1、专题二十三 物质的检验、分离和提纯,专题二十三:物质的检验、分离和提纯,考情精解读,目录 CONTENTS,考点1 物质的分离与提纯 考点2 物质的检验与鉴别,A考点帮知识全通关,考纲要求,命题规律,命题分析预测,知识体系构建,方法1 物质的分离与提纯 方法2 物质的检验与鉴别,B方法帮素养大提升,考向1 混合物的分离和提纯 考向2 物质制备中的分离和提纯操作,C考法帮考向全扫描,考情精解读,考纲要求 命题规律 命题分析预测 知识体系构建,掌握常见物质检验、分离和提纯的方法。掌握溶液的配制方法,考纲要求,命题规律,考情分析 (1)物质的分离、提纯是历年高考的命题热点,无论是在综合实验题中,还是
2、在选择题中,考查的频率均很高。以无机反应为素材的试题对分离、提纯的考查主要集中在洗气装置及试剂,过滤装置及操作等方面;以有机反应为素材的实验题,对分离、提纯的考查主要集中在萃取、蒸馏与冷凝装置及操作方面,多以非选择题形式出现,分值为48分。(2)物质的检验类试题多涉及气体、有机物和溶液中的离子检验,可能出现在选择题中,也可能以填空题的形式出现在综合实验题或工艺流程题中,分值为48分;物质的鉴别类试题多涉及有机物、溶液中离子和部分固体物质的鉴别,一般出现在选择题中。,命题分析预测,命题预测 预计2019高考将继续以生产、生活为背景,考查物质的分离、提纯的思路和方法,物质的检验可能针对检验(或鉴别
3、)时试剂的选择命题,也可能针对检验某物质(或离子)的操作方法命题,命题分析预测,知识体系构建,A考点帮知识全通关,考点1 物质的分离与提纯 考点2 物质的检验与鉴别,1.分离与提纯 (1)混合物的分离是根据混合物中各组分的物理性质或化学性质的差异,通过一定的物理变化或化学变化将混合物分成各组分的纯净物。 (2)混合物的提纯是根据混合物中各组分的物理性质或化学性质的差异,通过一定的物理变化或化学变化将混合物中的杂质除去。 分离和提纯的要求不同,设计操作步骤时一定要加以区别。,考点1 物质的分离与提纯(重点),专题二十二 化学实验基础,2.物质的分离与提纯的基本方法 (1) 物理方法,专题二十二
4、化学实验基础,(续表),专题二十二 化学实验基础,(续表),专题二十二 化学实验基础,(续表),专题二十二 化学实验基础,(续表),专题二十二 化学实验基础,(续表),专题二十二 化学实验基础,(2) 化学方法,专题二十二 化学实验基础,(续表),专题二十二 化学实验基础,(续表),专题二十二 化学实验基础,(续表),1.物质的检验 根据被检验物质的性质(主要是化学性质,也可以是特殊的物理性质)使被检验物质与加入的试剂产生作用,转变为某种已知物质,或产生某种特殊现象,从而确定被检验物质的成分。 2.物质鉴别的常用方法,考点2 物质的检验与鉴别(重点),专题二十二 化学实验基础,(续表),专题二
5、十二 化学实验基础,(续表),专题二十二 化学实验基础,3.常见气体的检验,专题二十二 化学实验基础,(续表),专题二十二 化学实验基础,(续表),专题二十二 化学实验基础,(续表),专题二十二 化学实验基础,技巧点拨 气体检验思路 1.明确目的、选定试剂、熟悉相关现象。 2.混合检验、考虑干扰、注意先后顺序。 3.检验时首先检验H2O,吸收时最后除去H2O。 4.注意有些现象是几种气体共有的,如SO2与CO2都能使澄清石灰水变浑浊;不少可燃性气体(如H2、CO、CH4等)的燃烧,其火焰都呈淡蓝色,当混有一定量空气时,点燃都会产生爆鸣声;Br2蒸气、Cl2、NO2都能使湿润的淀粉-KI试纸变蓝
6、等,因此遇到这些情况,不要过早下结论,而要综合考虑各种信息。 4.常见离子的检验参见原书P027 考点2 中离子检验,B方法帮素养大提升,方法1 物质的分离与提纯 方法2 物质的检验与鉴别,方法1 物质的分离与提纯,方法解读: 1.物质的分离与提纯的区别和联系 (1)二者的目的不同,但所遵循的原则与实验操作却非常相似。物质的分离是将混合物中的各组分分别分离出来,要保持各组分的化学组成和物理状态;物质的提纯是净化混合物中的目标物质,不必考虑提纯后杂质的化学组成和物理状态。 (2)二者都是依据混合物中各物质不同的物理性质和化学性质来设计方案,即原理相同。提纯过程包含分离过程,只是通常舍弃杂质。,专
7、题二十三 物质的检验、分离和提纯,2.分离与提纯遵循的原则 (1)“四原则” 不增加新的杂质;不减少被提纯物质;被提纯物质与杂质易分离;被提纯物质易复原。 (2)“三必须” 除杂试剂必须过量;过量试剂必须除尽;除杂途径必须最佳。,专题二十三 物质的检验、分离和提纯,3.依据物质的物理性质选择恰当分离(提纯)方法 (1)“固+固”混合物的分离(提纯),专题二十三 物质的检验、分离和提纯,(2)“固+液”混合物的分离(提纯)(3)“液+液”混合物的分离(提纯),专题二十三 物质的检验、分离和提纯,注意 回答时要注意化学用语的准确性,根据具体情况而定。如题目是“加入什么试剂可以除去KCl中的K2CO
8、3?”,回答“加入适量的CaCl2溶液”或“加入适量的盐酸”即可;若题目是“如何除去KCl中的K2CO3?”,回答时不仅要说明用什么试剂,还要说明操作步骤“把KCl样品溶于水中;滴加适量CaCl2溶液至刚好不再有沉淀生成;过滤;蒸发滤液,可得KCl晶体。”,专题二十三 物质的检验、分离和提纯,4.常见物质的除杂方法 (1)常见固体或溶液的除杂方法,专题二十三 物质的检验、分离和提纯,(续表),专题二十三 物质的检验、分离和提纯,(续表),专题二十三 物质的检验、分离和提纯,(续表),专题二十三 物质的检验、分离和提纯,(2)常见气体的除杂方法,专题二十三 物质的检验、分离和提纯,(续表),专题
9、二十三 物质的检验、分离和提纯,(续表),专题二十三 物质的检验、分离和提纯,示例1 物质的分离与提纯用下列装置进行相应实验,能达到实验目的的是,专题二十三 物质的检验、分离和提纯,解析 NH4Cl在加热条件下易分解,因此不能通过加热蒸干NH4Cl饱和溶液的方法制备NH4Cl晶体,A项错误;CCl4的密度比水的大,有机层在下层,B项正确;盐酸易挥发,生成的CO2中含有HCl和水蒸气,C项错误;Cl2和水反应产生的HCl会与NaHCO3溶液反应,从而使Cl2被大量消耗,应通过饱和食盐水除去Cl2中的HCl,D项错误。答案 B,专题二十三 物质的检验、分离和提纯,突破攻略选择物质的分离与提纯方法时
10、,既要考虑其物理性质,如目标物质和杂质的溶解性、熔沸点等,又要考虑其化学性质,如物质的热稳定性、与除杂试剂是否发生反应等。如该题选项A用NH4Cl饱和溶液制备NH4Cl晶体需要考虑NH4Cl的热稳定性;选项D需要考虑Cl2与水反应产生的HCl与NaHCO3溶液反应。,专题二十三 物质的检验、分离和提纯,示例2 物质的分离提纯中仪器的选择按以下实验方案可以从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。下列说法错误的是 A.步骤需要过滤装置 B.步骤需要用到分液漏斗 C.步骤需要用到坩埚 D.步骤需要蒸馏装置,专题二十三 物质的检验、分离和提纯,解析 步骤需要分离液体和不溶性物质,需要过滤装置,
11、故A项正确;步骤需要分离水层和有机层,需要用到分液漏斗,故B项正确;步骤需要蒸发溶液获得固体溶质,进行蒸发操作,不需要坩埚,故C项错误;步骤需要蒸馏分离甲苯和甲醇,故D项正确。 答案 C 突破攻略该题四个选项均考查实验仪器或装置的选择,解答时必须结合实验方案,通过实验方案前后框图中的物质确定要进行的操作,再根据操作选择实验仪器或装置。如步骤前面的框图中的物质为“样品粉末”,后面的物质为“滤液”和“不溶性物质”,故可判断步骤为过滤操作。,专题二十三 物质的检验、分离和提纯,示例3 物质的除杂下列实验操作能达到实验目的的是,专题二十三 物质的检验、分离和提纯,解析 A项,过量的CO2不仅可与NaO
12、H反应,也可与Na2CO3反应生成NaHCO3,错误;B项,H2O2与KMnO4溶液反应,H2O2表现还原性,错误;C项,加入适量FeCl3溶液会引入杂质Cl-,错误;D项,过量的CaO固体与乙酸反应生成 (C H 3 COO) 2 Ca和H2O, H2O与过量的CaO反应生成Ca(OH)2,Ca(OH)2、(CH3COO)2Ca的沸点远高于乙醇的沸点,故可用蒸馏法得到乙醇,正确。答案 D,方法2 物质的检验与鉴别,方法解读: 1.物质的检验 (1)物质检验的原则 若有n种物质需要鉴别,一般检验出(n-1)种物质即可。 方法、条件或试剂选择越简单越好,实验现象越明显、越典型越好。 若无限定要求
13、,一般先考虑用物理方法,然后再考虑用化学方法。 用物理方法时,一般可按观察法嗅试法水溶法的顺序进行。 用化学方法时,对固体可按加热法水溶法指示剂测试法指定试剂法的顺序进行检验;对液体可按指示剂测试法指定试剂法的顺序进行检验;,专题二十三 物质的检验、分离和提纯,对气体可按点燃法通入指定试剂法等的顺序进行检验。 (2)物质检验的步骤(以固体物质为例) 取少许试样溶解加入试剂观察现象得出结论。 (3)物质检验的分类,专题二十三 物质的检验、分离和提纯,(4)物质检验的一般程序与思路 固态物质的检验,专题二十三 物质的检验、分离和提纯,无色溶液的检验参见原书P032 方法4 中 无色溶液中离子检验的
14、一般思路 气态物质的检验由于气态物质贮存困难,使用时易扩散,故检验时要尽可能利用其物理性质;若利用化学性质,则先考虑使用试纸。一般按下列顺序进行检验:,专题二十三 物质的检验、分离和提纯,待 检 验 气体,专题二十三 物质的检验、分离和提纯,注意 有多种气体需要检验时,应尽量避免前步检验对后步检验的干扰。如被检验的气体中含有CO2和水蒸气时,应先通过无水CuSO4检验水蒸气,再通入澄清石灰水检验CO2。,专题二十三 物质的检验、分离和提纯,示例4 物质的检验用如图所示装置进行相关实验,能实现目的的是,专题二十三 物质的检验、分离和提纯,解析 SO2、CO2都能与澄清石灰水反应,应先通过酸性KM
15、nO4溶液除去SO2再检验CO2,A项错误;乙烯与溴水发生加成反应,溴水褪色,可用溴水检验乙烯,B项正确;CO2和HCl都与饱和Na2CO3溶液反应,应用饱和NaHCO3溶液除杂,C项错误;不能用CuSO4溶液检验混合气体中是否含有水蒸气,正确的检验方法是先将混合气体通过盛有无水硫酸铜的干燥管,然后将气体通入澄清石灰水中,D项错误。答案 B,专题二十三 物质的检验、分离和提纯,2.物质的鉴别 (1)物质鉴别的类型及方法 不用任何试剂鉴别多种物质 a.先依据外观特征,鉴别出其中的一种或几种物质,然后利用其鉴别剩余物质。 b.若均无明显的外观特征,可考虑将其加热或利用焰色反应进行鉴别。 c.若以上
16、两种方法都不能鉴别,可考虑两两混合法,根据混合后的反应现象进行鉴别。 d.若被鉴别的物质为两种,可考虑因试剂加入的顺序不同而现象不同的方法进行鉴别。,专题二十三 物质的检验、分离和提纯,只用一种试剂鉴别多种物质 a.先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液的酸碱性,确定能否选用水或指示剂进行鉴别。 b.在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时,可依据“相反原理”确定试剂进行鉴别,即被鉴别的溶液大多呈酸性时,可选用碱或水解呈碱性的盐溶液作试剂;若被鉴别的溶液大多呈碱性时,可选用酸或水解呈酸性的盐溶液作试剂。 c.常用溴水、新制氢氧化铜悬浊液、氯化铁溶液等作试剂鉴别多种有机物。 任选试剂鉴别多种物质 此类题目考查
17、的形式往往是从众多的鉴别方案中选择最佳方案,其要求是操作步骤简单、试剂选用最少、现象最明显。,专题二十三 物质的检验、分离和提纯,(2)物质鉴别的技巧 若被鉴别的溶液酸碱性不同,可选用适当的指示剂或pH试纸,如鉴别(NH4)2SO4、K2CO3、Na2SO4三种溶液。 若几种溶液中含有不同的阳离子,可选用强碱(NaOH、KOH等)与之反应,如鉴别K2SO4、(NH4)2SO4、Fe2(SO4)3、Al2(SO4)3、MgSO4、CuSO4溶液等。 若几种溶液中含有不同的阴离子,可选用强酸(盐酸、硫酸等)与之反应,如鉴别NaCl、Na2S、Na2SO3、Na2CO3、Na2SiO3、Na2S2O
18、3溶液等。 若有金属及不同的金属氧化物时,可考虑用强酸,如鉴别MnO2、FeO、CuO等黑色粉末,可选用浓盐酸。,专题二十三 物质的检验、分离和提纯,注意 1.选取试剂要最佳:选择的试剂与试剂组中各 物质的反应现象要唯一,使之一目了然。 2.不许原瓶操作:鉴别是为了以后的使用,若原瓶操作,试剂会被污染。 3.不许“指名道姓”:结论的得出来自实验现象,在加入试剂之前,该物质是未知的,叙述时不可出现“取某某物质加入某某试剂”的字样。,专题二十三 物质的检验、分离和提纯,示例5 用一种试剂鉴别多种物质能将分别含有Cu2+、Fe3+、Al3+、Fe2+、Mg2+、N H 4 + 、Na+的七种溶液一次
19、性鉴别出来的试剂是 A.NaHCO3 溶液 B.NaOH溶液 C.KSCN溶液 D.氨水,专题二十三 物质的检验、分离和提纯,解析 NaHCO3溶液不能将Al3+、Mg2+鉴别出来,也不能将N H 4 + 、Na+鉴别出来,A项错误;Cu2+、Fe3+、Al3+、Fe2+、Mg2+、N H 4 + 、Na+与NaOH溶液反应的现象分别为生成蓝色沉淀、生成红褐色沉淀、先生成白色沉淀后沉淀消失、先生成白色沉淀后沉淀迅速变为灰绿色最后变为红褐色、生成白色沉淀、生成有刺激性气味的气体(加热条件下)、无明显现象,每种离子与NaOH溶液反应的现象都不同,B项正确;KSCN溶液只能将Fe3+鉴别出来,C项错
20、误;NH3H2O分别与Mg2+、Al3+反应均生成白色沉淀,NH3H2O与N H 4 + 、Na+混合无现象,不能鉴别,D项错误。 答案 B,专题二十三 物质的检验、分离和提纯,突破攻略 仅用一种试剂对物质进行鉴别,主要利用了相关物质的物理及化学性质差异。如利用物质的密度、水溶性、溶液的酸碱性等性质差异进行鉴别时,一般可选用水、酸碱指示剂等,如用水可鉴别苯、乙酸、四氯化碳;利用物质的化学性质差异进行鉴别时,一般需要将物质转化为沉淀或气体,如利用NaOH溶液将N H 4 + 转化为NH3。当被鉴别的物质有特殊性质时,可先考虑特殊性质。如鉴别苯酚时,可以选择浓溴水,利用苯酚与浓溴水反应生成白色沉淀
21、的性质;或选择FeCl3溶液,利用苯酚遇FeCl3溶液时显紫色的性质。,专题二十三 物质的检验、分离和提纯,示例6 不用任何试剂鉴别多种物质现有K2SO4 Ba(NO3)2 Al2(SO4)3 KOH CuCl2五种物质的溶液。不用其他任何试剂就能把它们一一鉴别出来,其鉴别出来的顺序是 A. B. C. D.思维导引 解答本题的关键是明确五种物质性质的差别,其中CuCl2溶液呈蓝色。,专题二十三 物质的检验、分离和提纯,解析 首先根据CuCl2溶液呈蓝色,鉴别出CuCl2溶液;再用CuCl2溶液鉴别出KOH溶液;用KOH溶液鉴别出 Al2(SO4)3溶液;再用Al2(SO4)3溶液鉴别出Ba(
22、NO3)2溶液;最后鉴别出K2SO4溶液。答案 A,专题二十三 物质的检验、分离和提纯,拓展变式 物质的检验和鉴别下列依据相关实验得出的结论正确的是( ) A.向某溶液中加入稀盐酸,然后将产生的气体通入澄清石灰水中,石灰水变浑浊,该溶液一定是碳酸盐溶液 B.用铂丝蘸取少量某盐溶液进行焰色反应,火焰呈黄色,该溶液中的金属元素一定只有Na C.将某气体通入溴水中,溴水颜色褪去,该气体一定是乙烯 D.向某溶液中滴加KSCN 溶液,溶液不变色,滴加氯水后溶液显红色,该溶液中一定含Fe2+,专题二十三 物质的检验、分离和提纯,解析 题述实验现象说明该溶液与稀盐酸反应产生了CO2或SO2等,该溶液可能是碳
23、酸盐溶液、碳酸氢盐溶液或亚硫酸盐溶液等,A项错误;该溶液中还可能含有钾元素,需要透过蓝色钴玻璃进一步观察确定,B项错误;还原性气体或能发生加成反应的有机气体都可以使溴水褪色,如SO2、H2S、HCCH等,C项错误;向某溶液中滴加KSCN溶液,溶液不变色,说明不含Fe3+,滴加氯水后溶液显红色,氯气可将Fe2+氧化为Fe3+,证明该溶液中一定含Fe2+,D项正确。 答案 D,C考法帮考向全扫描,考向1 混合物的分离和提纯 考向2 物质制备中的分离和提纯操作,物质的分离、提纯是历年高考的命题热点。无论是在选择题、综合实验题,还是在工艺流程题中,考查的频率均较高。以无机反应为素材的试题对分离和提纯的
24、考查,主要集中在洗气装置及试剂的选择、过滤装置及操作、蒸发结晶与蒸发浓缩、冷却结晶等方面。以有机反应为素材的试题对分离和提纯的考查,主要集中在萃取及分液操作、蒸馏与冷凝装置及操作等方面。,专题二十三 物质的检验、分离和提纯,考情揭秘,示例7 2016全国卷,10,6分下列实验操作能达到实验目的的是 A.用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物 B.用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO C.配制氯化铁溶液时,将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释 D.将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2,考向1 混合物的分离和提纯,思维导引,专题二十三 物质的检验、分离和提纯,解析 长颈漏
25、斗不能用来分液,应用分液漏斗,A项错误;NO能与O2反应,不能用排空气法收集NO,B项错误;配制FeCl3溶液时,为防止Fe3+的水解,应将FeCl3溶解在较浓的盐酸中,再加水稀释,C项正确;将Cl2和HCl的混合气体通过饱和食盐水可除去其中的HCl,但引入了水蒸气,不能得到纯净的Cl2,D项错误。答案 C,专题二十三 物质的检验、分离和提纯,考点扫描,专题二十三 物质的检验、分离和提纯,(续表),专题二十三 物质的检验、分离和提纯,(续表),专题二十三 物质的检验、分离和提纯,(续表),专题二十三 物质的检验、分离和提纯,(续表),专题二十三 物质的检验、分离和提纯,示例8 2014新课标全
26、国卷,26,13分乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下:,考向2 物质制备中的分离和提纯操作,专题二十三 物质的检验、分离和提纯,实验步骤: 在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片。开始缓慢加热A,回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤;分出的产物加入少量无水MgSO4固体,静置片刻,过滤除去MgSO4固体,进行蒸馏纯化,收集140143 馏分,得乙酸异戊酯3.9g。 回答下列问题: (1)仪器B的名称是 。 (2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要
27、目的是 ,第二次水洗的主要目的是 。,专题二十三 物质的检验、分离和提纯,(3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后 (填标号)。 a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出 b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出 c.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出 d.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出 (4)本实验中加入过量乙酸的目的是 。 (5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是 。 (6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是 (填标号)。,专题二十三 物质的检验、分离和提纯,(7)本实验的产率是 (填标号)。 a.30% b.40% c.60% d.90% (8)在进行蒸馏操作时,若从130 便开始收集馏分,会使实验的产率偏 (填 “高”或“低”),其原因是 。,专题二十三 物质的检验、分离和提纯,解析,专题二十三 物质的检验、分离和提纯,(续表),专题二十三 物质的检验、分离和提纯,(续表),专题二十三 物质的检验、分离和提纯,(续表)答案 (1)球形冷凝管 (2)洗掉大部分硫酸和乙酸 洗掉碳酸氢钠 (3)d (4)提高醇的转化率 (5)干燥 (6)b (7)c (8)高 会收集少量未反应的异戊醇,
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