HBZ 5218.5-2004 铝合金化学分析方法 第5部分：重量法测定硅含量.pdf

1、H日中华人民共和国航空行业标准FL 0140HB/Z 5218.5一2004代替HB 5218.5一1995铝合金化学分析方法第5部分:重量法测定硅含量Methods for chemical analysis of aluminium alloys一Part5 : Determination of silicon content by gravimetric method2004一02一16发布2004一06一01实施国防科学技术工业委员会发布14B/Z 5218.5一2004前言HBAZ 5218铝合金化学分析方法分为25个部分:a)第1部分:BC(光度法测定铜含量;b)第2部分:碘量法测

2、定铜含量;C)第3部分:邻菲I琳光度法测定铁含量;d)第4部分:高碘酸钾光度法测定锰含量;e)第5部分:重量法测定硅含量;f)第6部分:硅钥蓝光度法测定硅含量;g)第7部分:铜试剂分离一EDTA容量法测定镁含量;h)第8部分:二安替比林甲烷光度法测定钦含量;1)第9部分:三正辛胺萃取一EDTA容量法测定锌含量;J)第10部分:双硫踪萃取分离一极谱法测定锌含量;k)第11部分:丁二酮厉分离一EDTA容量法测定镍含量;I)第12部分:丁二酮厉萃取光度法测定镍含量;m)第13部分:草酸盐重量法测定稀土总量;n)第14部分:三澳偶氮肿光度法测定钵组稀土总量;o)第巧部分:二甲酚橙光度法测定溶解错含量;

3、P)第16部分:懈皮素光度法测定溶解错含量;9)第17部分:极谱法测定铅含量;r)第18部分:硫酸亚铁按容量法测定铬含量;s)第19部分:二苯卡巴脱光度法测定铬含量;t)第20部分:苯基荧光酮光度法测定锡含量;u)第21部分:敏试剂II光度法测定iA含量;v)第22部分:洋红光度法测定硼含量;w)第23部分:担试剂萃取光度法测定钒含量;x)第24部分:电解重量法测定铜含量;Y)第25部分:离子选择电极法测定硼含量。本部分为HB 5218铝合金化学分析方法中的第5部分。本部分代替HB 5218. 5 -1995铝合金化学分析方法重量法测定硅含量。本部分与HB 5218.5一1995相比，主要变化

4、是:“质量控制与要求”、“制取样”分别单独列为一章;“分析步骤”一章中“测量”的条改写为“试液的制备”和“测量，;将原标准中表述可能引起分歧的部分及文字错误进行了修改。本部分由中国航空工业第一集团公司提出。本部分由中国航空综合技术研究所、北京航空材料研究院归口。本部分起草单位:北京航空材料研究院、120厂、514厂。本部分主要起草人:杨军红、石晓丽、李汉超、刘平、潘倪oHB 5218.5于1982年首次发布，发布时为HB 5218.5(1),1995年修订时，修订为HB 5218.50HB/Z 5218.5一2004铝合金化学分析方法第5部分:重量法测定硅含量份告使用本部分的人员应有正规实验室

5、工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了采用高氯酸脱水重量法测定铝合金中硅含量的原理、试剂、取制样、分析步骤、分析结果的计算、允许差和质量控制与要求。本部分适用于铝合金中硅含量的测定。测定范围:1.00%一13.00%.2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。HB 5421

6、金属材料化学分析方法总则及一般规定HB2Z 207有色金属材料化学分析用试样的取样规范3原理试料用氢氧化钠溶解，用高氯酸酸化后，加热蒸发至冒高氯酸烟，使硅酸脱水。过滤、烘干、灼烧成二氧化硅称量。用氢氟酸挥发硅，残余物再经灼烧并称量。根据两次称量之差，计算硅的含量。4试荆除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。4.1硝酸，P约1. 42g/mLo4.2高氯酸，P约1.67g/.Lo4.3盐酸，P约1.19创mLo4.4氢氟酸，P约1. 14g/mLo4.5过氧化氢，P约1.lOg/mLo4.6盐酸，1+to4.7盐酸,1+49a4.8硫酸,1+to4.9氢

7、氧化钠溶液，200以La4.10明胶溶液，5创Lo5取制样分析用试样的取样和制样应符合HB/Z 207的要求。6分析步骤6.1试料27HB/Z 5218.5一2004按表1称取试料，精确至0.0001g.表1硅的质量分数%aVht9氢氧化钠溶液(4.9)用量.L高抓酸(4.2)用量mL1.00-4.001.0035504.00-8.000.5025408.00-13.000.2520306.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1试液的制备6.3.1.1将试料(6.1)置于加OmL器皿(镍皿或银烧杯)中，盖上器皿盖。按表1加人氢氧化钠溶液(4.9)，待剧烈反应后，用少量水冲洗器皿及器

8、皿盖，加热溶解。稍冷，加数滴过氧化氢(4.5),蒸发至糖浆状，冷却。用水稀释至约40mL,搅拌使盐类溶解，小心倾人预先盛有高氯酸(其用量按表1)的400mL烧杯中。器皿和器皿盖用数滴盐酸(4.6)洗涤，立即用水冲洗3-4次。6.3.1.2于溶液(6.3.1.1)中加人5mL硝酸(4.1)，加热煮沸至溶液透明(如不透明可补加硝酸或过氧化氢)，加热蒸发至冒高氯酸烟(当试样含锡时，在冒高氯酸烟前须加人氢澳酸使锡挥发除去)，并回流5min-1Omin，冷却后加人5mL盐酸(4.3),5mL明胶溶液(4.10),100mL热水，加热至盐类完全溶解。趁热用中速滤纸过滤，用热盐酸(4.7)洗涤杯壁及沉淀物5

9、-7次，再用热水洗涤沉淀物至无氯离子为止。滤液再蒸发冒烟重复脱水处理一次。6.3.2测f将沉淀连同滤纸移人铂增祸中，烘干，灰化后移人高温炉中灼烧到1000C，保温40min，取出稍冷，置于干燥器中，冷却至室温后称量。如此反复灼烧至恒重。将铂增锅内沉淀用5-6滴硫酸(4.8)润湿，滴加3mL-4mL氢氟酸(4.4),蒸发至硫酸烟冒尽为止。移人高温炉中，灼烧到8501C -9000C，保温30min。取出柑涡稍冷，置于干燥器中，冷却至室温后称量。如此反复灼烧至恒重。7分析结果的计算按式(1)计算硅的质量分数W，数值以%表示:一w_(m,-mz-ma) x0.4674式中:m，第一次称量的增竭与二氧化硅及杂质的质量，单位为克(9);m2第二次称量的增祸与杂质的质量，单位为克(9);MO空白试验的质量，单位为克(9);m试料质量，单位为克(9);0.4674二氧化硅换算成硅的系数。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。BB您5218.5一2004表2硅的质量分数%允许差与1.00-2.000.052.00-5. 000.105.00-8.000.158.00-13.000.209质f控制与要求本部分在执行过程中应遵守HB 5421的规定。29