HBZ 5218.1-2004 铝合金化学分析方法 第1部分：BCO光度法测定铜含量.pdf

1、中华人民共和国航空行业标准FL 0140HB/Z 5218. 1一2004代替HB 5218.1一1995铝合金化学分析方法第1部分:BCO光度法测定铜含量Methods for chemical analysis of aluminium alloys一Part 1: Determination of copper content byBCO spectrophotometric method2004一02一16发布2004一06一01实施国防科学技术工业委员会发布HB/Z 5218. 1一2004前言HB/Z 5218铝合金化学分析方法分为25个部分:a)第1部分:BCC光度法测定铜含量;

2、b)第2部分:碘量法测定铜含量;C)第3部分:邻菲I琳光度法测定铁含量;d)第4部分:高碘酸钾光度法测定锰含量;e)第5部分:重量法测定硅含量;f)第6部分:硅钥蓝光度法测定硅含量;B)第7部分:铜试剂分离一EDTA容量法测定镁含量;h)第8部分:二安替比林甲烷光度法测定铁含量;i)第9部分:三正辛胺萃取一EDTA容量法测定锌含量;j)第10部分:双硫踪萃取分离一极谱法测定锌含量;k)第11部分:丁二mjls分离一EDTA容量法测定镍含量;1)第12部分:丁二酮)5萃取光度法测定镍含量;m)第13部分:草酸盐重量法测定稀土总量;n)第14部分:三澳偶氮肿光度法测定饰组稀土总量;o)第巧部分:二

3、甲酚橙光度法测定溶解错含量;P)第16部分:栅皮素光度法测定溶解错含量;9)第17部分:极谱法测定铅含量;r)第18部分:硫酸亚铁铁容量法测定铬含量;s)第19部分:二苯卡巴麟光度法测定铬含量;t)第20部分:苯基荧光酮光度法测定锡含量;u)第21部分:敏试剂II光度法测定被含量;v)第22部分:洋红光度法测定硼含量;w)第23部分:担试剂萃取光度法测定钒含量;x)第24部分:电解重量法测定铜含量;Y)第25部分:离子选择电极法测定硼含量。本部分为HB 5218铝合金化学分析方法中的第1部分。本部分代替HB 5218.1一1995铝合金化学分析方法BCC)光度法测定铜含量。本部分与HB 521

4、8. 1一1995相比，主要变化是:“质量控制与要求”、“制取样”分别单独列为一章;“分析步骤”一章中“测量”的条改写为“试液的制备”、“显色”和“测量”;将原标准中表述可能引起分歧的部分及文字错误进行了修改。本部分由中国航空工业第一集团公司提出。本部分由中国航空综合技术研究所、北京航空材料研究院归口。本部分起草单位:北京航空材料研究院、120厂、514厂。本部分主要起草人:杨军红、石晓丽、李汉超、刘平、吴雅琴。HB 5218.1于1982年首次发布，发布时为HB 5218. 2 (1)和HB 5218.2(2),1995年修订时，修订为HB 5218. 10HB/Z 5218. 1一2004

5、铝合金化学分析方法第1部分:BCO光度法测定铜含量.告使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有贵任采取适当的安全和健康措施，并符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了采用BCC光度法测定铝合金中铜含量的原理、试剂、仪器、取制样、分析步骤、分析结果的计算、允许差和质量控制与要求。本部分适用于铝合金中铜含量的测定。测定范围:0.010%一5.00%02规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可

6、使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 7729冶金产品化学分析分光光度法通则HB 5421金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 207有色金属材料化学分析用试样的取样规范3原理试料用盐酸和硝酸溶解，用柠檬酸按络合掩蔽铁、铝等干扰离子，在氨性溶液中，铜与BCO形成稳定的蓝色络合物。于分光光度计600nm波长处测量吸光度。4试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。4.1硝酸，P约1. 42g/mLo4.2氨水，P约0. 90g/mL.4.3乙醇,95%a4.4氢氧化钠，固体。4.5盐酸，1+104.6硝酸

7、，1+104.7氨水，1+104.8柠檬酸铰溶液，250留Le4.9中性红指示剂乙醇溶液，0.5留Lo4.10缓冲溶液，pH值约为90称取54g氯化馁于400mL烧杯中，加人200mL水溶解，加人70mL氨水(4.2)，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.11双环已酮草酞二腺(简称BOO)溶液，1留L,称取1g BOO试剂于400mL烧杯中，加人50mL水及50mL乙醇(4.3)，低温加热溶解，冷却后移人3HB/Z 5218. 1一20041000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.12铜标准溶液A, 0. 500mg/mLo称取0.5000g铜(-99.99%)，置于25

8、0mL烧杯中，加人30mL硝酸(4.6)，加热溶解并煮沸驱除氮的氧化物，冷却，移人1000ML容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.13铜标准溶液B,50.0阔mLo移取50. OOmL铜标准溶液A(4.12)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.14铜标准溶液C,20.0阔mLo移取20. OOmL铜标准溶液A(4.12)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.15铜标准溶液D,10. Opg/mL(现用现配)。移取10. OOmL铜标准溶液A(4.12)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5仪器分光光度计。使用的分光光度计的性能及其操作应符合G日T 7729的有关规

9、定。6取制样分析用试样的取样和制样应符合HB/Z 207的要求。7分析步骤7.1试料按表1称取试料，精确至0.0001go表1铜的质量分数%notH移取试液mLbftt0.010-0.100.5010.0030.工0-1.000.1010.0021.00-5.000.105.0017.2测定7.2.1试液的制备7.2.1.1低硅试液的制备对于低硅试样，将试料(7.1)置于100mL烧杯中，加人lOmL盐酸(4.5)，待剧烈反应后，加数滴硝酸(4.1)，加热至试料完全溶解，煮沸2min-3min，冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7.2.1.2高硅试液的制备对于高硅试样，将试料

10、(7.1)置于100mL烧杯中，加人lOmL水，2g氢氧化钠(4.4)，待剧烈反应后，加热溶解，冷却。加人20mL盐酸(4.5)酸化，加人数滴硝酸(4.1)，加热煮沸至溶液澄清，冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7.2.2显色按表1移取二份试液(7.2.1)，分别置于50mL容量瓶中，加人5mL柠檬酸钱溶液(4.8),1滴中性红指示剂乙醇溶液(4.9)，用氨水(4.7)调至溶液呈黄色，再过量2滴，加人5mL缓冲溶液(4.10)，摇匀。其中一份加人lOmL BOO溶液(4.川，另一份不加，放置5min，用水稀释至刻度，摇匀。7.2.3测f4HB/Z 5218.1一2004按表1

11、选择适当的吸收池，以不加BCO溶液的一份为参比液，于分光光度计上600nm波长处测量试液的吸光度，从工作曲线上查得相应的铜量。7.3工作曲线绘制7.3.1工作曲线溶液的制备7.3.1.1适用于质f分数为0.01%-0.10%范围铜含f工作曲线溶液的制备于7个50ML容量瓶中，分别加人0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.OOmL铜标准溶液D(4.15)，以下按7.2.2中显色溶液的操作进行。7.3.1.2适用于质f分数为0.10%-1.00%范围铜含f工作曲线溶液的制备于7个50mL容量瓶中，分别加人0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.OOmL铜标准溶

12、液C(4.14)，以下按7.2.2中显色溶液的操作进行。7.3.1.3适用于质f分数为1.00%-5.00%范围铜含f工作曲线溶液的制备于7个50mL容量瓶中，分别加人0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.OOmL铜标准溶液B(4.13)，以下按7.2.2中显色溶液的操作进行。7.3.2绘制工作曲线用不加铜标准溶液的一份为参比液测量吸光度，以铜量为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。8分析结果的计算按式(1)计算铜的质量分数W，数值以%表示:W=n x 100，(1)刀2式中:饥:从工作曲线上查得铜量，单位为毫克(mg) ;m显色的试液中所含试料量，单位为毫克(mg) a9允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2铜的质量分数%允许差%0.010-0.0500.00250.050-0. 100.0050. 10-0. 500.010.50-1.000.02 1. 00-2.500.042.50-5.000.0810质f控制与要求本部分在执行过程中应遵守HB 5421的规定。