HBZ 5218.2-2004 铝合金化学分析方法 第 2部分：碘量法测定铜含量.pdf

1、H日中华人民共和国航空行业标准FL 0140HB/Z 5218.2一2004代替HB 5218.2一1995铝合金化学分析方法第2部分:碘量法测定铜含量Methods for chemical analysis of aluminium alloys一Part2 : Determination of copper content by iodimetric method2004一02一16发布2004一06一01实施国防科学技术工业委员会发布HB/Z 5218.2一2004前言HB/Z 5218铝合金化学分析方法分为25个部分:a)第1部分:BC(光度法测定铜含量;b)第2部分:碘量法测定铜含

2、量;c)第3部分:邻菲锣琳光度法测定铁含量;d)第4部分:高碘酸钾光度法测定锰含量;e)第5部分:重量法测定硅含量;f)第6部分:硅钥蓝光度法测定硅含量;8)第7部分:铜试剂分离一EDTA容量法测定镁含量;h)第8部分:二安替比林甲烷光度法测定钦含量;1)第9部分:三正辛胺萃取一EDTA容量法测定锌含量;j)第10部分:双硫踪萃取分离一极谱法测定锌含量;k)第11部分:丁二酮厉分离一EDTA容量法测定镍含量;I)第12部分:丁二酮&s萃取光度法测定镍含量;m)第13部分:草酸盐重量法测定稀土总量;n)第14部分:三澳偶氮肿光度法测定钵组稀土总量;o)第巧部分:二甲酚橙光度法测定溶解错含量;P)

3、第16部分:棚皮素光度法测定溶解错含量;4)第17部分:极谱法测定铅含量;r)第18部分:硫酸亚铁按容量法测定铬含量;S)第19部分:二苯卡巴拼光度法测定铬含量;t)第20部分:苯基荧光酮光度法测定锡含量;u)第21部分:被试剂II光度法测定敏含量;v)第22部分:洋红光度法测定硼含量;w)第23部分:担试剂萃取光度法测定钒含量;x)第24部分:电解重量法测定铜含量;Y)第25部分:离子选择电极法测定硼含量。本部分为HB 5218铝合金化学分析方法中的第2部分。本部分代替HB 5218.2一1995铝合金化学分析方法碘量法测定铜含量。本部分与FIB 5218.2一1995相比，主要变化是:“质

4、量控制与要求”、“制取样”分别单独列为一章;“分析步骤”一章中“测量”的条改写为“试液的制备”和“测量，;试剂中的一些溶液增加了配制方法;将原标准中表述可能引起分歧的部分及文字错误进行了修改。本部分由中国航空工业第一集团公司提出。本部分由中国航空综合技术研究所、北京航空材料研究院归口。本部分起草单位:北京航空材料研究院、120厂、514厂。本部分主要起草人:石晓丽、杨军红、李汉超、刘平、潘倪。HB 5218.2于1982年首次发布，发布时为HB 5218.2(4),1995年修订时，修订为HB 5218.20HB您5218.2一2004铝合金化学分析方法第2部分:碘量法测定铜含量替告使用本部分

5、的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施.并符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了采用碘量法测定铝合金中铜含量的原理、试剂、取制样、分析步骤、分析的结果计算、允许差和质量控制与要求。本部分适用于铝合金中铜含量的测定。测定范围:0.50%一10. 0096 02规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分

6、。HB 5421金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 207有色金属材料化学分析用试样的取样规范3原理试料用硝酸磷酸混酸和氟化按溶解，以焦磷酸钠掩蔽铁等干扰元素。在弱酸性溶液中，铜与碘化钾反应析出等物质的量的游离碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定。钒的千扰可用酒石酸掩蔽予以消除。4试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。4.1氟化按，固体。4.2焦磷酸钠，固体。4.3硝酸磷酸混酸，硝酸(1+1)与磷酸(1+1)等体积混合。4.4碘化钾溶液,150g/以现用现配)。称取30g碘化钾，置于400mL烧杯中，加人100mL水搅拌至完

7、全溶解，用水稀释至200mL，摇匀。4.5尿素溶液，100创L(现用现配)。称取20g尿素，置于400mL烧杯中，加人100ML水搅拌至完全溶解，用水稀释至200mL，摇匀。4.6酒石酸溶液，500创Lo称取100g酒石酸，置于400mL烧杯中，加人100mL水搅拌至完全溶解，用水稀释至200mL，摇匀。4.7硫氰酸钾溶液，100留La称取20g硫氰酸钾，置于400mL烧杯中，加人50mL水搅拌至完全溶解，用水稀释至200mL，摇匀。4. 8淀粉溶液，log/以现用现配)。称取lg可溶性淀粉，加人少量水，使成浆糊状，然后缓慢倒人l00ML沸水中，搅拌煮沸，溶解后冷却。HB/Z 5218.2一2

8、0044.9铜标准溶液，1. 000mg/mLo称取1.0000g纯铜(_99.9996)，加人30mL(1十1)硝酸，加热溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却。将溶液移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.10硫代硫酸钠(Nat岛q.5残O)标准滴定溶液A，约0. 02mol/L,(适用于含铜较低的试料)。称取5g硫代硫酸钠和0.2g碳酸钠，溶解于煮沸过的冷水中，用同样的水稀释至1000mL，放置十天后，过滤于棕色瓶中备用。4.11硫代硫酸钠(Na2$203.5H20)标准滴定溶液B，约0. 05mol/L,(适用于含铜较高的试料)。称取12.5g硫代硫酸钠和0.2g碳酸钠，溶解于煮沸

9、过的冷水中，以同样的水稀释至1000ML，放置十天后，过滤于棕色瓶中备用。按下法确定硫代硫酸钠标准滴定溶液对铜的滴定度:移取与被测试料中含铜量相当的铜标准溶液(4.9)置于250mL锥形瓶中，加入20mL硝酸磷酸混酸(4.3),28氟化按(4.1)，加热煮沸驱除氮的氧化物，加人5g焦磷酸钠(4.2)，以下按6.2.2进行。按式(1)计算硫代硫酸钠标准滴定溶液对铜的滴定度T，数值以毫克每毫升表示:一式中:m,移取的铜标准溶液中所含的铜量，单位为毫克(mg) ;V,滴定所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL) o5取制样分析用试样的取样和制样应符合HB/Z 207的要求。6分析步骤

10、6.1试料称取0.50g试料，精确至0. 0001g.6.2测定6.2.1试液的制备将试料(6.1)置于250mL锥形瓶中，加人22mL硝酸磷酸混酸(4. 3),2g氟化馁(4.1)，待剧烈反应后，加热至试料完全溶解，冷却，用适量水冲洗瓶壁，使溶液保持原有体积，煮沸以驱除氮的氧化物，冷却。6.2.2测f于上述试液(6.2.1)中，加人5g焦磷酸钠(4.2),溶解后加人lOmL尿素溶液(4.5)若试液含钒，则加人3mL酒石酸溶液(4.6)，加热煮沸，冷却至室温。加人lOmL碘化钾溶液(4.4)。在暗处放置2min一3min后取出，用硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.10或4.11)滴定至溶液变为淡黄色

11、，再加人10ML硫氰酸钾溶液(4.7),3mL淀粉溶液(4.8)，继续滴定至溶液蓝色消失即为终点。7分析结果的计算按式(2)计算铜的质量分数W，数值以%表示:W=T x V x 100.(2)式中:T硫代硫酸钠标准滴定溶液对铜的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL) ;V滴定所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL;m试料质量，单位为毫克(mg).HB/Z 5218.2一20048允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1铜的质量分数%允许差%0.50-2.000.032.00-4.000.064.00-6.000.096.00-8.000.128.00-10.000.169质f控制与要求本部分在执行过程中应遵守HB 5421的规定。