CNS 1881-2003 Potassium chlorate (Reagent)《氯酸钾（试药）》.pdf

1、 1 氯酸鉀（試藥） 印行年月 94 年 10 月 本標準非經本局同意不得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 類號 ICS 71.040.30 1881 K7382 經濟部標準檢驗局印行 公布日期 修訂公布日期 62 年 2 月 27 日 92 年 4 月 8 日 (共 4 頁 ) Potassium chlorate (Reagent) KClO3FW： 122.55 1. 適用範圍：本標準適用於試藥級氯酸鉀。 2. 共同事項：依 CNS 1501化學試藥試驗法通則之規定。 3. 種類：特級 4. 性質 4.1 性狀：氯酸鉀為無色晶體或白色結晶性粉末，稍易溶於水，極難溶於乙醇。 4.2 定

2、性方法： (1) 取試樣 1g，加水 100mL 溶解之（ A 液），取 A 液 10mL，加氫氯酸 (2+1) 3mL而加熱，即發生氯。 (2) 依 CNS 1501 第 5.29.1 節（鹼金屬及鹼土金屬試驗法）之規定實施 A 液之焰色試驗時，火焰呈現紫色。 5. 品質：依第 6 節試驗，須符合表 1 之規定。 表 1 品質 項目 標準值 純度 (KClO3) 99.5 以上 水溶解狀態 試驗合格 溴酸鹽 (BrO3) 0.01 以下 氯化物 (Cl) 0.001 以下 硫酸鹽 (SO4) 0.003 以下 重金屬 (以 Pb 計 ) ppm 5 以下 鈉 (Na) 0.02 以下 鎂 (

3、Mg) 0.001 以下 鈣 (Ca) 0.002 以下 砷 (As) ppm 0.5 以下 鐵 (Fe) ppm 5 以下 氮化合物 (以 N 計 ) ppm 5 以下 6. 試驗方法 6.1 純度 (KClO3) 99.5%以上 2 CNS 1881 , K 7382 (1) 試樣 0.5g（精稱至 0.1mg） 置於 100mL 之量瓶 加水至標線 正確量取其10mL置於錐形瓶 (200mL)硫酸鐵 ( )溶液 (1)25mL（正確量取） 以約200mL/min 之流率通入氮氣於液面之情形下煮沸 10 分鐘 通入氮氣於液面之情形下冷卻硫酸錳 ( )溶液 10mL以 0.02mol/L 過

4、錳酸鉀溶液滴定（滴定量 a mL）。 另以同一條件作空白試驗（滴定量 bmL）。 註 (1)：硫酸鐵 ( )溶液之調製：七水合硫酸鐵 ( )5g硫酸 (1+5) 60mL水(100mL)。 (2) 計算： A10010Sf)ab(0020425.0 100 式中， A：純度 (KClO3) S：試樣稱取量 (g) f： 0.02mol/L 過錳酸鉀溶液之濃度係數 0.0020425： 0.02mol/L 過錳酸鉀溶液 1mL 之 KClO3相當量 (g) 6.2 水溶解狀態 (1) 操作：試樣 2.0g水 (20mL)於水浴中加熱溶解 以下依 CNS 1501 第 5.2節（溶解狀態）檢查濁度

5、。 (2) 試驗結果：應為澄清。 6.3 溴酸鹽 (BrO3) 0.01以下 (1) 操作：試樣 4.0g置於具磨砂接頭錐形瓶 (300mL)不含溶氧之水 200mL氫氯酸 (2+1) 3mL碘化鉀溶液 (100g/L) 10mL立即密蓋栓塞搖動混合 於暗處放置 1 小時澱粉溶液 5mL以 0.1mol/L 硫代硫酸鈉溶液滴定 （滴定量a mL）。另以同一條件作空白試驗（滴定量 b mL）。 0.1mol/L 硫代硫酸鈉溶液 1mL，相當於 0.0021317g 之 BrO3(2) 試驗結果： (a b)mL 應為 0.2mL 以下。 6.4 氯化物 (Cl) 0.001以下 (1) 試樣溶液

6、：試樣 1.0g水 (20mL)。 (2) 參比標準：氯化物標準液 (0.01mg Cl/mL) 1.0mL水 (20mL)。 (3) 操作：依 CNS 1501 第 5.7.1 節（比濁法） (3)之規定施行比濁。 (4) 試驗結果：試樣溶液之白濁應不深於參比標準。 6.5 硫酸鹽 (SO4) 0.003以下 (1) 試樣溶液：試樣 2.0g水 15mL氫氯酸 (2+1) 10mL於水浴上蒸發至乾涸氫氯酸 (2+1) 0.3mL水 (25mL)。 (2) 參比標準：硫酸鹽標準液 (0.01mg SO4/mL) 6.0mL氫氯酸 (2+1) 10mL於水浴上蒸發至乾涸氫氯酸 (2+1) 0.3

7、mL水 (25mL)。 (3) 操作：依 CNS 1501 第 5.15.1 節（比濁法） (3)之規定施行比濁。 3 CNS 1881 , K 7382 (4) 試驗結果：試樣溶液之白濁應不深於參比標準。 6.6 重金屬 (以 Pb 計 ) 5 ppm 以下 (1) 試樣溶液：試樣 8.0g水 20mL氫氯酸 (2+1) 30mL於水浴上蒸發至乾涸氫氯酸 (2+1) 10mL再度於水浴上蒸發至乾涸水 (40mL)（ B 液） 取 B液 20mL（試樣量 4.0g）。 (2) 參比標準：氫氯酸 (2+1) 10mL於水浴上蒸發至乾涸 B 液 10mL（試樣量2.0g）鉛標準液 (0.01mg

8、Pb/mL) 1.0mL水 (20mL)。 (3) 操作：依 CNS 1501 第 5.24.2 節（分液硫化鈉法） (3)之規定施行比色。 (4) 試驗結果：試樣溶液之顏色應不深於參比標準之顏色。 6.7 鈉 (Na) 0.02以下 (1) 試樣溶液：試樣 1.0g水 10mL氫氯酸 (2+1) 5mL於水浴上蒸發至乾涸氫氯酸 (2+1) 1mL水 (100mL)(C 液 )。 C 液 10mL（試樣量 0.10g）水 (100mL)（ X 液）。 (2) 參比標準： C 液 10mL鈉標準液 (0.01mg Na/mL) 2.0mL水 (100mL)（ Y液）。 (3) 操作：依 CNS

9、1501 第 5.30 節（火焰光度法） (3)之規定。惟測定波長1為589.0nm，2為 580nm。 (4) 試驗結果： n1 n3應不大於 n2 n1。 6.8 鎂 (Mg) 0.001以下 (1) 試樣溶液：試樣 10g水 30mL氫氯酸 (2+1) 50mL於水浴上蒸發至乾涸水 (50mL)（ D 液）（亦用於第 6.11 節之試驗）。 D 液 10mL（試樣量 2.0g）氫氯酸 (2+1) 1mL水 (100mL)（ X 液）（亦用於第 6.9 節之試驗）。 (2) 參比標準： D 液 10mL氫氯酸 (2+1) 1mL鎂標準液 (0.01mg Mg/mL) 2.0mL鈣標準液 (

10、0.01mg Ca/mL) 4.0mL水 (100mL)（ Y 液）（亦用於第 6.9 節之試驗）。 (3) 空白試驗溶液：氫氯酸 (2+1) 10mL於水浴上蒸發至乾涸氫氯酸 (2+1) 1mL水 (100mL)（ Z 液）（亦用於第 6.9 節之試驗）。 (4) 操作：依 CNS 1501 第 5.31.1 節（原子吸收光譜分析法直接噴霧法） (4)之規定。惟測定波長為 285.2nm。 (5) 計算：依 CNS 1501 第 5.31.1(5)節之規定。 6.9 鈣 (Ca) 0.002以下 (1) 試樣溶液：第 6.8(1)節之 X 液。 (2) 參比標準：第 6.8(2)節之 Y 液

11、。 (3) 空白試驗溶液：第 6.8(3)節之 Z 液。 (4) 操作：依 CNS 1501 第 5.31.1(4)節之規定。惟測定波長為 422.7nm。 (5) 計算：依 CNS 1501 第 5.31.1(5)節之規定。 6.10 砷 (As) 0.5ppm 以下 4 CNS 1881 , K 7382 (1) 試樣溶液：試樣 6.0g水 20mL氫氯酸 (2+1) 30mL於水浴上蒸發至乾涸水 (20mL)置於氫化砷發生瓶 (100mL)。 (2) 參比標準：砷標準液 (0.001mg As/mL) 3.0mL氫氯酸 (2+1) 30mL於水浴上蒸發至乾涸水 (20mL)置於氫化砷發生

12、瓶 (100mL)。 (3) 操作：依 CNS 1501 第 5.19.3 節 N,N-二乙二硫胺甲酸銀法 (Ag DDTC 法 )(5)之規定施行比色。 (4) 試驗結果： X 液之顏色，應不深於參比標準之紅色。 6.11 鐵 (Fe) 5 ppm 以下 (1) 試樣溶液：第 8(1)節之 D 液 10mL（試樣量 2.0g）氫氯酸 (2+1) 1mL水(15mL)。 (2) 參比標準：氫氯酸 (2+1) 10mL於水浴上蒸發至乾涸鐵標準液 (0.01mg Fe/mL) 1.0mL氫氯酸 (2+1) 1mL水 (15mL)。 (3) 操作：依 CNS 1501 第 5.22.2 節（ 1,1

13、0-啡法）(3)之規定施行比色。 (4) 試驗結果：試樣溶液之顏色應不深於參比標準之帶黃紅色。 6.12 氮化合物 (以 N 計 ) 5 ppm 以下 (1) 試樣溶液：試樣 2.0g水 (140mL)。 (2) 參比標準：氮標準液 (0.01mg N/mL) 1.0mL水 (140mL)。 (3) 空白試驗溶液：水 140mL。 (4) 操作：依 CNS 1501 第 5.12.4 節（蒸餾靛酚藍法） (5)之規定測定吸光度。 (5) 試驗結果： A 液之吸光度，應不大於 B 液之吸光度。 7. 容器：氣密容器。 8. 儲存方法：氯酸鉀應避免衝擊及火源，並與被氧化性物質隔離儲存。 9. 標示：容器上須以不易消失之方法，標示下列事項： (1) CNS 總號 (2) 名稱：氯酸鉀（試藥） (3) 種類 (4) 化學式及化學式量 (5) 品質 (6) 內容量 (7) 製造批號 (8) 製造年月或其代號 (9) 製造廠商名稱 引用標準： CNS 1501 化學試藥試驗法通則