ISO 10540-3-2002 Animal and vegetable fats and oils - Determination of phosphorus content - Part 3 Method using inductively coupled plasma (ICP) optical emissio.pdf

1、 Numro de rfrence ISO 10540-3:2002(F) ISO 2002NORME INTERNATIONALE ISO 10540-3 Premire dition 2002-12-01 Corps gras dorigines animale et vgtale Dtermination de la teneur en phosphore Partie 3: Mthode par spectromtrie dmission optique avec plasma induit par haute frquence Animal and vegetable fats an

2、d oils Determination of phosphorus content Part 3: Method using inductively coupled plasma (ICP) optical emission spectrometry ISO 10540-3:2002(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fi

3、chier peut tre imprim ou visualis, mais ne doit pas tre modifi moins que lordinateur employ cet effet ne bnficie dune licence autorisant lutilisation de ces polices et que celles-ci y soient installes. Lors du tlchargement de ce fichier, les parties concernes acceptent de fait la responsabilit de ne

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6、 ladresse donne ci-dessous. ISO 2002 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord cr

7、it de lISO ladresse ci-aprs ou du comit membre de lISO dans le pays du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax. + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Publi en Suisse ii ISO 2002 Tous droits rservsISO 10540-3:2002(F) ISO 2002 To

8、us droits rservs iiiAvant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par un

9、e tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne

10、la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tche principale des comits techniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont s

11、oumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits anal

12、ogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. LISO 10540-3 a t labore par le comit technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comit SC 11, Corps gras dorigines animale et vgtale. LISO 10540 comprend les parties

13、 suivantes, prsentes sous le titre gnral Corps gras dorigines animale et vgtale Dtermination de la teneur en phosphore: Partie 1: Mthode colorimtrique Partie 2: Mthode par spectromtrie dabsorption atomique avec four en graphite Partie 3: Mthode par spectromtrie dmission optique avec plasma induit pa

14、r haute frquence NORME INTERNATIONALE ISO 10540-3:2002(F) ISO 2002 Tous droits rservs 1Corps gras dorigines animale et vgtale Dtermination de la teneur en phosphore Partie 3: Mthode par spectromtrie dmission optique avec plasma induit par haute frquence 1 Domaine dapplication La prsente partie de lI

15、SO 10540 spcifie une mthode permettant de quantifier le phosphore dans lhuile. Cette mthode est toutefois limite aux huiles faible teneur en phosphore, sans turbidit ni dpt apparent. En fonction du solvant de dilution utilis, il est possible danalyser la plupart des types dhuiles vgtales (huiles bru

16、tes, dgommes, raffines, blanchies, dsodorises et hydrognes) et presque tous les types de lcithines et de phospholipides. Cette mthode est indique uniquement lorsque le phosphore est prsent sous une forme solubilise. Lorsque le phosphore est prsent sous la forme de fines particules, comme la terre dc

17、olorante, lanalyse par spectromtrie dmission optique avec plasma induit par haute frquence aboutit une rcupration pauvre, consquence de problmes de nbulisation et datomisation. La seule mthode directe non calcinante approprie pour ces chantillons est la spectromtrie dabsorption atomique avec four en

18、 graphite. LISO 10540-1 est la mthode de rfrence (mthode colorimtrique) pour la dtermination de la teneur en phosphore dans les corps gras. 2 Rfrences normatives Les documents de rfrence suivants sont indispensables pour lapplication du prsent document. Pour les rfrences dates, seule ldition cite sa

19、pplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence sapplique (y compris les ventuels amendements). ISO 661, Corps gras dorigines animale et vgtale Prparation de lchantillon pour essai 3 Termes et dfinitions Pour les besoins du prsent document, les termes et dfinitions sui

20、vants sappliquent. 3.1 teneur en phosphore phosphore dissous et mesur conformment la mthode spcifie dans la prsente partie de lISO 10540 NOTE La teneur en phosphore est exprime en milligrammes par kilogramme. ISO 10540-3:2002(F) 2 ISO 2002 Tous droits rservs4 Principe Des huiles vgtales dilues dans

21、un solvant sont analyses afin de dterminer leur teneur en phosphore par aspiration directe. Les chantillons liquides sont nbuliss et transports jusqu la source dexcitation par un courant gazeux. Les atomes sont quantifis en mesurant les raies dmission spcifiques produites par le retour ltat fondamen

22、tal datomes de niveaux dnergie levs. 5 Ractifs Sauf indication contraire, utiliser uniquement des ractifs de qualit analytique reconnue. 5.1 Butanol-1. 5.2 Krosne. 5.3 Xylne. 5.4 lment talon, prsent en solution sous la forme dun matriau soluble organique 1) . 5.5 Huile de base (huile de base 20 ou d

23、e base 75) 1) , utilise pour vrifier lhuile blanc utilise et pour la dilution des solutions talons en cas de besoin. 6 Appareillage Matriel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit. 6.1 Spectromtre dmission optique avec plasma induit par haute frquence. 6.2 Balance analytique, permetta

24、nt de peser 0,001 g prs et affichant les rsultats 0,000 1 g. 6.3 Four, pouvant tre maintenu 60 C 2 C. 6.4 Agitateur-mlangeur inclinable. 6.5 Fioles jauges, de 100 ml de capacit. 7 chantillonnage Il est important que le laboratoire reoive un chantillon rellement reprsentatif, nayant pas t endommag ou

25、 modifi pendant le transport ou lentreposage. Lchantillonnage ne fait pas partie de la mthode spcifie dans la prsente partie de lISO 10540. Une mthode dchantillonnage recommande est donne dans lISO 5555. 1) Ces types dtalons et dhuiles de base sont des exemples de produits appropris disponibles dans

26、 le commerce et distribu notamment par SPEX, 203 Norcross Ave., Metuchen, NJ 08840 (talons) et par AccuStandard, 125 Market Street, New Haven, CT 06511 (huile de base 20, huile de base 75 et talons, tous de marque Conostan). Cette information est donne lintention des utilisateurs de la prsente parti

27、e de lISO 10540 et ne signifie nullement que lISO approuve ou recommande lemploi exclusif des produits ainsi dsigns. ISO 10540-3:2002(F) ISO 2002 Tous droits rservs 38 Prparation de lchantillon pour essai Prparer les chantillons pour essai conformment lISO 661, mais il convient de ne pas les clarifi

28、er. Si lchantillon nest pas limpide ltat liquide, la prsente mthode nest pas indique. 9 Mode opratoire 9.1 Gnralits 9.1.1 Diluer tous les chantillons, talons et blancs dans un rapport de 1:1 (en masse) avec du butanol-1 (5.1) ou krosne (5.2) ou xylne (5.3) pour rduire la viscosit de lhuile afin dobt

29、enir une meilleure nbulisation. Certains chantillons sont plus solubles dans du butanol-1 que dautres. NOTE Le butanol-1 est prfr parce quil a une meilleure tolrance lhumidit et quil permet un dbit plus lev avec une pression plus importante que le krosne, sans teindre la torche. Cette tolrance accru

30、e lhumidit permet danalyser des huiles brutes et des lcithines sans sparation des phases. Un dbit accru permet damliorer les limites de dtection. 9.1.2 Faire fondre les chantillons solides une temprature denviron 10 C au-dessus de leur point de fusion et les mlanger avant la dilution. Maintenir lcha

31、ntillon dilu au chaud et le surveiller tout au long de lanalyse pour sassurer quil reste en solution. La temprature maximale pour lanalyse des corps gras hydrogns est de 60 C. 9.1.3 Les conditions de fonctionnement prcises varient dun instrument lautre. Faire fonctionner linstrument conformment aux

32、instructions et spcifications du fabricant. Les conditions dutilisation pour des instruments identiques provenant dun mme fabricant varient en fonction du type de nbuliseur et du systme de pompage utiliss. Lorsque du krosne ou du xylne est utilis, toutes les conditions de fonctionnement de linstrume

33、nt, telles que le dbit de la pompe, sont diffrentes de celles fixes pour le butanol-1. Par consquent, lanalyse doit tre talonne et toutes les analyses doivent tre ralises en dissolvant tous les talons, blancs et chantillons dans le mme solvant. NOTE Certaines des conditions utilises au cours de less

34、ai interlaboratoires sont indiques dans lAnnexe B. 9.1.4 Allumer la torche plasma, tout en lui accordant une priode de chauffage. Elle est profile sur une lampe interne Hg. Le phosphore peut tre dtect des raies dmission principales de 178,2 nm, 213,6 nm ou 214,9 nm. Les limites de dtection sont denv

35、iron 0,5 mg/kg. 9.1.5 talonner linstrument comme indiqu en 9.3 et analyser tous les chantillons en triple. NOTE Une drive de ltalonnage peut tre observe. Elle peut tre la consquence de la formation de carbone sur le bout de linjecteur. 9.2 Prparation des talons 9.2.1 Blanc Gnralement, on utilise de

36、lhuile de soja, ou une autre huile, raffine et dcolore, dont on a dmontr labsence dlments traces. Lhuile blanc est dilue dans un rapport de 1:1, comme dcrit en 9.1.1. Lhuile de base 20 ou de base 75 (5.5) est utilise comme blanc de rfrence absolu afin de dmontrer que lhuile blanc est exempte dlments

37、 traces. ISO 10540-3:2002(F) 4 ISO 2002 Tous droits rservs9.2.2 Solution talon de phosphore Ltalon de phosphore est prpar partir dun talon organique lment unique, disponible dans le commerce. Peser ltalon avec exactitude et ajouter suffisamment dhuile blanc pour obtenir un total de 50,00 g. Ajouter

38、50,00 g de solvant (butanol-1, krosne ou xylne) pour obtenir une dilution de 1:1. Bien quune seule concentration talon puisse suffire, le fait dutiliser jusqu 4 talons permettra dobtenir un meilleur talonnage pour la linarit et lexactitude. Il convient dinclure des talons 2,5 mg/kg, 5,0 mg/kg et 10,

39、0 mg/kg, en tenant compte de la gamme de valeurs attendues. En cas dutilisation dun talon interne, il est possible de le peser avec les lments doser ou de lincorporer au solvant de dilution pour obtenir une valeur de 10 mg/kg, ce qui correspond la quantit ajoute lchantillon. 9.3 talonnage Analyser l

40、huile blanc dilue et les huiles de base 20 ou de base 75 dilues la longueur donde spcifie pour le phosphore. Analyser les solutions talons de phosphore (9.2.2) la longueur donde de phosphore choisie. Analyser trois fois les blancs, les chantillons et les talons afin de dterminer la teneur en phospho

41、re moyenne. Analyser les talons et le blanc au moins une fois tous les dix chantillons et rtalonner lappareil si ncessaire. Pour une bonne exactitude, utiliser un domaine dtalonnage troit (0 mg/kg 25 mg/kg de phosphore). Bien que le domaine de linarit soit un peu plus large, il convient de diluer le

42、s chantillons afin de maintenir la teneur en phosphore dans le domaine dtalonnage. 9.4 Prparation des chantillons pour essai Peser 2,5 g ( 0,02 g) dchantillon dans un tube chantillonneur et diluer avec 2,5 g de butanol-1 (ou krosne ou xylne) dlivr par une pipette automatique. Fermer le tube et renve

43、rser 40 50 fois laide dun agitateur-mlangeur. Diluer 0,2 g de lcithines (jusqu 100 % dinsoluble lactone) avec de lhuile de soja de rfrence jusqu obtention dune masse de 5,0 g, puis diluer de nouveau le tout avec du butanol-1 jusqu obtention dune masse de 10 g. Mlanger les chantillons sur un agitateu

44、r-mlangeur pendant 1 h, puis diluer 1:10 avec un mlange dhuile blanc/butanol-1 dans un rapport de 1:1 pour aboutir une dilution totale de 1:500. 10 Calculs Le calcul informatis est une caractristique de la plupart des programmes des appareils. Les aires mesures partir dtalons connus sont automatique

45、ment intgres dans une formule de rgression linaire. partir de cette relation, il est possible de dterminer les concentrations sur la base des mesures des aires des chantillons. Il est important dinclure le facteur de dilution correct. ISO 10540-3:2002(F) ISO 2002 Tous droits rservs 511 Fidlit 11.1 E

46、ssai interlaboratoires Les dtails concernant un essai interlaboratoires relatif la fidlit de la mthode sont rsums dans lAnnexe A. Les valeurs drives de cet essai peuvent ne pas tre applicables aux plages de concentrations ou aux matrices autres que celles donnes. 11.2 Rptabilit La diffrence absolue

47、entre deux rsultats dessai individuels indpendants, obtenus laide de la mme mthode sur un matriau identique soumis lessai dans le mme laboratoire par le mme oprateur utilisant le mme appareillage dans un court intervalle de temps, nexcdera que dans 5 % des cas au plus la limite de rptabilit (r) donne dans lAnnexe A. 11.3 Reproductibilit La diffrence absolue entre deu