HBZ 5218.9-2004 铝合金化学分析方法 第 9部分：三正辛胺萃取一EDTA容量法 测定锌含量.pdf

1、中华民共和国航空行业标准FL 0140HB/Z 5218.9一2004代替HB 5218.9一1995铝合金化学分析方法第9部分:三正辛胺萃取一EDTA容量法测定锌含量Methods for chemical analysis of aluminium alloys一Part9 : Determination of zinc content bytri-n-octylamine extraction EDTA volumetric method2004一02一16发布2004一06一01实施国防科学技术工业委员会发布HB/Z 5218.9一2004前言HB/Z 5218铝合金化学分析方法分为2

2、5个部分:a)第1部分:BC(光度法测定铜含量;b)第2部分:碘量法测定铜含量;C)第3部分:邻菲I琳光度法测定铁含量;d)第4部分:高碘酸钾光度法测定锰含量;e)第5部分:重量法测定硅含量;f)第6部分:硅钥蓝光度法测定硅含量;8)第7部分:铜试剂分离一EDTA容量法测定镁含量;h)第8部分:二安替比林甲烷光度法测定钦含量;1)第9部分:三正辛胺萃取一EDTA容量法测定锌含量;J)第10部分:双硫膝萃取分离一极谱法测定锌含量;k)第11部分:丁二酮肪分离一EDTA容量法测定镍含量;I)第12部分:丁二酮N萃取光度法测定镍含量;m)第13部分:草酸盐重量法测定稀土总量;n)第14部分:三澳偶氮

3、肿光度法测定钵组稀土总量;o)第巧部分:二甲酚橙光度法测定溶解错含量;P)第16部分:懈皮素光度法测定溶解错含量;9)第17部分:极谱法测定铅含量;r)第18部分:硫酸亚铁按容量法测定铬含量;s)第19部分:二苯卡巴阱光度法测定铬含量;t)第20部分:苯基荧光酮光度法测定锡含量;u)第21部分:被试剂II光度法测定敏含量;v)第22部分:洋红光度法测定硼含量;w)第23部分:钮试剂萃取光度法测定钒含量;x)第24部分:电解重量法测定铜含量;Y)第25部分:离子选择电极法测定硼含量。本部分为HB 5218铝合金化学分析方法中的第9部分。本部分代替HB 5218. 9 -1995(铝合金化学分析方

4、法三正辛胺萃取一EDTA容量法测定锌含量。本部分与HB 5218.9一1995相比，主要变化是:“质量控制与要求”、“制取样”分别单独列为一章;“分析步骤”一章中“测量”的条改写为“试液的制备”和“测量，;将原标准中表述可能引起分歧的部分及文字错误进行了修改。本部分由中国航空工业第一集团公司提出。本部分由中国航空综合技术研究所、北京航空材料研究院归口。本部分起草单位:北京航空材料研究院、120厂、514厂。本部分主要起草人:杨军红、石晓丽、李汉超、吴雅琴。印3 5218.9于1982年首次发布，发布时为HB 5218.8(1),1995年修订时，修订为HB 5218.90HB/Z 5218.9

5、一2004铝合金化学分析方法第9部分:三正辛胺萃取一EDTA容量法测定锌含量.告使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并符合国家有关法规规定的条件。范围本部分规定了采用三正辛胺萃取一EDTA容量法测定锌含量的原理、试剂、取制样、分析步骤、分析结果的计算、允许差和质量控制与要求。本部分适用于铝合金中锌含量的测定。测定范围:1.00%一12.00%.2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部

6、分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。HB 5421金属材料化学分析方法总则及一般规定HI到Z 207有色金属材料化学分析用试样的取样规范3原理试料用盐酸溶解，在2mol/L-2. 5mol/L的盐酸溶液中，用三正辛胺的二甲苯溶液将锌萃取至有机相，使锌与合金中的其它元素分离，再用硝酸钾将锌反萃取至水相，调节溶液州值约为5.2-5.6,以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。铜、铁、锅等对测定锌的干扰，可分别加人硫脉、抗坏血酸、盐酸轻胺等试剂予以消除。4试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯

7、度的水。4.1过氧化氢(30%)，P约1.lOg/mLo4.2盐酸轻胺，固体。4.3抗坏血酸，固体。4.4硫脉，固体。4.5盐酸，1+la4.6盐酸，1+504.7硝酸钾溶液，50目Le4.8六次甲基四胺溶液，300g/L.4.9三正辛胺的二甲苯溶液。移取6mL三正辛胺溶于100mL二甲苯中。4.10二甲酚橙指示剂溶液，2g/L,(现用现配)。4.11锌标准溶液，1. OOOmg/MLa称取1.0000g纯锌(-99.99%)置于250mL烧杯中，加人30mL盐酸(4.5)，加热至锌完全溶解，冷51HB/Z 5218.9一2004却，移人l000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.12 E

8、DTA标准滴定溶液，约0. Olmol/L.称取3.728 EDTA(C,oH,4N208Na2.2H20)置于400mL烧杯中，加人200mL水，溶解后移人1000mL容量瓶中用水稀释至刻度，播匀。按下列方法确定EDTA标准滴定溶液对锌的滴定度:移取与被测试料中的含锌量相当的锌标准溶液(4.11)置于300mL锥形瓶中，加人60mL水、lOmL六次甲基四胺溶液(4.8),2滴二甲酚橙指示剂溶液(4.10),摇匀。用EDTA标准滴定溶液(4.12)滴定至溶液由紫红色突变为黄色即为终点。按式(1)计算EDTA标准滴定溶液对锌的滴定度T，数值以毫克每毫升(mg/mL)表示:T=华.(1、 V:式中

9、:、.移取的锌标准溶液中所含的锌量，单位为毫克(mg) ;V,滴定锌标准溶液时所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL).5取制样分析用试样的取样和制样应符合HB/Z 207的要求。6分析步骤6.1试料按表1称取试料，精确至0.00019.表1锌的质量分数%W41fs1.00-3.000.503.00-6.000.206.00-12.000.106.2测定6.2.1试液的制备6.2.1.1将试料(6.1)置于200mL烧杯中，缓慢加人lOmL盐酸(4.5)，待剧烈反应后，滴加过氧化氢(4.1)，加热至试料完全溶解，蒸发至近干。加人5mL盐酸(4.6)，微热使盐类溶解，将溶液移人12

10、5mL分液漏斗中，用盐酸(4.6)冲洗表面皿与烧杯，洗涤液并人分液漏斗中，并使溶液体积不超过30mL.6.2.1.2于上述分液漏斗中，加人约0.2g抗坏血酸(4.3)若试料溶液中含铜量超过2mg，则需要加人2g硫N(4.4),摇动溶解。加人25mL三正辛胺的二甲苯溶液(4.9)，振荡(不宜过分剧烈)lmin，静置分层后弃去水相，有机相用盐酸(4.6)洗涤二次，每次用量为20mL，振荡30s，静置分层后弃去水相。6.2.1.3于有机相中，加人25mL硝酸钾溶液(4.7)，振荡lmin，静置分层后，将水相放人300mL锥形瓶中，于有机相中再加人lOmL硝酸钾溶液(4.7)，振荡30s，静置分层后，

11、将水相合并于300mL锥形瓶中。6.2.2测f于上述300mL锥形瓶(6.2.1.3)中，加人60mL水、1mL盐酸(4.6),lOmL六次甲基四胺溶液(4.8),2g硫9(4.4),0.5g盐酸9胺(4.2),播匀。加人2滴二甲酚橙指示剂溶液(4.10)，用EDTA标准滴定溶液(4.12)滴定至溶液由紫红色突变为黄色即为终点。52HB/Z 5218.9一20047分析结果的计算按式(2)计算锌的质量分数W，数值以%表示:W=T x V x 100.(2)式中:T -EDTA标准滴定溶液对锌的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/ML);V-滴定试料时所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);，称取的试料的质量，单位为毫克(mg) o8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2锌的质量分数%允许差%1.00-3.000.063.00-6. 000.126.00-9-000.189.00-12.000.249质f控制与要求本部分在执行过程中应遵守HB 5421的规定。