ISO 10138-1991 Steel and iron determination of chromium content flame atomic absorption spectrometric method《钢和铁 铬含量的测定 火焰原子光谱吸收法》.pdf

1、NORME INTERNATIONALE ISO 10138 Premire dition 199 1-04-o 1 Aciers et fontes - Dosage du chrome - Mthode par spedromtrie dabsorption atomique dans la flamme Steel and iron - Determination of absorption spectrometric method chromium content - Flame a tomic - Numro de rfrence ISO 10138:1991(F) ISO 1013

2、8:1991(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre int- ress par une tude a

3、 le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO participent galement aux tra- vaux, LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la nor

4、malisation lectrotech- nique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techni- ques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 */* au moins des comits membres votants. La Norme internationale ISO 10138 a t la

5、bore par le comit techni- que ISO/TC 17, Acier. La publication de cette Norme internationale entrane lannulation de IISO 4936: 1984. . Lan nexe A fait p artie intgra nte de la prsente Norme internationa Les annexes B et C sont donn es un iquement titre din formation. #le. 0 ISO 1991 Droits de reprod

6、uction rservs. Aucune partie de cette publication ne peut tre repro- duite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lditeur. Organisation Internationale de normalisation Case Postale 56 l CH

7、-1211 Genve 20 l Suisse Imprim en Suisse ii - NORME INTERNATIONALE ISO 10138:1991(F) Aciers et fontes - Dosage du chrome - Mthode par spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale prescrit une m- thode de dosage par spectromtrie dabsorption a

8、tomique dans la flamme, du chrome dans les aciers non allis et les aciers lgrement allis et les fontes. La mthode est applicable aux teneurs en chrome comprises entre 0,002 % (m/m) et 2,0 % (m/m). 2 Rfrences normatives Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qu

9、i en est faite, constituent des dispositions valables pour la pr- sente Norme internationale. Au moment de la pu- blication, les ditions indiques taient en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties prenantes des accords fonds sur la prsente Norme internationale sont invites rechercher

10、la possibilit dappliquer les ditions les plus rcentes des normes indiques ci-aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le registre des Normes internationales en vigueur un moment donn. ISO 377-2:1989, Prlvement et prparation des chantillons et prouvettes en aciers corroys - Partie 2: chantillo

11、ns pour la dtermination de la composition chimique. ISO 385.1:1984, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 1: Spcifications gnrales. ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes un trait. ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau- ges un trait. ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire

12、usage analyti- que - Spcifkation et mthodes dessai. ISO 5725:1986, Fidlit des mthodes dessai - D- termination de la rptabilit et de la reproductibilit dune mthode dessai normalise par essais inter- laboratoires. 3 Principe Mise en solution dune prise dessai par lacide chlorhydrique suivie dune oxyda

13、tion par lacide ni- trique. Filtration et calcination des rsidus insolubles lacide. limination de la silice par lacide fluorhy- drique. Fusion des rsidus avec de Ihydrognosulfate de potassium, extraction des produits de fusion lacide et ajout des extraits au fltrat mis en rserve. Nbulisation de la s

14、olution dans une flamme mo- noxyde de diazote actylne. Mesure spectromtrique de labsorption atomique la longueur donde de 357,9 nm ou 425,4 nm de la raie spectrale mise par la lampe cathode creuse au chrome. 4 Ractifs Au cours de lanalyse, sauf indication contraire, uti- liser uniquement des ractifs

15、 de qualit analytique reconnue et de leau qualit 2 spcifie dans IISO 3696. 4.1 Fer pur, teneur en chrome infrieure 0,000 2 % (m/m). 4.2 Hydrognosulfate de potassium (KHSO,). 4.3 Acide chlorhydrique, F 1,19 g/ml environ. 4.4 Acide nitrique, p 1,40 g/ml environ. 4.5 Acide fluorhydrique, p 1,15 g/ml en

16、viron. ISO 10138:1991(F) 4.6 Acide sulfurique, p 1,84 g/ml environ. 4.7 Acide sulfurique, p 1,84 g/ml environ, dilu 1 + 3. 4.8 Solution de matrice. Peser, 0,Ol g prs, 10,OO g de fer pur (4.1) dans un bcher de 1 litre. Ajouter 10 g dhydrognosulfate de potassium (4.2) et 150 ml dacide chlorhydrique (4

17、.3). Chauffer doucement jusqu dissolution, puis oxyder avec 30 ml dacide nitrique (4.4) ajout pro- gressivement par petites portions. Laisser refroidir, transvaser dans une fiole jauge de 250 ml, com- plter au volume avec de leau et homogniser. 25 ml de cette solution contiennent 1,000 g de Fe. 4.9

18、Chrome, solution talon. 4.9.1 Solution mre, correspondant 1,0 g de Cr par litre. Peser, 0,001 g prs, 1,000 g de chrome mtallique de puret 99,9 % (m/m) Cr. Placer dans un bcher de 250 ml, ajouter 40 ml dacide chlorhydri- que (4.3), couvrir avec un verre de montre et dis- soudre en chauffant. Refroidi

19、r temprature ambiante, transvaser quantitativement dans une fiole jauge de 1000 ml, complter au volume avec de leau et homogniser. 1 ml de cette solution mre contient 1,0 mg de Cr. 4.9.2 Solution talon A, correspondant 400 mg de Cr par litre. Transvaser 100,O ml de solution mre (4.9.1) dans une fiol

20、e jauge de 250 ml, complter au volume avec de leau et homogniser. Prparer cette solution talon au moment de Iem- . . ploi. 1 ml de cette solution talon contient 400 pg de Cr. 4.9.3 Solution talon B, correspondant 100 mg de Cr par litre. Transvaser 10,O ml de solution mre (4.9.1) dans une fiole jauge

21、 de 100 ml, complter au volume avec de leau et homogniser. Prparer cette solution talon au ploi. moment de Iem- 1 ml de cette solution talon contient 100 pg de Cr. 5 Appareillage Toutes les verreries jauges doivent tre de qualit A, conformment IISO 385-1, ISO 648 ou ISO 1042. Matriel courant de labo

22、ratoire, et 5.1 5.2 Creuset en platine, de capacit 30 ml. Spectromtre dabsorption atomique. Lampe cathode creuse au chrome; approvision- nement du monoxyde de diazote et de lactylne suffisamment pur afin de donner une flamme rgu- lire, pauvre en combustible, exempte deau et dhuile, et exempte de chr

23、ome. Le spectromtre dabsorption atomique utilis conviendra si la limite de dtection et la concen- tration caractristique concident raisonnablement avec les valeurs indiques par le fabricant aprs optimisation conformment 7.3.4 et sil rpond aux critres de fidlit donns de 5.2.1 5.2.3. Il est galement s

24、ouhaitable que linstrument soit conforme aux spcifications supplmentaires don- nes en 5.2.4 . 52.1 Fidlit minimale (voir article A.l). Calculer lcart-type de 10 mesurages de Iabsor- bance de la solution dtalonnage la plus concen- tre. Lcart-type ne doit pas excder 1,5 % de Iabsorbance moyenne. Calcu

25、ler lcart-type de 10 mesurages de Iabsor- bance de la solution dtalonnage la moins concen- tre (except la solution dtalonnage corres- pondant au terme zro). Lcart-type ne doit pas excder 0,5 % de Iabsorbance moyenne de la so- lution dtalonnage la plus concentre. 5.2.2 Limite de dtection (voir articl

26、e A.2). Elle est dfinie comme le double de lcart-type de 10 mesurages de Iabsorbance de la solution conte- nant llment appropri au niveau de concentration choisie afin de donner une absorbante juste au- dessus du terme zro. La limite de dtection du chrome dans la matrice similaire la solution de la

27、prise dessai finale doit tre meilleure que 0,05 pg de Cr par millilitre pour la longueur donde 357,9 nm et tre meilleure que 0,15 Fg de Cr par millilitre pour la longueur donde 425,4 nm. 5.2.3 Linarit de la courbe (voir article A.3). La pente de la courbe dtalonnage correspondant aux 20 % suprieurs

28、du domaine de concentrations (exprime en variation dabsorbance) ne doit pas tre infrieure 0,7 fois la valeur de la pente cor- respondant aux 20 % infrieurs du domaine de concentration (exprim en variation dabsorbance), la dtermination b) pour les teneurs en chrome comprises entre 0,l % (m/m) et 2,0

29、% (/KV), exactement 500 ml. 7.3.2 Prparation des solutions dtalonnage Conformment la teneur en chrome, prparer les solutions dtalonnage daprs le mode suivant. a) Pour les teneurs en chrome jusqu 0,l % (m/m), introduire 25,0 ml de la solution de matrice (4.8) dans une srie de sept fioles jau- ges de

30、100 ml, puis ajouter respectivement, laide dun pipette ou dune burette, les volumes de la solution talon B de chrome (4.9.3) indi- qus dans le tableau 1, complter au volume avec de leau et homogniser. Tableau 1 Volume de la solution talon B de chrome (4.9.3) Masse correspondante de chrome 0) 0 190 W

31、 290 012 490 04 690 076 890 098 10,o 190 b) Pour les teneurs en chrome comprises entre 0,l % (m/m) et 0,5 % (m/nz), introduire 5,0 ml de la solution de matrice (4.8) dans une srie de sept fioles jauges de 100 ml, puis ajouter res- pectivement, laide dune pipette ou dune bu- rette, les volumes de la

32、solution talon B de chrome (4.9.3) indiqus dans le tableau 1, com- plter au volume avec de leau et homogniser. c) Pour les teneurs en chrome comprises entre 0,5 % (m/m) et 2,0 O/o (m/m), introduire 5,O ml de la solution de matrice (4.8) dans un srie de sept fioles jauges de 100 ml, puis ajouter resp

33、ec- tivement, laide dune pipette ou dune burette, les volumes de la solution talon A de chrome (4.9.2) indiqus dans le tableau 2, complter au volume avec de leau et homogniser. Tableau 2 Volume de la solution talon A de chrome Masse correspondante de (4.9.2) chrome ml mg 0) 0 l,O 094 290 078 490 196

34、 64 x4 890 392 10,o 490 1) Terme zro. 1) Terme zro. ISO 10138:1991(F) 7.3.3 Rglage du spectromtre dabsorption atomique Voir tableau 3. Tableau 3 lment Caractristique Type de lampe Cathode creuse au chrome Longueur Teneurs en chrome jusqu donde 0,5 !Xi (mlm): 357,9 nm Teneurs en chrome suprieures 0,5

35、 % (mlm): 425,4 nm Flamme Flamme rgulire pauvre en com- bustible au monoxyde de diazote actylne, rgle pour une rponse maximale du chrome Courant dali- Suivre les recommandations du fa- mentation de la bricant lampe Largeur de la Suivre les recommandations du fa- bande passante bricant AVERTISSEMENT

36、- Les recommandations du fa- bricant doivent tre scrupuleusement suivies et une attention particulire doit tre apporte aux points de scurit suivants: a) la nature explosive de lactylne, et la rgie- mentation concernant son utilisation; b) le besoin de protger les yeux de loprateur contre les radiati

37、ons ultraviolettes au moyen de lunettes teintes; c) le besoin de maintenir la tte du brleur pro- pre et exempte de dpts. Un brleur en- crass peut produire des retours de flamme: d) le besoin de sassurer que le siphon est rempli deau; e) nbuiiser toujours de leau entre les solutions dessai, la soluti

38、on blanc et/ou les solutions dtalonnage. En labsence des recommandations de la largeur de la bande passante mentionnes au tableau 3, les indications suivantes sont recommandes: Chrome 357,9 nm - Largeur de la bande pas- sante de 0,2 nm 1,0 nm Chrome 4254 nm - Largeur de la bande pas- sante de 0,2 nm

39、 1,0 nm 7.3.4 Optimisation des rglages du spectromtre dabsorption atomique S Iuivre les i nstructions du fabricant pour prparer 1 instru ment en vue de son emploi. Lorsque le courant lectrique, la lampe, la longueur donde. et le dbit de gaz ont t rgls et que le brleur a t allum, pulvriser de leau ju

40、squ ce que lindication soit stabilise. Rgler la valeur dabsorbance zro en employant de leau. Rgler lamortissement ou le temps dintgration, afin dobtenir un signal suffisamment rgulier pour satisfaire au critre de la fidlit donne de 5.2.1 5.2.3. Ajuster la flamme pour tre rgulire, pauvre en combustib

41、le, et la hauteur du brleur environ 1 cm au-dessous de parcours de lumire. En nbulisant alternativement la solution du point haut de Ita- lonnage et la solution dtalonnage correspondant au terme zro, ajuster le dbit de gaz et la position du brleur (horizontalement, verticalement et en ro- tation) ju

42、squ ce que la diffrence dabsorbance entre les solutions dtalonnage devienne maxi- male. Vrifier que le spectromtre est rgl avec prcision la longueur donde requise. Mesurer les critres donns de 5.2.1 5.2.3 et les exigences techniques complmentaires donnes en 5.2.4, afin de sassurer que lappareil est

43、apte lemploi. 7.3.5 Mesurages spectromtriques Ajuster lexpansion dchelle de manire ce que le point le plus haut de la solution dtalonnage corresponde presque au maximum de lchelle. Aprs que linstrument a atteint sa stabilit confor- mment au critre de fidlit donn en 5.2.1, choisir deux solutions dtal

44、onnage, lune ayant une absor- bance juste infrieure celle de la prise dessai et lautre juste suprieure. Nbuliser dabord ces so- lutions dans lordre croissant, puis dans lordre d- croissant, la solution dessai tant considre comme solution intermdiaire, en mesurant Iab- sorption par rapport leau dans

45、chaque cas. Nbuliser de nouveau toute la gamme des solutions dtalonnage. II est reconnu que ces modes opratoires ne peu- vent pas tre effectus avec des instruments qui- ps de microprocesseurs qui permettent de travailler avec seulement deux solutions dtalon- nage. Dans ces cas, il est recommand que ces deux solutions dencadrement ne soient pas utili- ses pour ltalonnage primaire, mais le soient al- ternativement pour la solution dessai.