HJ 539-2009 环境空气 铅的测定 石墨炉原子吸收分光光度法(暂行).pdf

1、 中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 5392009 环境空气 铅的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 (暂行 ) Ambient air-Determination of lead- Graphite furnace atomic absorption spectrometry 本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。 2009-12-30发布 2010-04-01实施 发 布 环 境 保 护 部 I 目 次 前 言. . II 1 适用范围 .1 2 规范性引用文件 .1 3 方法原理 .1 4 试剂和材料 .1 5 仪器和设备 .2 6 样品 .2 7 分析步骤 .

2、3 8 结果计算 .3 9 质量保证和质量控制 .4 II 前 言 为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国大气污染防治法，保护环境，保障人体健康，规范环境空气中铅的监测方法，制定本标准。 本标准规定了测定环境空气中铅的石墨炉原子吸收分光光度法。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准起草单位：北京市环境保护监测中心。 本标准环境保护部 2009 年 12 月 30 日批准。 本标准自 2010 年 4 月 1 日起实施。 本标准由环境保护部解释。 环境空气 铅的测定 石墨炉原子吸收分光光度法（暂行） 1 适用范围 本标准规定了测定环境空气中铅的石墨炉原子吸收分光光度法。 本标准

3、适用于环境空气中铅的测定。 方法检出限为 0.05g/50ml 试样溶液，当采样体积为 10m3时 ，检出限为 0.005g/m3，测定下限为 0.020g/m3。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 GB/T 15432 环境空气 总悬浮颗粒物的测定 重量法 HJ/T 194 环境空气质量手工监测技术规范 3 方法原理 用乙酸纤维或过氯乙烯等滤膜采集环境空气中的颗粒物样品，经消解后制备成试样溶液，用石墨炉原子吸收分光光度计测定试样溶液中铅的浓度。 4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂；实验用

4、水，GB/T 6682 ，二级。 4.1 硝酸：(HNO3)=1.42 g/ml，优级纯。 4.2 过氧化氢： (H2O2)=30%，优级纯。 4.3 氢氟酸： (HF)=40%，优级纯。 4.4 硝酸溶液：l+9 。 用硝酸(4.1) 配制。 4.5 硝酸溶液：l+1 。 用硝酸(4.1) 配制。 4.6 硝酸溶液： (HNO3)= 1%。 用硝酸(4.1) 配制。 4.7 硝酸- 过氧化氢混合液：1+1。 用硝酸(4.1) 和 30%过氧化氢(4.2) 配制。 4.8 铅标准贮备液：(Pb)=1.00mg/ml。 称取 21.599g Pb（NO3）2（110 烘干 2h）溶于水中，用(1

5、+9) 硝酸溶液(4.4) 定容至 1000ml。 铅标准贮备液也可使用市售有证标准溶液。 4.9 铅标准使用液：(Pb)=0.5 g /ml。 将铅标准贮备液(4.8) 用 1HNO3(4.6)逐级稀释后，配制成含铅 0.5g /ml 的标准使用溶液。 4.10 氩气：纯度不低于 99.9%。 5 仪器和设备 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的 A 级玻璃仪器。 5.1 中流量采样器：流量范围(80130)L/min 。 5.2 乙酸纤维或过氯乙烯滤膜等滤膜：0.45 m。要求滤膜空白含铅量低，且空白值稳定。 5.3 石墨炉原子吸收分光光度计。 5.4 电热板。 5.5 聚四氟乙烯烧杯

6、。 6 样品 6.1 样品的采集 按环境空气 总悬浮颗粒物的测定 重量法(GB/T 15432) 步骤进行样品采集，用中流量采样器以 100L/min 流量，采集滤膜样品 10m3，当铅浓度过低，可适当增加采样体积，采样同时应详细记录采样条件。 6.2 样品的保存 滤膜样品采集后对折放入干净纸袋或膜盒中，放入干燥器中保存。 6.3 试样的制备 取适量样品滤膜剪成小块，置于聚四氟乙烯烧杯中，加入(1 1) 硝酸- 过氧化氢混合液(4.7)10ml 浸泡 2h 以上，加热至微沸( 勿使其崩溅) ，保持 10min，冷却。滴加 40%氢氟酸(4.3)2ml，加热蒸至近干，使氢氟酸挥发殆尽，冷却。加(

7、1+9) 硝酸溶液(4. 4)5ml ，加热使残渣溶解，冷却。将溶液转移至 50ml 容量瓶中，再用水稀释至标线。 注：在样品预处理过程中，用硝酸过氧化氢混合液(4.7) 加热后，若滤膜消解完全，可不加氢氟酸，若使用石英纤维滤膜，也不加氢氟酸。 6.4 空白试样的制备 取同批号等面积滤膜两个，和样品同时处理操作，制备成空白试样。 7 分析步骤 7.1 石墨炉原子吸收分光光度计工作条件 仪器参数可参照说明书进行选择，表 1 所列条件和参数供参考。 表 1 石墨炉原子吸收分光光度法工作条件 波长 283.3 nm 灯电流 8mA 狭缝 0.7nm 干燥温度与时间 90，15s ；120 ，15s

8、。两级干燥 灰化温度与时间 700 20s 原子化温度与时间 1900 5s 清洗温度与时间 2600 5s 7.2 标准曲线的绘制 7.2.1 标准系列的配制 取 7 个 50ml 容量瓶，按表 1 配制铅标准系列。用 1%硝酸溶液(4.7) 稀释至标线，摇匀。 表 1 铅标准系列 瓶 号 0 1 2 3 4 5 铅标准使用液(ml) 0 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 铅浓度( g/L) 0.0 10.0 20.0 30.0 40.0 50.0 7.2.2 绘制标准曲线 向石墨管中移入 20l 标准工作溶液，按照选定的仪器工作条件，测定铅标准系列的吸光度，并计算标准曲线的

9、线性回归方程。 注：当样品的背景很高，可考虑加 0.2mg 磷酸二氢铵（NH4H2PO4）作为基体改进剂，适当提高灰化温度，消除基体干扰。 7.3 试样测定 按标准曲线绘制时的仪器工作条件和操作步骤，分别测定试样（6.3）和空白试样（6.4）的吸光度。 8 结果计算 根据所测的吸光度值，由线性回归方程计算出试样和空白试样中铅的浓度，并由下式计算环境空气中铅的浓度( g/m3)。 (Pb)= atSSVn100050)(1 0（1 ） 式中： (Pb) 环境空气中铅的浓度( g/m3)； 1 试样中铅浓度， g/L： 0 空白试样中铅浓度的平均值， g/L； 50试样溶液体积， ml； 样品滤膜总面积，cm2； tS测定时所取样品滤膜面积，cm2。 aSV 标准状态(101.325kPa ， 273K)下的采样体积， m3； n9 质量保证和质量控制 9.1 质量保证和质量控制按环境空气质量手工监测技术规范（HJ/T 194）相关规定执行。 9.2 全部器皿在使用前要用（1+9）硝酸溶液浸泡过夜或用(1+1) 硝酸溶液浸泡 40min，以除去器壁上吸附的铅。