（新课改省份专版）2020高考化学一轮复习跟踪检测（六十五）大题考法（3）物质制备型综合实验.doc

1、1跟踪检测（六十五） 大题考法（3）物质制备型综合实验1碳酸镧La 2(CO3)3可用于治疗终末期肾病患者的高磷酸盐血症。制备反应原理为2LaCl36NH 4HCO3=La2(CO3)36NH 4Cl3CO 23H 2O，某化学兴趣小组利用下列装置实验室中模拟制备碳酸镧。(1)盛放稀盐酸的仪器名称为_。(2)制备碳酸镧实验流程中导管从左向右的连接顺序为F_ _ 。(3)Y中发生反应的化学方程式为_。(4)X中盛放的试剂是_，其作用为_。(5)Z中应先通入 NH3，后通入过量的 CO2，原因为_。(6)该化学兴趣小组为探究 La2(CO3)3和 La(HCO3)3的稳定性强弱，设计了如下的实验装

2、置，则甲试管中盛放的物质为_；实验过程中，发现乙试管中固体质量与灼烧时间的关系曲线如图所示，试描述实验过程中观察到的现象为_。解析：(2)装置 W产生二氧化碳，通过装置 X除去氯化氢，进入到装置 Z中；装置 Y产生氨气，进入装置 Z中，且要防倒吸，因此要连接 E。(5)Z 中应先通入 NH3，后通入过量的 CO2，原因为 NH3在水中的溶解度大，二氧化碳在水中的溶解度较小，但是在氨水中溶解度较大。这样操作可以得到浓度较大的碳酸氢铵溶液，提高反应速率和碳酸镧的产率。(6)一般正盐的稳定性强于对应的酸式盐，所以欲探究 La2(CO3)3和 La(HCO3)3的稳定性强弱，可以在相同温度下探究两者的

3、稳定性，也可以给正盐更高的温度加热进行探究。如题中的实验装置，则甲试管中盛放的物质受热温度较低，应为 La(HCO3)3；根据乙试管中固体质量与灼烧时间的关系曲线可知，碳酸镧在一定温度下会发生分解，所以碳酸氢镧一定在更低的温度下发生分解，所以实验过程中可以观察到的现象为 B中澄清石灰水先变浑浊，A 中2后变浑浊。答案：(1)分液漏斗(2)A B D E C(3)NH3H2OCaO= =Ca(OH)2NH 3或NH3H2O NH3H 2O= = = = =CaO (4)饱和 NaHCO3溶液 除去 CO2中的 HCl(5)NH3在水中的溶解度大(6)La(HCO3)3 B 中澄清石灰水先变浑浊，

4、A 中后变浑浊2(2018浙江 4月选考)某兴趣小组以废铁屑制得硫酸亚铁铵后，按下列流程制备二水合草酸亚铁(FeC 2O42H2O)，进一步制备高纯度还原铁粉。已知：FeC 2O42H2O难溶于水，150 开始失结晶水；H 2C2O4易溶于水，溶解度随温度升高而增大。请回答：(1)下列操作或描述正确的是_。A步骤，H 2C2O4稍过量主要是为了抑制 Fe2 水解B步骤，采用热水洗涤可提高除杂效果C步骤，母液中的溶质主要是(NH 4)2SO4和 H2C2O4D步骤，如果在常压下快速干燥，温度可选择略高于 100 (2)如图装置，经过一系列操作完成步骤中的抽滤和洗涤。请选择合适的编号，按正确的操作

5、顺序补充完整(洗涤操作只需考虑一次)：开抽气泵abd_c关抽气泵。a转移固液混合物；b.关活塞 A；c.开活塞 A；d.确认抽干；e.加洗涤剂洗涤。(3)称取一定量的 FeC2O42H2O试样，用硫酸溶解，采用 KMnO4滴定法测定，折算结果如下：n(Fe2 )/mol n(C2O )/mol24 试样中 FeC2O42H2O的质量分数9.80104 9.80104 0.980由表中数据推测试样中最主要的杂质是_。3(4)实现步骤必须用到的两种仪器是_(供选仪器：a.烧杯；b.坩埚；c.蒸馏烧瓶；d.高温炉；e.表面皿；f.锥形瓶)；该步骤的化学方程式是_。(5)为实现步骤，不宜用炭粉还原 F

6、e2O3，理由是_。解析：(3)由测得的数据 n(Fe2 ) n(C2O )9.8010 4 mol可知试样中不含杂质24H2C2O4，又因试样中 FeC2O42H2O的质量分数为 0.980，故主要杂质为(NH 4)2SO4。答案：(1)BD (2)cebd (3)(NH 4)2SO4(4)bd 4FeC 2O42H2O3O 2 2Fe2O38CO 28H 2O= = = = = (5)用炭粉还原会引进杂质3(2019青岛调研)氮化镓(GaN)被称为第三代半导体材料，其应用已经取得了突破性的进展。已知：()氮化镓性质稳定，不与水、酸反应，只在加热时溶于浓碱。()NiCl 2溶液在加热时，先转

7、化为 Ni(OH)2，后分解为 NiO。()制备氮化镓的反应为 2Ga2NH 3 2GaN3H 2。= = = = = Ni某学校化学兴趣小组实验室制备氮化镓，设计实验装置如图所示。设计实验步骤如下：滴加几滴 NiCl2溶液润湿金属镓粉末，置于反应器内。先通入一段时间的 H2，再加热。停止通氢气，改通入氨气，继续加热一段时间。停止加热，继续通入氨气，直至冷却。将反应器内的固体转移到盛有盐酸的烧杯中，充分反应后过滤、洗涤、干燥。(1)仪器 X中的试剂是_，仪器 Y的名称是_。(2)该套装置中存在的一处明显的错误是_。(3)步骤中选择 NiCl2溶液，不选择氧化镍的原因是_。a增大接触面积，加快化

8、学反应速率b使镍能均匀附着在镓粉的表面，提高催化效率c为了能更好形成原电池，加快反应速率(4)步骤中制备氮化镓，则判断该反应接近完成时，观察到的现象是4_。(5)请写出步骤中检验产品氮化镓固体洗涤干净的操作：_。(6)镓元素与铝同族，其性质与铝类似，请写出氮化镓溶于热的浓 NaOH溶液的离子方程式：_。解析：(1)根据题中信息可知，装置 A制取氢气，装置 C制取氨气，液体与固体作用且不需要加热的条件下制氨气，则仪器 X中的试剂是浓氨水。(2)过量的氨气进入装置 F与稀硫酸反应，则装置 F中会产生倒吸。(3)NiCl2溶液在加热时，先转化为 Ni(OH)2，后分解为 NiO，可增大接触面积，加快

9、Ga与 NiO制取催化剂 Ni的化学反应速率；生成的镍能均匀附着在镓粉的表面，提高催化效率。(4)步骤中制备氮化镓，发生的反应为 2Ga2NH 3 2GaN3H 2，过量= = = = = Ni的氨气被硫酸迅速吸收，氢气不溶于水，会产生气泡，故反应接近完成时，可观察到装置F中几乎不再产生气泡。(6)可以理解成 GaN与水反应生成 Ga(OH)3和 NH3，虽然很难，但在热的浓 NaOH溶液的环境下，NaOH 与 Ga(OH)3反应生成 GaO ，促进了反应的进行。2答案：(1)浓氨水 球形干燥管(2)装置 F中会产生倒吸(3)ab(4)装置 F中几乎不再产生气泡(5)取最后一次的洗涤液于试管中

10、，滴加 AgNO3溶液，若无白色沉淀产生，则证明产品氮化镓固体已洗涤干净(6)GaNOH H 2O GaO NH 3= = = = = 24乳酸亚铁CH 3CH(OH)COO2Fe3H2O， M288.0 gmol1 是一种新型的优良补铁剂，绿白色晶体，溶于水，几乎不溶于乙醇。某研究性学习小组欲从硫铁矿烧渣(主要成分为 Fe2O3、SiO 2、Al 2O3)出发，先制备绿矾，再合成乳酸亚铁。已知：几种金属离子生成氢氧化物沉淀的 pH(开始沉淀的 pH按金属离子浓度为 1.0 molL1 计算)。金属离子 开始沉淀的 pH 沉淀完全的 pHFe3 1.1 3.2Al3 3.0 5.0Fe2 5.

11、8 8.85研究性学习小组设计的由烧渣制备绿矾晶体的操作流程如图所示：由绿矾(FeSO 47H2O)制备乳酸亚铁涉及下列反应：FeSO4Na 2CO3=FeCO3Na 2SO42CH3CH(OH)COOHFeCO 32H 2O CH3CH(OH)COO2Fe3H2OCO 2请回答：(1)滤渣 2的成分为_(写化学式)。(2)操作 a为蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥。洗涤绿矾粗产品的具体操作为_。(3)据题干信息，欲制备较纯净的 FeCO3时，某同学设计的实验装置示意图如图所示(夹持装置省略)。仪器 A中存放的试剂为_，装置 C的作用为_。(4)在室温下，将所得的乳酸亚铁成品用无水乙醇进行

12、浸泡 2次，从而得到精制产品，选择用无水乙醇进行浸泡的优点是_(写出两点)。(5)该学习小组同学用 KMnO4滴定法测定样品中 Fe2 的量进而计算产品中乳酸亚铁的纯度，发现结果总是大于 100%，其原因可能是_。经查阅文献后，小组同学改用 Ce(SO4)2标准溶液滴定进行测定，反应中 Ce4 的还原产物为 Ce3 。测定时，先称取 0.576 g样品，溶解后进行必要处理，用 0.100 0 molL1 Ce(SO4)2标准溶液滴定至终点，记录数据如表：0.100 0 molL1 Ce(SO4)2标准溶液体积/mL滴定次数 滴定前读数 滴定后读数1 0.10 19.852 0.12 21.32

13、3 1.05 20.70则产品中乳酸亚铁的纯度为_(用质量分数表示)。6解析：硫铁矿烧渣中加入足量的稀 H2SO4，滤渣 1为 SiO2，Fe 2O3、Al 2O3与稀 H2SO4反应生成 Fe2(SO4)3、Al 2(SO4)3，在 Fe2(SO4)3、Al 2(SO4)3中加入过量的 Fe粉，Fe 2(SO4)3生成 FeSO4，在 NaOH溶液作用下控制 pH为 5.0，使 Al3 转化为 Al(OH)3沉淀，滤液 2中为FeSO4、Na 2SO4，经过蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥，得到绿矾(FeSO 47H2O)。(1)滤渣 2为生成的 Al(OH)3和过量的 Fe粉。(3)由

14、信息可知 Na2CO3与 FeSO4反应制备FeCO3，由于 Na2CO3碱性较强，将 FeSO4滴加到 Na2CO3溶液中更易生成 Fe(OH)2，故仪器 A中存放的试剂为 Na2CO3，Fe 2 易被空气氧化，故装置 C可以防止空气进入装置 B而氧化Fe2 。(5)第二次滴定误差大，数据舍去，第一次和第三次两次滴定消耗 0.100 0 molL1 Ce(SO4)2标准溶液平均体积为(19.75 mL19.65 mL)219.70 mL，根据得失电子相等可得关系式：Ce(SO4)2Fe 2 CH 3CH(OH)COO2Fe3H2O， nCH3CH(OH)COO2Fe3H2O nCe(SO4)

15、20.100 0 molL 1 19.70103 L1.9710 3 mol，产品中CH3CH(OH)COO2Fe3H2O的纯度为100%98.5%。1.9710 3mol288.0 gmol 10.576 g答案：(1)Al(OH) 3、Fe(2)关小水龙头，加洗涤剂浸没滤渣，缓慢均匀流过，待液体流到布氏漏斗导管口时，再抽滤，重复 23 次(3)碳酸钠溶液 防止空气进入装置 B而氧化 Fe2(4)可去除产品表面的有机杂质、降低产品溶解损耗、乙醇易挥发便于干燥等(5)乳酸根的OH 被酸性高锰酸钾溶液氧化 98.5%5三氯氧磷(POCl 3)是一种重要的化工原料，工业上可以直接氧化 PCl3制备

16、 POCl3，反应原理为 P4(白磷)6Cl 2=4PCl3,2PCl3O 2=2POCl3。PCl3、POCl 3的部分性质如下：物质 熔点/ 沸点/ 其他PCl3 112 75.5 遇水生成 H3PO3和 HClPOCl3 2 105.3 遇水生成 H3PO4和 HCl某兴趣小组模拟该工艺设计实验装置如下(某些夹持装置、加热装置已略去)：(1)仪器 a的名称为_，B 装置中长颈漏斗的作用是7_。(2)装置 E用来制取 Cl2，反应的离子方程式为_。(3)为使实验顺利进行，还需补充的装置为_。(4)反应时，需严格控制三个条件：先制取_，缓慢地通入 C 中，直至 C 中的白磷消失后，再通入另一

17、种气体。C 装置用水浴加热控制温度为 6065 ，除加快反应速率外，另一目的是_。反应物必须干燥，否则会在 C 装置中产生大量的白雾，其主要成分为_(写化学式)。(5)反应结束后通过下面步骤测定 POCl3产品中 Cl 的含量，元素 Cl 的质量分数为_(写出计算式)。.取 x g产品于锥形瓶中，加入足量 NaOH溶液，POCl 3完全反应后加稀硝酸至酸性；.向锥形瓶中加入 0.100 0 molL1 的 AgNO3 溶液 40.00 mL，使 Cl 完全沉淀；.再向锥形瓶中加入 20 mL硝基苯，振荡，使沉淀表面被有机物覆盖；.然后加入指示剂，用 c molL1 NH4SCN溶液滴定过量 A

18、g 至终点，记下所用体积为 V mL。已知：Ag 3PO4溶于酸， Ksp(AgCl )3.210 10 ，Ksp(AgSCN )210 12 解析：(1)仪器 a的名称是冷凝管(或球形冷凝管)，装置 A中产生氧气，发生反应的化学方程式为 2Na2O22H 2O=4NaOHO 2(或 2H2O2 2H2OO 2)；B 装置的= = = = =MnO2 作用除观察 O2的流速之外，还有平衡气压、干燥 O2(或平衡气压和除去水，防止 PCl3和POCl3遇水反应引入杂质)。(2)二氧化锰与浓盐酸加热反应生成氯化锰、氯气和水，反应的离子方程式为4H 2Cl MnO 2 Mn2 Cl 22H 2O。=

19、 = = = = (3)C装置为氯气和白磷发生反应的装置，反应结束后会有氯气从冷凝管 a中溢出，污染空气，需要吸收处理；同时，POCl 3和 PCl3遇水会发生反应，为使实验顺利进行，需要在 a仪器后连接装有碱石灰的干燥管，防止外界中水蒸气进入 C装置内。(4)根据题意可知，要先制备出三氯化磷，然后其被氧化为 POCl3，所以先制取氯气，缓慢地通入 C中，直至 C中的白磷消失后，再通入氧气。由于 PCl3的沸点是 75.5 ，因此控制温度 6065 ，其主要目的是加快反应速率，同时防止 PCl3气化。POCl 3和 PCl3遇水会发生反应，均生成氯化氢，遇到水蒸气产生大量的白雾，所以8反应物必

20、须干燥。(5)根据题意可知，NH 4SCN的物质的量为 0.001cV mol，则与之反应的银离子的物质的量为 0.001cV mol，而总的银离子的物质的量为 0.004 mol，所以与氯离子反应的银离子的物质的量为 0.004 mol0.001 cV mol，因此氯离子的物质的量为 0.004 mol0.001 cV mol，则产品中 Cl元素的含量为 100%。 0.004 0.001cV 35.5x答案：(1)球形冷凝管 平衡气压(2)4H 2Cl MnO 2 Mn2 Cl 22H 2O= = = = = (3)在 a仪器后连接装有碱石灰的干燥管(4)Cl 2 防止 PCl3气化 HC

21、l(5) 100% 410 3 cV10 3 35.5x 或 3.55 4 cVx %6实验室制备苯甲酸乙酯的反应装置示意图和有关数据如下：名称相对分子质量密度/(gcm3 )沸点/水中溶解性苯甲酸 122 1.266 249 微溶乙醇 46 0.789 78.3 溶苯甲酸乙酯 150 1.045 213 难溶环己烷 84 0.779 80.8 难溶环己烷、乙醇和水可形成共沸物，其混合物沸点为 62.1 。合成反应：向圆底烧瓶中加入 6.1 g苯甲酸、20 mL无水乙醇、25 mL环己烷和 2片碎瓷片，搅拌后再加入 2 mL浓硫酸。按图组装好仪器后，水浴加热回流 1.5小时。分离提纯：继续水浴

22、加热蒸出多余乙醇和环己烷，经分水器放出。剩余物质倒入盛有 60 mL冷水的烧杯中，依次用碳酸钠、无水氯化钙处理后，再蒸馏纯化，收集 210213 的馏分，得产品 5.0 g。回答下列问题：(1)仪器 A的名称为_，冷却水应从_(填“a”或“b”)口流出。(2)加入环己烷的目的为_。(3)合成反应中，分水器中会出现分层现象，且下层液体逐渐增多，当下层液体高度距分水器支管约 2 cm时开启活塞放出少量下层液体。该操作的目的为_9_。(4)实验中加入碳酸钠的目的为_；经碳酸钠处理后，若粗产品与水分层不清，可采取的措施为_。(5)在该实验中，圆底烧瓶的容积最适合的是_(填字母)。A50 mL B100

23、 mLC200 mL D300 mL(6)本实验的产率为_。解析：(2)根据题给信息“环己烷、乙醇和水可形成共沸物，其混合物沸点为 62.1 ”可知环己烷在合成反应中的作用为在较低温度下带出生成的水，促进酯化反应向右进行，提高产率。(3)分水器中上层是油状物，下层是水，当油层液面高于支管口时，油层会沿着支管流回烧瓶，达到了使反应物冷凝回流，提高产率的目的。因此当下层液体高度距分水器支管约 2 cm时，应开启活塞，放出下层的水，避免水层升高流入烧瓶。(4)合成反应结束后，圆底烧瓶中主要含有苯甲酸乙酯(产物)、苯甲酸(未反应完)、硫酸(催化剂)、乙醇、环己烷，水浴加热除去乙醇和环己烷，剩余的物质主

24、要为苯甲酸乙酯、苯甲酸、硫酸。加入碳酸钠溶液可和苯甲酸、硫酸反应，生成易溶于水的盐，溶液分层；经碳酸钠溶液处理后，若粗产品与水分层不清，可加入食盐，进一步降低酯的溶解，该操作为盐析；然后用分液漏斗分出有机层，加入无水氯化钙吸收部分的水，再进行蒸馏，接收 210213 的馏分。(5)由题表中的数据可计算出苯甲酸的体积约为 5 mL，则圆底烧瓶中溶液的体积约为 5 mL20 mL25 mL2 mL52 mL，而圆底烧瓶中所能盛放的溶液的体积应不超过圆底烧瓶的 2/3，故应选择容积为 100 mL的圆底烧瓶。(6) m(乙醇)(0.78920)g15.78 g，设苯甲酸乙酯的理论产量为 x，则122 g 46 g 150 g61 g 15.78 g(过量) x解得 x7.5 g，则产率 100% 100%66.7%。实 际 产 量理 论 产 量 5.0 g7.5 g答案：(1)球形冷凝管 b(2)在较低温度下除去产物水，提高产率(3)确保乙醇和环己烷及时返回反应体系而下层水不会回流到体系中(4)除去苯甲酸和硫酸 加氯化钠进行盐析(5)B10(6)66.7%