HBZ 5218.13-2004 铝合金化学分析方法 第13部分：草酸盐重量法测定稀土总量.pdf

1、中华人民共和国航空行业标准FL 0140HB/Z 5218.13一2004代替HB 5218.13一1995全吕第13部分:合金化学分析方法草酸盐重量法测定稀土总量Methods for chemical analysis of aluminium alloys一Part 13: Determination of total rare earth contentsby oxalate gravimetric method2004一02一16发布2004一06一01实施国防科学技术工业委员会发布HB/Z 5218.13一2004前言HB/L 5218铝合金化学分析方法分为25个部分:a)第1部分

2、:BCC光度法测定铜含量;b)第2部分:碘量法测定铜含量;C)第3部分:邻菲I琳光度法测定铁含量;d)第4部分:高碘酸钾光度法测定锰含量;e)第5部分:重量法测定硅含量;f)第6部分:硅钥蓝光度法测定硅含量;g)第7部分:铜试剂分离一EDTA容量法测定镁含量;h)第8部分:二安替比林甲烷光度法测定钦含量;i)第9部分:三正辛胺萃取一EDT)、容量法测定锌含量;j)第10部分:双硫脖萃取分离一极谱法测定锌含量;k)第11部分:丁二酮厉分离一EDTA容量法测定镍含量;D第12部分:丁二酮厉萃取光度法测定镍含量;m)第13部分:草酸盐重量法测定稀土总量;n)第14部分:三澳偶氮肿光度法测定钵组稀土总

3、量;o)第15部分:二甲酚橙光度法测定溶解错含量;P)第16部分:棚皮素光度法测定溶解错含量;9)第17部分:极谱法测定铅含量;r)第18部分:硫酸亚铁铁容量法测定铬含量;s)第19部分:二苯卡巴阱光度法测定铬含量;t)第20部分:苯基荧光酮光度法测定锡含量;u)第21部分:被试剂II光度法测定敏含量;V)第22部分:洋红光度法测定硼含量;w)第23部分:担试剂萃取光度法测定钒含量;x)第24部分:电解重量法测定铜含量;Y)第25部分:离子选择电极法测定硼含量。本部分为HB 5218铝合金化学分析方法中的第13部分。本部分代替HB 5218.13 -1995铝合金化学分析方法草酸盐重量法测定稀

4、土总量。本部分与HB 5218.13一1995相比，主要变化是:“质量控制与要求”、“制取样”分别单独列为一章;“分析步骤”一章中“测量”的条改写为“试液的制备”和“测量，;将原标准中表述可能引起分歧的部分及文字错误进行了修改。本部分由中国航空工业第一集团公司提出。本部分由中国航空综合技术研究所、北京航空材料研究院归口。本部分起草单位:北京航空材料研究院、120厂、514厂。本部分主要起草人:李汉超、石晓丽、杨军红、刘平、李莉。HB 5218.13于1982年首次发布，发布时为HB 5218.10(1),1995年修订时，修订为HB 5218.13.HB/Z 5218.13一2004铝合金化学

5、分析方法第13部分:草酸盐重量法测定稀土总量份告使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施.并符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了采用草酸盐重量法测定铝合金中稀土总量的原理、试剂、取制样、分析步骤、分析结果的计算、允许差和质量控制与要求。本部分适用于铝合金中稀土总量的测定。测定范围:0.50%-5.00%02规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文

6、件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。HB 5421金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 207有色金属材料化学分析用试样的取样规范3原理试料用氢氧化钠溶解，经过滤将稀土与铝、锌、硅等元素分离。在氯化钱存在下，再用氨水沉淀而与钙、镁、铜等元素分离。在pH值约为1一3的溶液中，生成稀土的草酸盐沉淀，经过滤灼烧生成稀土氧化物称量。4试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。4.1氢氧化钠，固体。4.2氨水，P约0. 90g/.Lo4.3过氧化氢(30%)，P约1.10创ML.4.4乙醇,95%04.5盐酸，P约1.19g/mL

7、o4.6氢氧化钠溶液，10创Lo4.7盐酸，1+104.8草酸溶液，30创Lo4.9草酸饱和溶液。4.10氯化馁溶液，100g/Lo5取制样分析用试样的取样和制样应符合HB/Z 207的要求。HB/z 5218.13一20046分析步骤6.1试料按表1称取试料，精确至0. 0001g.表1稀土总量的质量分数%0.50-2.502.50-5.00试料量s1oo0.50氢氧化钠(4.1)用量g1056.2测定6.2.1试液的制备6.2.1.1将试料(6.1)置于400mL烧杯中，加人35mL水，按表1加人氢氧化钠(4.1)，待剧烈反应停止以后，低温加热至试料完全溶解，冷却。加热水使溶液体积保持在约

8、200mL，煮沸，放置15min，用中速滤纸过滤，以氢氧化钠溶液(4.6)洗涤沉淀6一8次，弃去滤液。6.2.1.2将沉淀(6.2.1.1)移人原烧杯中，用20mL热盐酸(4.7)和3mL过氧化氢(4.3)沿滤纸边缘加人溶解，以热水洗涤滤纸6一8次。将溶液煮沸，使剩余的过氧化氢完全分解。当试样含硅量较高时，应先除硅。即“将溶液煮沸，使剩余的过氧化氢完全分解”改为如下步骤:将溶液蒸发至近干，稍冷，加人5mL盐酸(4.5)，重新蒸干。取下稍冷，再加人lOmL盐酸(4.5)，使盐类溶解，加人150mL热水，加热使溶液澄清，用中速滤纸过滤，用盐酸(1+99)洗涤沉淀和滤纸5-6次。6.2.1.3将lO

9、mL氯化按溶液(4.10)加人到已煮沸并使剩余的过氧化氢分解完全的滤液(6.2.1.2)中，滴加氨水(4.2)至沉淀出现并过量lOmL。用热水将溶液稀释至约150mL，加热近沸，放置15min，用中速滤纸过滤，以热水洗涤沉淀6-8次。然后用15mL热盐酸(4.7)并滴加过氧化氢(4.3)将沉淀溶解于原烧杯中，用热水洗涤滤纸6-8次。6.2.1.4将上述溶液(6.2.1.3)置于低温电炉上加热并蒸发浓缩至5mL-6mL。从电炉上取下烧杯，用热水稀释至约lOmL，加人lOmL乙醇(4.4)，在不断搅拌下加人50mL热的草酸饱和溶液(4.9)，充分搅拌至白色沉淀析出为止。放置3h以上。将稀土草酸盐沉

10、淀用致密滤纸加纸浆过滤，以草酸溶液(4.8)洗涤沉淀6一8次。6.2.2测f将沉淀连同滤纸移人瓷增涡中，经烘干、灰化后，放人高温炉中。灼烧到850并保温30min，取出稍冷，置于干燥器中。冷却至室温后称量。如此反复灼烧至恒重。分析结果的计算按式(1)计算稀土总量的的质量分数W，数值以%表示:W一m,xKX100.，.(1)式中:m,稀土氧化物的质量，单位为克(g);m试料质量，单位为克(9);K稀土氧化物换算成稀土的系数。注系数K取决于稀土氧化物组成的比例。一般情况下钵组混合稀土的K值为。.8200;钦混合稀土的K值为0.8527;忆混合稀土的K值为0.8040;单稀土氧化物换算成稀土金属的系数，即K值按分子式组成计算。76HB您5218.13一20048允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2稀土总量的质量分数%允许差%0.50-1.000.05 1. 00-2. 500.072.50-5. 000.109质11控制与要求本部分在执行过程中应遵守HB 5421的规定。