C0185700_838 Phenylhydrazinium chloride (Reagent)《氯化苯井（试药）》.pdf

1、 1 印行年月 94 年 10 月 本標準非經本局同意不得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 類號 ICS 71.040.30 K73581857經濟部標準檢驗局印行 公布日期 修訂公布日期 58 年 7 月 26 日 92 年 11 月 18 日 (共 4 頁 )氯化苯 （試藥）Phenylhydrazinium chloride (Reagent) 1. 適用範圍：本標準適用於試藥級氯化苯 金 井 (1)。 註 (1) 另稱氫氯化苯 月 井 (Phenylhydrazine hydrochloride)。 2. 共同事項：依 CNS 1501化學試藥試驗法通則之規定。 3. 種類：特級。

2、 4. 性質 4.1 性狀：氯化苯 金 井 為白淡黃色晶體，會逐漸著色而變成紅暗褐色。稍易溶於水及乙醇。 4.2 定性方法： (1) 取試樣 0.2g，加水 20mL 予以溶解，加硝酸（ 1 2） 1mL 及硝酸銀溶液(20g/L)1mL，即生成白色沉澱物。 (2) 依 CNS 13105紅外線分光光度分析法通則之規定測定試樣之紅外線吸收光譜時，在波數 3200cm-1， 2700cm-1， 1580cm-1， 1500cm-1， 890cm-1， 860cm-1，770cm-1，及 680cm-1附近有主要吸收（參考圖 1 之橫座標）。此時，依 CNS 13105 第 6.2(1)節（錠劑法

3、）之規定調製試樣。圖 1 為紅外線吸收光譜示例。 C6H9ClN2FW： 144.60 2 CNS 1857, K 7358 圖 1 紅外線吸收光譜示例 5. 品質：依第 6 節試驗，須符合表 1 之規定。 表 1 品質 項 目 標準值純度 (C6H9ClN2) % 98.5 以上 水溶解狀態 試驗合格 灼熱殘留分（硫酸鹽） % 0.05 以下 硫酸鹽 (SO4) % 0.005 以下 重金屬（以 Pb 計） % 0.001 以下 鐵 (Fe) ppm 5 以下 6. 試驗方法 6.1 純度 (C6H9ClN2) 98.5%以上 試樣 1g（精稱至 0.1mg）置於 100mL 之量瓶氫氯酸

4、1mL加水至標線正確量取其 20mL置於具共栓磨砂接頭錐形瓶 (300mL)水 10mL氫氯酸 30mL冷卻以 0.05mol/L 碘酸鉀溶液滴定（接近終點時加氯仿 5mL，在不斷搖動混合之情形下，滴定至氯仿層之紅色消失為止）。 0.05mol/L 碘酸鉀溶液 1mL 相當於 0.007230g 之 C6H9ClN2。 6.2 水溶解狀態 (1) 操作：試樣 1.0g水（ 20mL）以下依 CNS 1501 第 5.2 節（溶解狀態）檢查濁度。 (2) 試驗結果：應為幾乎澄清或澄清。 透光率(%) 波數 (cm-1) 3 CNS 1857, K 7358 6.3 灼熱殘留分（硫酸鹽） 0.05

5、%以下 (1) 操作：依 CNS 8868化學製品減量及殘留分測定法第 4.4.4(4)節（第 4 法使成為硫酸鹽灼熱之方法）之規定。惟使用試樣 2.0g 及硫酸 0.5mL 施行操作。 (2) 試驗結果：殘留分應為 1mg 以下。 6.4 硫酸鹽 (SO4) 0.005%以下 (1) 試樣溶液：試樣 1.0g氫氯酸（ 2 1） 0.3mL水（ 25mL）。 (2) 參比標準：硫酸鹽標準液 (0.01mg SO4/mL)5.0mL氫氯酸（ 2 1） 0.3mL水（ 25mL）。 (3) 操作：依 CNS 1501 第 5.15.1 節（比濁法） (3)之規定施行比濁。 (4) 試驗結果：試樣溶

6、液之白濁應不深於參比標準。 6.5 重金屬（以 Pb 計） 0.001%以下 (1) 試樣溶液：試樣 4.0g置於石英玻璃製蒸發皿硝酸鎂乙醇溶液 20mL充分攪拌 混合點火燃燒炭化放冷硫酸 1mL徐徐加熱灼熱灰化（ 50050）放冷氫氯酸（ 2 1） 2mL水 10mL於水浴上加熱溶解冷卻必要時使用濾紙（種 G 級）過濾水洗（濾液洗液）水（ 20mL）（ A 液）（亦用於第 6.6 節之試驗） A 液 10mL（試樣量2.0g）。 (2) 參比標準：鉛標準液 (0.01mg Pb/mL)4.0mL鐵標準液 (0.01mg Fe/mL)2.0mL置於石英玻璃製蒸發皿硝酸鎂乙醇溶液 20mL充分攪

7、拌混合點火燃燒炭化放冷硫酸 1mL徐徐加熱灼熱灰化 (50050 )放冷氫氯酸（ 2 1） 2mL水 10mL於水浴上加熱溶解冷卻必要時使用濾紙（種 G 級）過濾水洗（濾液洗液）水（ 20mL）（ B液）（亦用於第 6.6 節之試驗） B 液 10mL。 (3) 操作：依 CNS 1501 第 5.24.3 節（硝酸鎂處理硫化鈉法） (3)(b)項之規定施行比色。 (4) 試驗結果：試樣溶液之顏色，應不深於參比標準之顏色。 6.6 鐵 (Fe) 5ppm 以下 (1) 試樣溶液：第 6.5(1)節之 A 液 5mL（試樣量 1.0g）氫氯酸（ 2 1） 0.7mL水（ 15mL）。 (2) 參

8、比標準：第 6.5(2)節之 B 液 5mL氫氯酸（ 2 1） 0.7mL水（ 15mL）。 (3) 操作：依 CNS 1501 第 5.22.2 節（ 1,10啡啉法） (3)之規定施行比色。 (4) 試驗結果：試樣溶液之顏色應不深於參比標準之帶黃紅色。 7. 容器：遮光之氣密容器。 8. 標示：容器上須以不易消失之方法標示下列事項： (1) CNS 總號 (2) 名稱：氯化苯 金 井 （試藥） (3) 種類 4 CNS 1857, K 7358 (4) 化學式及化學式量 (5) 品質 (6) 內容量 (7) 製造批號 (8) 製造年月或其代號 (9) 製造廠商名稱 引用標準： CNS 1501 化學試藥試驗法通則 CNS 8838 化學製品減量及殘留分測定法 CNS 13105 紅外線分光光度分析法通則