HBZ 5218.22-2004 铝合金化学分析方法 第22部分：洋红光度法测定硼含量.pdf

1、H日中华人民共和国航空行业标准FL 0140HB/Z 5218.22一2004代替HB 5218.22一1995铝合金化学分析方法第22部分:洋红光度法测定硼含量Methods for chemical analysis of aluminium alloys一Part22 : Determination of boron content by carminespectrophotometric method2004一02一16发布2004一06一01实施国防科学技术工业委员会发布HB/Z 5218.22一2004前言HBAZ 5218铝合金化学分析方法分为25个部分:a)第1部分:BC()光

2、度法测定铜含量;b)第2部分:碘量法测定铜含量;c)第3部分:邻菲锣琳光度法测定铁含量;d)第4部分:高碘酸钾光度法测定锰含量;e)第5部分:重量法测定硅含量;f)第6部分:硅铝蓝光度法测定硅含量;e)第7部分:铜试剂分离一EDTA容量法测定镁含量;h)第8部分:二安替比林甲烷光度法测定钦含量;i)第9部分:三正辛胺萃取一EDTA容量法测定锌含量;J)第10部分:双硫踪萃取分离一极谱法测定锌含量;k)第11部分:丁二酮肪分离一EDTA容量法测定镍含量;1)第12部分:丁二酮厉萃取光度法测定镍含量;m)第13部分:草酸盐重量法测定稀土总量;n)第14部分:三澳偶氮肿光度法测定钵组稀土总量;o)第

3、15部分;二甲酚橙光度法测定溶解错含量;P)第16部分:懈皮素光度法测定溶解铅含量;4)第17部分:极谱法测定铅含量;r)第18部分:硫酸亚铁按容量法测定铬含量;s)第19部分:二苯卡巴麟光度法测定铬含量;t)第20部分:苯基荧光酮光度法测定锡含量;u)第21部分:敏试剂II光度法测定铰含量;v)第22部分:洋红光度法测定w含量;w)第23部分:钮试剂萃取光度法测定钒含量;x)第24部分:电解重量法测定铜含量;y)第25部分:离子选择电极法测定硼含量。本部分为HB 5218(铝合金化学分析方法中的第22部分。本部分代替HB 5218.22一1995(铝合金化学分析方法洋红光度法测定硼含量。本部

4、分与HB 521822一1995相比，主要变化是:“质量控制与要求”、“制取样”分别单独列为一章;“分析步骤”一章中“测量”的条改写为“试液的制备”、“显色”部分及文字错误进行了修改。本部分由中国航空工业第一集团公司提出。和“测量”;将原标准中表述可能引起分歧的本部分由中国航空综合技术研究所、北京航空材料研究院归口。本部分起草单位:北京航空材料研究院、120厂、514厂。本部分主要起草人:李汉超、杨军红、石晓丽、潘悦。HB 5218.22于1982年首次发布，发布时为HB 5218.17,1995年修订时，修订为HB 5218.220HB/Z 5218.22一2004铝合金化学分析方法第22部

5、分:洋红光度法测定硼含且，告使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有贵任采取适当的安全和健康措施，并符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了采用洋红光度法测定铝合金中硼含量的原理、试剂、仪器、取制样、分析步骤、分析结果的计算、允许差和质量控制与要求。本部分适用于铝合金中硼含量的测定。测定范围:0.010%-0.060%,2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡

6、是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 7729冶金产品化学分析分光光度法通则HB 5421金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 207有色金属材料化学分析用试样的取样规范3原理试料用氢氧化钠溶解，用硫酸酸化，在浓硫酸溶液中，硼与洋红生成紫色络合物，于分光光度计580nm波长处测量吸光度。钦干扰测定，在绘制工作曲线时加人近似量的钦可消除其影响。4试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。4.1硫酸，P约1.84以mLo4.2氢氧化钠，固体。4.3硫酸,1+to4.4洋红溶液，0.5g/Lo称取0.25g洋红试剂，置于500mL磨口

7、玻璃瓶中，沿瓶壁加人约400mL硫酸(4.1)，盖上瓶塞，放置lh-2h，然后摇动使试剂溶解。待洋红完全溶解后，用硫酸(4.1)稀释至500mL，摇匀。配制后盖好瓶塞保存于暗处，防止吸水。使用期不宜太长，以保证试剂质量。4.5硼标准溶液，0. l00mg/MLa称取0.5720g硼酸(优级纯，预先于约110r烘干)，溶于100mL水中，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.6铝屑，大于99.99%，不含硼。5仪器分光光度计。HB/Z 5218.22一2004使用的分光光度计的性能及其操作应符合(;四T 7729的有关规定。6取制样分析用试样的取样和制样应符合Hl习Z 207的要求

8、。7分析步骤7.1试料按表1称取试料，精确至0. 0001g.表1硼的质量分数%M419氢氧化钠(4.2)加人量B硫酸(43)加人量mL0.010-0.0301.006250. 030-0.0600.504207.2空白试验称取与试料等量的铝屑(4.6)，随同试料做空白试验。7.3测定7.3.1试液的制备将试料(7.1)置于200mL器皿(镍皿或银烧杯)中，盖上器皿盖。加人30mL水，按表1加人氢氧化钠(4.2)，待剧烈反应后，加热至试料完全溶解，冷却，在搅拌下移人预先盛有硫酸(4.3，其量见表1)的200mL烧杯中，低温加热至溶液澄清(体积约50mL)，用中速滤纸过滤于100mL容量瓶中，用

9、水洗涤4-5次并稀释至刻度，摇匀。7.3.2显色用干燥的移液管移取2. OOmL试液(7.3.1),置于干燥的25mL容量瓶中，加人lOmL硫酸(4.1),摇匀，立即置于冷水浴中。冷却后，准确加人10. OOmL洋红溶液(4.4)，用硫酸(4.1)稀释至刻度，摇匀，放置lho7.3.3测f用3cm吸收池，以空白试验溶液(7.2)为参比液，于分光光度计上580nm波长处测量吸光度，从工作曲线上查得相应的硼量。7.4工作曲线的绘制7.4.1称取与试料等量的铝屑(4.6)7份，分别置于200mL镍皿中，加人30mL水，按表1加人氢氧化钠(4.2)，待剧烈反应后，加热至试料完全溶解，冷却，在搅拌下移人

10、预先盛有硫酸(4.3，其量见表1)的200mL烧杯中，低温加热至溶液澄清(体积约50mL)，用中速滤纸过滤于100mL容量瓶中，用水洗涤4-5次，依次加人0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.OOmL硼标准溶液(4.5)，用水稀释至刻度，摇匀。7.4.2用干燥移液管移取2. OOmL铝溶液(7.4.1)，分别置于25mL容量瓶中，加人lOmL硫酸(4.1),摇匀，立即置于冷水浴中。冷却后，准确加人10. OOmL洋红溶液(4.4)，用硫酸(4.1)稀释至刻度，摇匀，放置lho7.4.3用不加硼标准溶液的一份为参比液，测量吸光度，以硼量为横坐标，吸光度值为纵坐标绘制工作曲线。8分析结果的计算按式(1)计算硼的质量分数W，数值以%表示:HB/Z 5218.22一2004W=- x 100.(1)式中:m.从工作曲线查得的硼量，单位为毫克(mg);m显色的试液中所含的试料量，单位为毫克(mg).9允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2硼的质量分数%允许差凭0.010-0.0300.0020. 030-0.0600.00310质f控制与要求本部分在执行过程中应遵守HB 5421的规定。