HJ 489-2009 水质 银的测定 3,5-Br2-PADAP分光光度法.pdf

1、 中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 4892009 代替 GB 11909 89 水质 银的测定 3,5-Br2-PADAP 分光光度法 Water quality Determination of silver Spectrophotometric method with 3,5-Br2-PADAP （发布稿） 本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。 2009-09-27 发布 2009-11-01 实施环 境 保 护 部 发布 I 目 次 前言 II 1 适用范围 1 2 方法原理 1 3 试剂和材料 1 4 仪器和设备 2 5 干扰及消除 2 6 样品 2

2、7 分析步骤 3 8 结果的表示 3 9 准确度和精密度 4 II前 言 为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国水污染防治法，保护环境，保障人体健康，规范水和废水中银的监测方法，制定本标准。 本标准规定了水和废水中银的测定方法。 本标准对水质 银的测定 3,5-Br2-PADAP 分光光度法（GB 11909-89 ）进行了修订，原标准起草单位：中国环境监测总站，本次是第一次修订。修订的主要内容： 增加共存离子干扰及消除部分并对标准文字部分进行调整修订。 自本标准实施之日起，原国家环境保护局 1989 年 12 月 25 日批准、发布的国家环境保护标准水质 银的测定 3，5-Br2-P

3、ADAP 分光光度法（GB 11909-89 ）废止。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：中国环境监测总站。 本标准环境保护部 2009 年 9 月 27 日批准。 本标准自 2009 年 11 月 1 日起实施。 本标准由环境保护部解释。 1 水质 银的测定 3,5-Br2-PADAP 分光光度法 1 适用范围 本标准规定了测定水和废水中银的 3,5-Br2-PADAP（ 2-（ 3,5） -二溴-2- 吡啶偶氮-5- 二乙氨基苯酚）分光光度法。 本标准适用于受银污染的地表水及感光材料生产、胶片洗印、镀银、冶炼等行业的工业废水中银的测定。 试份体积为 25 ml，使

4、用光程为 10 mm 比色皿时，本方法检出限为 0.02 mg/L，测定下限为 0.08 mg/L，测定上限为 1.0 mg/L。 2 方法原理 在 1%十二烷基硫酸钠存在下，于 pH 4.58.5 的乙酸盐缓冲介质中，银与 3,5-Br2-PADAP生成稳定的 1： 2 紫红色络合物，其吸光度与银的浓度成正比。络合物的最大吸收波长为 570 nm；试剂的最大吸收波长为 470 nm；摩尔吸光系数为 7.6104 Lmol-1cm-1。 3 试剂和材料 本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。 3.1 硝酸（HNO3）： =1.40

5、 g/ml。 3.2 硫酸（H2SO4）： =1.84 g/ml。 3.3 高氯酸（ HClO4）： =1.68 g/ml。 3.4 过氧化氢（H2O2）： 30%。 3.5 硝酸（HNO3）1+1 溶液：取适量硝酸（3.1）加入到等体积水中，混匀。 3.6 硝酸（HNO3）溶液， （HNO3）=1 mol/L ：用硝酸（3.1）配制。 3.7 硫酸（H2SO4）1+1 溶液：取适量硫酸（3.2）加入到等体积水中，混匀。 3.8 氢氧化钠（NaOH）溶液， （NaOH ）=1 mol/L ：称取 40 g 氢氧化钠溶于水，并稀释至1 L。 3.9 过氧化氢溶液（H2O2）， （ H2O2）=3

6、% （ V/V） ：取过氧化氢（3.4 ）10 ml 用水稀释至100 ml。 3.10 Na2-EDTA 溶液， （Na2-EDTA） =0.1mol/L：将 37.24g Na2-EDTA（C10H14N2O3Na22H2O） 2溶于水中，并稀释到 1000 ml。 3.11 柠檬酸钠溶液， =50 g/L：称取 50g 柠檬酸钠，溶于水，稀释至 1000 ml。 3.12 十二烷基硫酸钠（简称 sls）溶液， =10 g/L：称取 1g 十二烷基硫酸钠溶于 100 ml 水中。 3.13 乙酸- 乙酸钠缓冲溶液，pH=5：用 1 mol/L 乙酸钠和 1 mol/L 乙酸溶液在 pH 计

7、指示下，适量混合至所需 pH 值。 3.14 3,5-Br2-PADAP 乙醇溶液， （3,5-Br2-PADAP） =0.3 g/L：溶解 0.03 g 3,5-Br2-PADAP 于100 ml 无水乙醇中。 3.15 银标准贮备液， （Ag ） =1.00 mg/ml：准确称取 0.1575 g 硝酸银，加入 10 ml 硝酸溶液（3.6 ），溶解后转移至 100 ml 容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀，保存于棕色瓶中。 3.16 银标准使用溶液， （Ag ） =0.100 mg/ml：将 10.00 ml 银标准贮备液（3.15）转移至 100 ml 容量瓶中，加入 2 ml 硝酸溶液（

8、3.5），用水稀释到标线，贮于棕色玻璃瓶中避光保存。 3.17 银标准使用液， （ Ag） =5.0 g /ml：将 5.00 ml 银标准使用溶液（3.16 ）转移至 100 ml容量瓶中，用水稀释到标线，使用前配置。 3.18 甲基橙指示液， w（甲基橙） =10%：将 0. 1 g 甲基橙（ methy orange）溶于水中并稀释到 100 ml。 4 仪器和设备 4.1 分光光度计及 10 mm 石英比色皿。 4.2 pH 计。 4.3 100、 1000 ml 容量瓶。 5 干扰及消除 加入掩蔽剂 0.1 mol/L Na2-EDTA 溶液 2ml，可掩蔽 Co2+、 Bi3+各

9、50 g， Cr3+、 Ba2+、 Sr2+、各 100 g， Cd2+、 Cu2+、 Pb2+、 Ni2+、 Mn2+、 VO3-、 Hg2+各 200 g， Fe2+400 g、 Fe3+500 g，Al3+、 Mg2+、 K+、 Na+、 Ca2+各 1000 g 对测定 5.0 g Ag+的影响。 Cl-、 Br-、 I-、 S2O32-、 SCN-和 S2-产生负干扰，易在用强酸消解水样时被分解除去。 6 样品 6.1 采集与保存 3测定银的水样，应用聚乙烯瓶收集和贮存，用浓硝酸将水样酸化到 pH 12，并尽快分析，采集的水样应避光保存。 6.2 试样的制备 除非证明试样的预处理是不

10、必要的，可直接制备试样进行比色，否则应按如下步骤进行前处理。 取 25.0 ml 均匀试样于 100 ml 烧杯内（如银的浓度超过 1.0 mg/L 时，可适当少取，或用水稀释至适当浓度后，再分取）。于试料中，依次加入 5 ml 硝酸（3.5 ）， 1 ml 硫酸（3.2）和6.5 ml 过氧化氢溶液（3.9），加盖表面皿，在电热板上小心加热至沸，5 10 min 后取下冷却，加入 1 2 ml 高氯酸（3.3），在电热板上蒸发至近干。冷却后，加 1 ml 硝酸溶液（ 3.6），以少许水冲洗杯壁，移至电热板上温热溶解盐类。然后小心移入 25 ml 容量瓶中。 7 分析步骤 7.1 校准曲线 7

11、.1.1 于 8 个 25 ml 容量瓶中，分别加入 0、0.50、 1.00、2.00 、 2.50、3.00 、 4.00、5.00 ml银标准使用液（3.17），用少量水洗涤管壁。 7.1.2 于上述容量瓶中，加入 1 ml 柠檬酸纳溶液（3.11 ），滴加 1 滴甲基橙指示剂（3.18 ），用氢氧化钠溶液（3.8）中和溶液由红变黄，依次加入 2 ml 乙酸- 乙酸钠缓冲溶液（3.13 ）， 2 ml Na2-EDTA 溶液（3.10 ），2 ml 十二烷基硫酸钠溶液（3.12），2 ml 3,5-Br2-PADAP 乙醇溶液（ 3.14）（每加一种试剂后均需摇匀）。用水稀释至标线，摇匀

12、。放置 20min 后，用 10 mm比色皿，于 570 nm 波长处，测量吸光度。以水为参比，测量试剂空白（零浓度）的吸光度。以减去试剂空白（零浓度）后的吸光度，对应的银含量（微克）绘制校准曲线。 7.2 样品测定 取适量经消解的水样（含 Ag+35 g）置于 25 ml 容量瓶中，用少量水洗涤管壁，以下按 7.1.2 进行。从校准曲线上查出样品中的含银量或用回归方程进行计算。 8 结果 水样中银含量按下式计算： =Vm式中： m由校准曲线查得或由回归方程计算得试料含银量， g。 4V所取试样体积， ml。 水样含银浓度， mg/L。 9 精密度和准确度 五个实验室，分析用蒸馏水配置的含银 1.00 mg/L 的统一样品（样品加氨水和碘化氰保存）。 9.1 重复性 重复性相对标准偏差为 1.60%。 9.2 再现性 再现性相对标准偏差为 1.75%。