HBZ 5218.12-2004 铝合金化学分析方法 第12部分：丁二酮肪萃取光度法 测定镍含量.pdf

1、中华人民共和国航空行业标准FL 0140HB/Z 5218.12一2004代替HB 5218.12一1995铝合金化学分析方法第12部分:丁二酮肪萃取光度法测定镍含量Methods for chemical analysis of aluminium alloys一Part 12: Determination of nickel content by dimethylglyoximeextraction spectrophotometric method2004一02一16发布2004一06一01实施国防科学技术工业委员会发布HB/Z 5218.12一2004月U舀HB/Z 5218铝合金化学

2、分析方法分为25个部分:a)第1部分:BC()光度法测定铜含量;b)第2部分:碘量法测定铜含量;C)第3部分:邻菲IT琳光度法测定铁含量;d)第4部分:高碘酸钾光度法测定锰含量;e)第5部分:重量法测定硅含量;0第6部分:硅钥蓝光度法测定硅含量;9)第7部分:铜试剂分离一EDTA容量法测定镁含量;h)第8部分:二安替比林甲烷光度法测定钦含量;0第9部分:三正辛胺萃取一EDTA容量法测定锌含量;j)第10部分:双硫膝萃取分离一极谱法测定锌含量;k)第11部分:丁二酮厉分离一EDTA容量法测定镍含量;l)第12部分:丁二AMA5萃取光度法测定镍含量;m)第13部分:草酸盐重量法测定稀土总量;n)第

3、14部分:三嗅偶氮肿光度法测定饰组稀土总量;o)第15部分:二甲酚橙光度法测定溶解错含量;P)第16部分:棚皮素光度法测定溶解错含量;9)第17部分:极谱法测定铅含量;r第18部分:硫酸亚铁钱容量法测定铭含量;s)第19部分:二苯卡巴麟光度法测定铬含量;t)第20部分:苯基荧光酮光度法测定锡含量;u第21部分:敏试剂II光度法测定敏含量;v)第22部分:洋红光度法测定硼含量;w)第23部分:担试剂萃取光度法测定钒含量;x)第24部分:电解重量法测定铜含量;Y)第25部分:离子选择电极法测定硼含量。本部分为HB 5218铝合金化学分析方法中的第12部分。本部分代替HB 5218.12 -1995

4、铝合金化学分析方法丁二酮厉萃取光度法测定镍含量。本部分与HB 5218.12一1995相比，主要变化是:“质量控制与要求”、“制取样”分别单独列为一章;将原标准中表述可能引起分歧的部分及文字错误进行了修改。本部分由中国航空工业第一集团公司提出。本部分由中国航空综合技术研究所、北京航空材料研究院归口。本部分起草单位:北京航空材料研究院、120厂、514厂。本部分主要起草人:杨军红、石晓丽、李汉超、刘平、李莉。HB 5218.12于1982年首次发布，发布时为HB 5218.9(2),1995年修订时，修订为HB 5218.120HB/Z 5218.12一2004铝合金化学分析方法第12部分:丁二

5、酮肪萃取光度法测定镍含量价告使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施.并符合国家有关法规规定的条件。范围本部分规定了采用丁二酮jq萃取光度法测定铝合金中镍含量的原理、试剂、仪器、取制样、分析步骤、分析结果的计算、允许差和质量控制与要求。本部分适用于铝合金中镍含量的测定。测定范围:0.0025% -0.40%.2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最

6、新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。G1到T 7729冶金产品化学分析分光光度法通则HB 5421金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 207有色金属材料化学分析用试样的取样规范3原理试料用盐酸和硝酸溶解。在州值约8.5-9.5的溶液中，镍与丁二酮肠生成的络合物被三抓甲烷萃取，然后用稀盐酸将镍从有机相反萃取到水相。在碱性溶液中，有过硫酸按一浪水存在下，镍与丁二酮肘形成可溶性络合物，于分光光度计440nm波长处测量吸光度。铝、铁、铜等元素对测定有影响，可用柠檬酸按和硫代乙醇酸掩蔽予以消除。4试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的

7、水。4.1氨水，P约0. 90g/mLo4.2三氯甲烷。4.3盐酸,1+to4.4盐酸，1+2004.5硝酸,1+to4.6柠檬酸馁溶液，500g/Lo4.7柠檬酸溶液，300g/L.4.8丁二酮9s乙醇溶液，lOg/Lo4.9硫代乙醇酸溶液，100g/Lo4.10缓冲溶液，州值约为9.称取104g乙酸按，溶于800mL水中，用氨水调至pH值约为9，用水稀释至1000ML,摇匀。4.11氧化剂溶液。HB/Z 5218.12一200450mL过硫酸钱溶液(200g/L)和50mL饱和澳水溶液混合。此溶液置于冷暗处保存。4.12显色剂溶液。20mL柠檬酸溶液(4.7)与50mL氨水(4.1)及6m

8、L丁二酮A5乙醇溶液(4.8)混合，用水稀释至IOOmL，摇匀。4.13镍标准溶液A, 0.100mg/mLo称取0.1000g纯镍(-99.99%)于250mL烧杯中，加人20mL硝酸(4.5)，加热至镍完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.14镍标准溶液B,10.0闽mLo移取10. OOmL镍标准溶液A(4.13)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.15铝屑，大于99.9996，不含镍。5仪器分光光度计。使用的分光光度计的性能及其操作应符合G列T 7729的有关规定。6取制样分析用试样的取样和制样应符合HB/Z 207的要求。

9、7分析步骤7.1试料按表1称取试料，精确至0. 0001g.表1镍的质量分数%Xm8移取试液量mL吸鹦0.0025-0.0251.0020.0020. 025-0. 101.0010.0010.10-0. 400.505.0017.2空白试验随同试料做空白试验。7.3测定7.3.1将试料(7.1)置于250mL烧杯中，加人25mL盐酸(4.3)，待剧烈反应后，加人lOmL硝酸(4.5),加热至试料完全溶解。继续蒸发至糖浆状，取下稍冷，加人30mL水，加热使盐类溶解，以中速滤纸过滤于100mL容量瓶中，用水洗涤烧杯及滤纸3一5次，用水稀释至刻度，摇匀。7.3.2按表1移取试液(7.3.0，置于1

10、25mL分液漏斗中，加人10ML柠檬酸铁溶液(4.6),5mL硫代乙醇酸溶液(4.9)，当铁、铜、稀土等含量较高时，适当增加硫代乙醇酸用量。用氨水(4.1)调至溶液呈稳定的紫红色并过量10滴，此时pH值约为9，加人20mL缓冲溶液(4.10),3mL丁二酮厉乙醇溶液(4.8),摇匀，振荡30s，放置3min-5min。加人10ML三氯甲烷(4.2)，振荡Imin,静置分层后，将有机相放人另一分液漏斗中。在水相中再加人lOmL三氯甲烷(4.2)重复萃取一次，将有机相合并，弃去水相。7.3.3于有机相(7.3.2)中加人8mL盐酸(4.4)，振荡min，静置分层后，弃去有机相。将盐酸水溶液移人25

11、mL容量瓶中，于通风柜内，加人2mL氧化剂溶液(4.11)，充分混匀，加人10ML显色剂溶液(4.12),用水稀释至刻度，摇匀，放置5mino70HB/Z 5218.12-20047.3.4按表1用吸收池，以空白试验溶液(7.2)为参比液，于分光光度计上440nm波长处测量试液的吸光度，从工作曲线上查得相应的镍量。7.4工作曲线的绘制7.4.1铝底液的制备称取2.00g铝屑(4.15)，除加铜粒(99.99%，约1Omg)助溶和过滤于200mL容量瓶外，其余均按7.3.1进行。7.4.27.4.2.工作曲线溶液的制备适用于质f分数为0.0025% -0.025%范围镍含f工作曲线溶液的制备按表

12、1移取的试液量移取铝溶液(7.4.1)7份，置于125mL分液漏斗中，分别加人0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.OOmL镍标准溶液B(4.14)，加入lOmL柠檬酸按溶液(4.6)，以下按7.3.2和7.3.3进行。7.4.2.2适用于质f分数为0.025% 0.40%范围镍含f工作曲线溶液的制备按表1移取的试液量移取铝溶液(7.4.1)7份，置于125mL分液漏斗中，分别加人0,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL镍标准溶液B(4.14)，加人lOmL柠檬酸馁溶液(4.6)，以下按7.3.2和7.3.3进行。7.4.3绘制工作曲线用与试样溶

13、液测量相同的吸收池，用不加镍标准溶液的一份为参比液，测量吸光度，以镍量为横坐标吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。日分析结果的计算按式(1)计算镍的质量分数W，数值以%表示:W=竺x 100”式中:m,从工作曲线上查得的镍量，单位为毫克(mg) ;。显色的试液中所含的试料量，单位为毫克(印9)。.(1)9允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2镍的质量分数%允许差%0.0025-0.00500.00040. 0050-0. 0100.0008 0. 010-0. 0500.0030. 050-0.0800.0060.080-0.100.0100.10-0. 400.01510质f控制与要求本部分在执行过程中应遵守HB 5421的规定。