ， 并 重新 抽 查 制 样 质量直至 合格率达 到要求。 对普查、 详查和 勘探矿 区的分析 试样在整 个制样过程中 ， 应 抽取 3 5%的试样 进行各粒 级副样或分 析正样的 过筛检查， 抽 查 试样 应 不 少于 30件。 试样粒度检查 应 在 试样 制 备 完成 后 ， 由测试管理 人员通 知 制 样 组抽 查 试 样的 编 号，提 取 各 粒 级 副 样 或 分 析正 样，按照 规定的筛 号（网目 ）过 筛，过筛率

37、达到 95%为合格。 25 % 100 % / = 过筛前样品总质量 量 通过规定网目的样品质 ） （ 过筛率 7.4 岩矿分析试样制备原始记录要求 试样制备的 全过程， 应随时填写 “岩 石 矿 物分 析 试 样制 备 原 始 记录 ”（ 见 附录 A表 A.1）， 填 写应认真 、数据正 确、情况 真实、称 量准确，不 允许 事 后 补 记。如无试 样制备原 始记录 ， 应视为制样 质量不合 格。 制样完成后 ，制样原 始记录和分 析 原 始记录一同 归档 保存，以便 核查。 26 附录 A （资料性附录） A.1 岩石矿物分析试样制备原始记录表（见表 A.1） 表 A.1 分析试样制备原

38、始记录 批次 K值 烘样温度 年 月 日 粗碎（ 目 ） 细 碎 （ 目 ） 一次 缩分 二次 缩分 一次 缩分 二次 缩分 三次 缩分 四次 缩分 实 验 室 编 号 原 样 编 号 送 样 单 位 样 品 名 称 原 样 质 量 / % 筛 后 质 量 / % 损 耗 率 / % 留 样 质 量 / % 误 差 / % 留 样 质 量 / % 误 差 / % 筛 后 质 量 / % 损 耗 率 / % 留 样 质 量 / g 误 差 / % 留 样 质 量 / % 误 差 / % 留 样 质 量 / % 误 差 / % 留 样 质 量 / % 误 差 / % 粗 副 样 质 量 / % 粗

39、 副 样 包 装 筛 后 质 量 / % 损 耗 率 / % 分 析 样 质 量 / g 制 样 人 签 名 A.2 金粒度的判定 1 重砂法 本方法即通 常的人工 重砂方法 。 将颚式 破碎机 破碎原 样全部通过 1.00mm（ 18目） 筛后， 缩分一半继续 加 工为 分析试样 ； 另一半 作人工重 砂， 进行 试 样 中自 然金粒度 分布情况 的测定， 每一个矿区或 矿 点 多做 几 件 样品，以提 高 金 粒度 测 定结果的代表 性。 对重 要的零星 样品也 可 采用此方法 ，以判断 分析结果的 可 信 度。 2 筛上残金比法 对已有分析 结果的原分 析 副 样（ 0.074mm），

40、按 不 同 金 的 含 量 即 3010 -6 以 上 高 含 量的 （530） 10 -6 中等含 量的和 （15 ） 10 -6 低 含 量的试样各抽取 3件 发言 权 上，准确 称取 此试样 40g 80g，采 用 震 动 筛 机过 筛 或水析过筛， 待 筛上残留试 样量尚剩余 1.5g 3.5g范 围时，将 筛 上 试 样 取 下 烘 干称 重， 称 重后筛上 试样一次 并 全 部 进行 分 析 ， 然后按下 式计算筛 上残金比。 设：筛上试 样量（g ）/准确称 取的试样 量（g） 100=A 筛上试样全 部金量 （g） /（准确 称取试样 量 （g ） 试样分析结果 （ 10 -6

41、 ） 100=B 根 据 表 A.2的 B/A比 值，判定 试样中金 的粒度。 表 A.2 金矿筛上残金比表 B/A 金粒 级的 判定 加工 难易 4.0 微、 细粒 级 中粒 级 粗或 巨粒 级 易碎 可碎 难或极 难碎 注 ：应根 据试验 样品 的多 数比 值趋势 而判 定，不可 就低 不就 高 或简 单平 均计 算而判 定。 27 A.3 金矿样品 碎 样 流程图（见 图 A.1） ICS 19.020 粗碎 图 2 金 矿 样品碎样流程图 原样 一般 碎样 流程 微粒 级 细粒 级 全样 圆盘 机中 碎 全样过 18目筛 混匀 缩分 中粒 级 全样 圆盘 机中 碎 全样过 20目筛 混

42、匀 缩分 粗粒 级 全样 圆盘 机中 碎 全样过 40目筛 混匀 缩分 巨粒 级 对辊 机中 碎 过筛 混匀 缩分 500g1000 g 细 碎 至 200目 弃去 5001000 g 粗副 样 混匀 分析 副样 分析正 样 （分 析取样 20 g） 500g1000 g 细 碎 至 200目 弃去 5001000 g 粗副 样 混匀 分析 副样 分析正 样 （分 析取样 20 30g） 500g1000 g 细碎至 80目 弃去 5001000 g 粗副 样 混匀 分析 副样 （分 析取 样430g ） 分析正 样 圆盘 机再 磨一次 细碎至 200目 500g1000 g 圆 盘 机 碎 至 100弃去 5001000 g 粗副 样 分析 副样 （分 析取 样40g ） 分析正 样 圆 盘 机 再 反复磨 23 细碎至 200目 筛下 全样 或不 经对 辊 全样 圆盘 机碎至 60目 全样过 60目 查明金 送分 析 筛 上检查明金