HBZ 5089.6-2004 电镀黑镍溶液分析方法 第6部分：电位滴定法测定硼酸的含量.pdf

1、中华人民共和国航空行业标准FL 0140HB/Z 5089.6一2004代替HB/L 5089一1978电镀黑镍溶液分析方法第6部分:电位滴定法测定硼酸的含量Methods for analysis of plating black nickel solutions一Part6 : Determination of boric acid contentby potentiometric titrimetric method2004一02一16发布2004一06一01实施国防科学技术工业委员会发布HB/Z 5089.6一2004前言HB/Z 5089电镀黑镍溶液分析方法分为六个部分:a)第1部分

2、:离子选择电极法测定硫酸镍钱的含量;b)第2部分:镁盐返滴定EDTA容量法连续测定硫酸镍和硫酸锌的含量;c)第3部分:EDTA络合滴定法连续测定硫酸镍和硫酸锌的含量;d)第4部分:沉淀滴定法测定硫酸钠的含量;e)第5部分:电位滴定法测定硫氰酸钱的含量;f)第6部分:电位滴定法测定硼酸的含量。本部分为HB/Z 5089的第6部分。本部分代替HB/Z 5089一1978电镀黑镍溶液分析方法中“硼酸的测定”。本部分与HB/Z 5089一1978相比，主要变化是:酸碱滴定法改为电位滴定法，提高了分析方法的灵敏度和准确性，简化了分析程序。本部分由中国航空工业第二集团公司提出。本部分由中国航空综合技术研究

3、所、北京航空材料研究院归口。本部分主要起草单位:122厂。本部分主要起草人:张宪廷、张立民、王振林。HB/Z 5089于1978年首次发布。HB/Z 5089.6一2004电镀黑镍溶液分析方法第6部分:电位滴定法测定硼酸的含量，范围本部分规定了采用电位滴定法测定硼酸含量的原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。本部分适用于电镀黑镍溶液中硼酸含量的测定。测量范围:20g/L-40g/Lo2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文

4、件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。HB/Z 5083一2001金属镀覆和化学覆盖溶液分析用试剂3原理试验溶液中加人亚铁氰化钾将镍离子络合掩蔽，消除其形成氢氧化镍沉淀对滴定硼酸的干扰后，用甘露醇与硼酸生成较强的络合酸，以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，用氢氧化钠标准滴定溶液进行电位滴定。4试荆4.14.24.34.4甘露醇:固体。亚铁氰化钾溶液:100创Lo氢氧化钠标准滴定溶液:约lmol/L，配制和标定按HB/Z 5083一2001中6.1的规定进行。无二氧化碳的水:配制按HB/Z 5083一2001中4.1的规定进行。仪器5.1玻璃电极。5.2饱和甘汞

5、电极。5.3酸度计或自动电位滴定仪:应具有0.1州单位或1Omv的精确度。5.4磁力搅拌器。6分析步骤量取20. OOmL试验溶液于200mL烧杯中，加70mL无二氧化碳的水(4. 4) , IOmL亚铁氰化钾溶液(4.2)。在中速搅拌下浸泡电极2min，用氢氧化钠标准滴定溶液(4.3)滴定至pH值为5.0-5.5后，加2g一3g甘露醇(4.1)，继续用氢氧化钠标准滴定溶液(4.3)滴定至pH值7.5为滴定终点。7分析结果的计算按式(1)计算硼酸(H3BO3)的含量W，数值以克每升(g/L)表示:VX C X人4w=，二.”户.，二1)V。23HB/Z 5089. 6一2004式中:V滴定终点时耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL) ;。氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L) ;Vo滴定时试验溶液的体积，单位为毫升(mL) ;M ?m酸的摩尔质量，单位为克每摩尔(创mol)( M =61.832)0