DB36 T 454-2005 《乌索酸》.pdf

1、 DB36备案号： 17552-2006 江西省地方标准DB36/T 454-2005乌 索 酸 2005-11-18 发布 2005-12-01 实施江西省质量技术监督局发布DB36/T 454-2005 I 前 言 本标准由宜春市质量技术监督局提出。 本标准由宜春学院生物工程研究所起草。 本标准主要起草人：李开泉、邹盛勤、陈 武、刘水玲、熊筱娟。 本标准于2005年11月首次发布。DB36/T 454-2005 1 乌 索 酸 该产品的其它名称、结构式和基本物理化学参数如下： 中文名：乌索酸。 又名：熊果酸、乌苏酸。 ISO 通用名称：Ursolic Acid 化学名称：3beta-hyd

2、roxy-urs-12-en-28-oic acid (3-羟基- 乌索-12-烯-28-酸) 结构式： 分子式：C30H48O3分子量：456.68 溶解性：在甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、丁酮中溶解，在二氧六环、吡啶中易溶，在丙酮中略溶，在苯、氯仿、乙醚中微溶，在水和石油醚中不溶。 1 范围 本标准规定了乌索酸的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于从天然植物中提取的乌索酸。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

3、是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 191-2000 包装储运图示标志 GB/T 5009.11-2003 食品中铅的测定 GB/T 5009.12-2003 食品中总砷及无机砷的测定 GB/T 6284-1986 化工产品中水分含量测定的通用方法 重量法 GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7531-1987 有机化工产品灰分的测定 3 要求 3.1 外观 本品为固体，呈白色或类白色粉末状，无臭，无异味。 DB36/T 454-2005 2 3.2 理化指标 应符合表1的要求。 表1 理化指标 指 标 项

4、 目 一级品 二级品 三级品 乌索酸含量 , % 90.0 70.0 50.0 水分 , % 2.0 5.0 5.0 灰分 , % 0.1 0.2 0.2 Pb , mg/kg 5 5 5 As , mg/kg 0.1 0.1 0.1 4 试验方法 本标准所用试剂和水，在没注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T 6682-1992中三级规格的水。 4.1 乌索酸的鉴别 4.1.1 取本品约mg，加无水乙醇ml 溶解后，取此溶液滴，加乙酸酐ml，再加浓硫酸ml，在乙酸酐与浓硫酸界面上立即呈紫红色。 4.1.2 取硅胶板，于 110活化 1 小时。取本品约 2mg，加 1ml 无水乙醇溶解，

5、点样，同时用对照品作对照，以环己烷：丙酮（3:1）为展开剂，展距 10cm，晾干，喷以 10硫酸乙醇溶液，于 110加热10 分钟，结果在与对照品相应的位置上显相同颜色的紫红色斑点，在 365nm 紫外光下显相同颜色的金黄色荧光斑点。 4.2 水分 按照GB/T 6284-1986 规定的方法执行。 4.3 灰分 按照GB/T 7531-1987 规定的方法执行。 4.4 乌索酸含量测定 4.4.1 仪器、设备 4.4.1.1 高效液相色谱仪 4.4.1.2 光电二极管矩阵检测器或紫外检测器。 4.4.1.3 色谱柱：NovaPak C 18色谱柱 3.9mm300mm 4m 不锈钢柱。 4.

6、4.2 试剂 甲醇为色谱纯，水为高纯水。 4.4.3 色谱条件与系统适应性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ；以甲醇：水（88:12）为流动相；流速为每分钟1.0ml。检测器为检二极管矩阵检测器或紫外检测器，波长210nm。理论塔板数按乌索酸峰计算不低于3000。 4.4.4 测定步骤 DB36/T 454-2005 3 取本品约5mg，精密称定，置5ml量瓶中，加3ml甲醇溶解，并稀释至刻度，摇匀；取10l注入液相色谱仪，记录色谱图。另取乌索酸对照品同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。 4.5 铅 按照GB/T 5009.12-2003规定方法执行。 4.6 砷 按照GB/T 5009

7、.11-2003规定方法执行。 5 检验规则 5.1 组批 以一次投料生产的产品为一批。 5.2 抽样 从一批产品中随机抽取3个包装，每个包装取样50mg后，混匀，一半用于检验，一半用于备份。 5.3 出厂检验 出厂检验项目包括乌索酸含量，检验合格后方可出厂。 5.4 型式检验 5.4.1 有下列情况之一时，应进行形式检验： a) 工艺变化较大时； b) 国家质量监督部门提出要求时； c) 合同规定时。 5.4.2 型式检验项目应为本标准 4.2、4.3、4.4、4.5 及 4.6 所列项目。 5.5 判定规则 若乌索酸含量检验不合格或型式检验项目有一项不合格，则在原样中双份取样，对不合格项目重新复检，复检结果符合要求，可定为合格，如仍有一项不合格，则判为不合格。 6 标志、包装、运输、贮存 6.1 标志 乌索酸应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、规格、等级、净含量、批号及生产日期，标准号，并有“小心轻放”标志和其它应标注的内容，包装储运图示标志应符合GB/T 191-2000的规定。 6.2 包装 乌索酸用PE袋包装，热压排气封口。亦可根据用户要求或订货协议，采用其它形式的包装，出口产品应符合使用国的有关安全、运输的各项规定。 6.3 运输、贮存 运输时应小心轻放，防止日光照射受热，不与易燃、易爆品混运。本品应贮存在通风良好、低温、干燥的环境中。