HB 7716.12-2002 钛合金化学成分光谱分析方法 第12部分：火焰原子吸收光谱法测定硅含量.pdf

1、H日中华人民共和国航空行业标准FL 0140HB 7716.12一2002钦合金化学成分光谱分析方法第12部分:火焰原子吸收光谱法测定硅含量Spectrometric analysis of titanium alloysPart 12:Determination of silicon content-Flame atomic absorption spectrometric method2002一11一20发布2003一02一01实施国防科学技术工业委员会发布HB 7716.12一2002前言HB 7716(钦合金化学成分光谱分析方法分为下列14个部分:第1部分:火焰原子吸收光谱法测定铝含量

2、;第2部分:火焰原子吸收光谱法测定钒含量;第3部分:火焰原子吸收光谱法测定铬含量;第4部分:火焰原子吸收光谱法测定钥含量;第5部分:火焰原子吸收光谱法测定微量铝含量;第6部分:火焰原子吸收光谱法测定锡含量;第7部分:火焰原子吸收光谱法测定铜含量;第8部分:火焰原子吸收光谱法测定微量铜含量;第9部分:火焰原子吸收光谱法测定锰含量;第10部分:火焰原子吸收光谱法测定微量锰含量;第11部分:火焰原子吸收光谱法测定铁含量;第犯部分:火焰原子吸收光谱法测定硅含量;第13部分:电感祸合等离子体原子发射光谱法测定铝、铬、铜、钥、锰、钦、锡、钒、错含量;第14部分:电感藕合等离子体原子发射光谱法测定微量忆含量

3、。本部分为HB 7716的第12部分。本部分由中国航空工业第一集团公司提出。本部分由中国航空综合技术研究所归口。本部分起草单位:北京航空材料研究院,3007厂、410厂。本部分卞要起草人:叶晓英、冯艳秋、李帆、董天祥、徐普德、王泽鸿、纪艳玲。HB 7716. 12一2002钦合金化学成分光谱分析方法第12部分:火焰原子吸收光谱法测定硅含量范围本部分规定了火焰原子吸收光谱法测定铁合金中硅含量的原理、试剂、仪器、分析步骤、分析结果的计算、允许差、质量保证和控制。本部分适用于钦合金中硅含量的测定。测定范围:0.30%-0.709602规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的本部分的引用而成为本部分

4、的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则HB 5421金属材料化学成分分析方法总则及一般规定HB 5218. 5 -1995铝合金化学分析方法重量法测定硅含量HB 5218.6一1995铝合金化学分析方法硅钥蓝光度法测定硅含量3原理试料用盐酸、氟硼酸溶解，用硝酸氧化Ti(III)到Ti(N)，在火焰原子吸收光谱仪上，采用硅空心阴极灯，于251. 6nm波长处，在氧化亚氮一

5、乙炔火焰中，测量硅的吸光度。4试剂4.1盐酸，1+to4.2氟硼酸，1+404.3硝酸,p1.42g/mL.4.4氢氧化钠溶液，200留以贮于塑料瓶中)。4.5硅标准溶液，约0. 5mg/mL。称取5. 06g NaZSiO3.9Hz0于250mL塑料烧杯中，用水溶解。加人2mL氢氧化钠溶液(4.4)，移人塑料瓶中，用水稀释至800mL，放置3天，过滤于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后立即移人干燥的塑料瓶中。其准确浓度按HB 5218.6一1995中4.9和HB 5218.5 -1995中5.3.2一5.3.4用重量法标定。4.6金属钦,99.9%以上。5仪器5.1火焰原子吸收光谱

6、仪测量应在仪器处于最佳条件下进行。凡能达到下列指标的火焰原子吸收光谱仪均可使用:最低灵敏度:绘制工作曲线所用最高浓度标准溶液的吸光度应不低于0.20;工作曲线的线性:绘制工作曲线所用数个等间隔的标准溶液中，最高与次高浓度标准溶液的吸HB 7716. 12一2002光度之差和最低与零浓度标准溶液的吸光度之差的比值应不小于0.7;最低精密度:绘制工作曲线所用最高浓度标准溶液，经10次测量所得吸光度的相对标准偏差应不大于1.5%05.2光源硅空心阴极灯。6分析步骤6.1试料称取0.5000g试料。6.2空白试验随同试料做空白试验。6.3试液制备将试料(6.1)置于150mL聚四氟乙烯烧杯(或塑料杯)

7、中，加人20mL盐酸(4.1) ,5mL氟硼酸(4.2),水浴(水温不得高于701C)加热至试料完全溶解，滴加硝酸(4.3)至溶液紫色消失，冷却后移人50mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.4测f在火焰原子吸收光谱仪上，采用硅空心阴极灯，于251.6nm波长处，在氧化亚氮一乙炔火焰中，以水调零，测量试液的吸光度。试液的吸光度扣除空白试验溶液(6.2)的吸光度后，从工作曲线上查得相应的硅量。7工作曲线的绘制7.1根据样品中钦元素的含量范围，称取适量金属tc(4.6)六份，使工作曲线溶液中的钦的含量与样品溶液中钦的含量基本一致，分别置于150mL聚四氟乙烯烧杯(或塑料杯)中，按6.3进行溶

8、解，溶解完全后转移至50mL塑料容量瓶中，分别加人0.00,3.00,4.00,5.00,6.00,7.00 mL硅标准溶液(4.5)，用水稀释至刻度，摇匀。根据钦合金样品中硅元素的实际测定范围，在不超过最高点的情况下，可适当增加或减少工作曲线标准点，加人的标准溶液浓度和体积可进行适当的改动，工作曲线系列溶液要求除0.00浓度点外另有五个以上的点，设置的各工作曲线标准溶液点要求梯度适宜，工作曲线满足5.1的要求。7.2在火焰原子吸收光谱仪上，采用硅空心阴极灯，于251. 6nm波长处，在氧化亚氮一乙炔火焰中，以水调零，测量标准系列溶液的吸光度。7.3标准系列溶液的吸光度扣除零浓度溶液的吸光度后，绘制成工作曲线。分析结果的计算按式(1)计算硅的百分含量:Si ( %，一瓮100“，式中:“ti从工作曲线上查得的硅量，单位为毫克(mg) ;nro测量试液中所含的试料量，单位为毫克(mg).允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。H日7716.12一2002表1硅含量%允许差%0.30-0.500.020. 50-0.700.0310质f保证和控制本部分在实施中应遵守GB/T 7728和HB 5421的有关规定。