1、NORME INTERNATIONALE Premire dition 1994-12-15 Qualit de leau - Dosage de laluminium - Mthode par spectromtrie laide du violet de pyrocatchol Water quality - Determination of aluminium - Spectrometric method using pyroca techol violet Numro de rfrence KO 10566:1994(F) Avant-propos LISO (Organisation
2、 internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit techniqu
3、e cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen- tales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. LISO colla- bore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les projets d
4、e Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des co- mits membres votants. La Norme internationale ISO 10566 a t labore par le comit technique lSO/TC 147, Quali
5、t de /eau, sous-comit SC 2, Mthodes physiques, chimiques et biochimiques. 0 60 1994 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publi- cation ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun pro- cd, lectronique ou mcanique, y compr
6、is la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lditeur. Organisation internationale de normalisation Case Postale 56 l CH-121 1 Genve 20 l Suis se Imprim en Suisse ii 0 ISO ISO 10566:1994(F) Introduction On trouve de laluminium dans divers types de composs sous forme na- turelle, et on peu
7、t en trouver dans des solutions acides, neutres et alca- lines. Laluminium peut galement former des solutions de polymres et des gels, mais aussi des prcipits floculants, tous bass sur des ions positifs aqueux ou aluminates hydroxyles. Laluminium peut en outre former des complexes avec des acides or
8、ga- niques et des ions tels que fluorures, chlorures et sulfates, dont la plupart sont solubles. Laluminium peut galement former des composs cristallins avec Ioxy- gne (et les espces hydroxyles), le silicium et certains mtaux. Bien quinsolubles, certains de ces composs, notamment les argiles, les mi
9、cas et les zolites, se trouvent dans des rivires sous formes de fines parti- cules en suspension insolubles. Bien quils contiennent de laluminium, ces composs cristallins insolubles ne sont gnralement pas considrs comme des composs daluminium en ce qui concerne le cycle de leau. La mthode dcrite dan
10、s la prsente Norme internationale se limite d- terminer les cations aqueux et les autres formes daluminium facilement converties sous cette forme cationique par acidification. Le prtraitement avec les acides nitriques est identique dautres normes internationales utilisant des mthodes Par spectromtri
11、e avec atomisation lectrothermique ou une technique par plasma couplage inductif (mtho- des en prparation). . . . III Page blanche NORME INTERNATIONALE 0 60 ISO 10566:1994(F) Qualit de leau - Dosage de laluminium - Mthode par spectromtrie laide du violet de pyrocatchol 1 Domaine dapplication 1 .l Ty
12、pe dchantillon La prsente mthode sapplique lanalyse des eaux potables, des eaux souterraines et des eaux de sur- face et eaux marines peu pollues. 1.2 Substance dose La prsente mthode permet de dterminer Ialumi- nium filtrable (dissous) et laluminium soluble dans lacide. 1.3 Domaine dapplication La
13、mthode sapplique aussi bien au dosage de fai- bles concentrations jusqu 100 pg/l Al avec des cu- ves de 50 mm quau dosage de concentrations leves jusqu 500 pg/l Al avec des cuves de 1 cm. La quantit effective dpend de la sensibilit du spectromtre et peut tre augmente en prlevant de plus petites pris
14、es dessai. 1.4 Limite de dtection La limite de dtection est de 2 CLgll si lon utilise des cellules de trajet optique de 50 mm et un volume dchantillon de 25 ml. 1.5 Sensibilit Une concentration en aluminium de 100 pg/l fournit une absorbante denviron 0,25 unit dabsorbtion op- tique, si lon utilise u
15、n volume dchantillon de 25 ml et des cellules de trajet optique de 10 mm. 1.6 Prcision Sauf mention particulire, la prcision des volumes et des masses indiqus dans la prsente Norme internationale est de + 1 % de la valeur. 2 Rfrence normative La norme suivante contient des dispositions qui, par suit
16、e de la rfrence qui en est faite, constituent des dispositions valables pour la prsente Norme interna- tionale. Au moment de la publication, ldition indi- que tait en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties prenantes des accords fonds sur la prsente Norme internationale sont invites
17、rechercher la possibilit dappliquer ldition la plus rcente de la norme indique ci-aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le registre des Nor- mes internationales en vigueur un moment donn. ISO 5667-3: 1994, Qualit de leau - chantillonnage - Partie 3: Guide gnral pour la conservation et la m
18、anipulation des chantillons. 3 Principe Pour laluminium dissous, filtrer lchantillon travers une membrane filtrante (taille des pores 0,45 prn) et acidifier avec de lacide nitrique pour atteindre un pH de 1,2 1,5. Pour laluminium soluble dans lacide, acidifier lchantillon non trait avec de lacide ni
19、trique pour atteindre un pH de 1,2 1,5. Le laisser reposer 1 h temprature ambiante pour dissoudre laluminium et filtrer. Raction de laluminium avec le violet de pyrocatchol un pH de 5,9 la concentration en aluminium devra tre infrieure 2 pg/l. Si possible, rserver ce matriel plastique et les cuves o
20、ptiques uniquement au dosage de laluminium. liminer tout laluminium rsiduel des dosages prcdents en net- toyant tout le matriel plastique et les cellules opti- ques, en les remplissant ou en les trempant dans de leau acidifie (4.3) toute une nuit. Ne pas utiliser de dtergent ni dacide chromique. 5.6
21、 Ph-mtre. 5.7 Micropipettes, volume rglable, munies de cnes de prlvement usage unique. 6 chantillonnage et chantillons Voir ISO 5667-3. Immdiatement aprs lchantillonnage, filtrer I- chantillon travers la membrane filtrante (5.2). Acidifier le filtrat en ajoutant 0,30 ml dacide nitrique (4.1) par 100
22、 ml dchantillon. 6.2 Aluminium soluble dans lacide Ajouter 0,30 ml dacide nitrique (4.1) par 100 ml dchantillon. Le pH doit se situer entre 1,2 et 1,5, sinon ajouter plus dacide. Laisser reposer temp- rature ambiante pendant au moins 1 h. Filtrer lchantillon travers la membrane filtrante (5.2). Daut
23、res procds liss dans des cas de prtraitement peuvent tre uti- spcifiques (voir article 7). NOTE 8 Une mauvaise acidification de lchantillon peut entraner des rsultats errons, parce que le pH nest pas tamponn sa valeur correcte pendant la raction et le mesurage, Si le pH de lchantillon est trop faibl
24、e, il peut tre augment par lajout de solution dhydrognocarbonate de sodium (4.9). 7 Interfrences Linterfrence la plus importante en matire de microdosage daluminium est le dgagement dalu- minium de la surface des rcipients utiliss pour lchantillonnage et la manipulation. Laluminium se dgage surtout
25、facilement de la plupart des rcipients en verre. Cest pourquoi il ne faut pas utiliser des r- cipients en verre pour le dosage de concentrations daluminium en dessous de 50 pg/l. II est fortement conseill de nutiliser que des rcipients de laboratoire en plastique traits pralablement selon la mthode
26、dcrite larticle 5. Les ions fluorures forment des complexes stables avec laluminium, empchant ainsi la formation du complexe aluminium-violet de pyrocatchol. Le biais ngatif qui en rsulte interfre particulirement de faibles concentrations daluminium. Cet effet est presque totalement supprim par lajo
27、ut dions ma- gnsium (voir 4.4) qui forment des complexes rela- tivement forts avec le fluorure. Le fer forme un complexe color avec le violet de pyrocatchol. Les interfrences provoques par le fer sont minimises par rduction ltat ferreux suivi de la formation dun complexe avec la 1 ,l O-phnan- throli
28、ne. Ce complexe de fer donne lieu une trs 3 ISO 10566:1994(F) 0 ISO faible absorbante 580 nm. 1,O mg/1 de fer quivaut 0,05 pg/l daluminium. Les composs colors, tant organiques quinorgani- ques, qui donnent une absorbante 580 nm, interf- rent gnralement avec ce dosage, lorsque Iabsor- bance dpasse 0,
29、050 cm- . Une digestion par voie doxydation peut dtruire les espces colores et permettre ainsi un dosage adquat. Des substances humiques ainsi que dautres compo- ss organiques avec des proprits complexantes peuvent provoquer des interfrences. II y a interf- rence vidente lorsque lajout daluminium Ic
30、han- tillon donne lieu une augmentation de Iabsorbance infrieure celle laquelle on sattendait pour cette quantit supplmentaire. Ce genre dinterfrence est supprim par digestion avec H,O,-HNO,. 8 Mode opratoire La procdure comprend deux gammes de dosage en fonction de la longueur de la cuve et de la s
31、ensibilit du spectromtre: un dosage faible concentration jusqu 100 pg/l Al avec des cuves de 50 mm, et un dosage concentration leve jusqu 500 Fg/1 avec des cuves de 10 mm. 8.1 Prise dessai Prlever un volume de prise dessai de 25 ml partir de lchantillon C(6.1) ou (6.2). Pour sadapter de plus fortes
32、concentrations daluminium, utiliser des volumes de prises dessai plus faibles et ajouter de leau acidifie (4.3) pour atteindre le volume de 25 ml et noter le facteur de dilutionf (voir article 9). 8.2 Solutions dtalonnage 8.2.1 Prparation de solutions dtalonnage de concentration leve (par exemple 50
33、0 pg/l Al avec des cuves de 10 mm) laide dune pipette, verser respectivement 0 ml (blanc), 1,OO ml, 2,00 ml, 3,00 ml, 4,00 ml et 5,00 ml de solution talon (4.8) dans une srie de fioles jau- ges de 100 ml (5.4). Diluer au volume avec de leau acidifie (4.3). Ces solutions contiennent respec- tivement
34、0 pg/l (blanc), 100 pg/l, 200 cigll, 300 pg/l, 400 pg/l et 500 pg/l Al. 8.2.2 Prparation de solutions dtalonnage de faible concentration (par exemple 50 pg/l Al avec des cuves de 50 mm) laide dune pipette, verser respectivement 0 ml (blanc), 100 1, 200 1, 300 1, 400 1 et 500 1 de so- . lution talon
35、(4.8) dans une srie de fioles jauges de 100 ml (5.4). Diluer au volume avec de leau acidifie (4.3). Ces s I t 0 u ions contiennent respectivement 0 pg/l (blanc), 10 pg/l, 20 pg/L 30 cigll, 40 cig/l et 50 pg/l Al. 8.3 Dveloppement de la couleur laide dune pipette, verser respectivement 25 ml dchantil
36、lon acidifi (voir 8.1) ou de solutions dta- lonnage (8.2) dans des bchers en plastique de 100 ml (5.3). Ajouter chaque chantillon en mlangeant aprs chaque dans lordre suivant et ajout, 1,O ml de ractif mixte (4.4), 1,O ml de et solution de violet de pyrocatchol (4.5), 5,0 ml de solution tampon dhexy
37、mthylne ttramine (4.6). Laisser ragir pendant au moins 15 min et effectuer les mesures spectromtriques 60 min aprs le dbut de la raction. Le pH des solutions doit se situer 5,9 + 0,l. Dans le cas contraire, rechercher les erreurs commises. 8.4 Mesurage spectromtrique A laide dun spectromtre (5.1) rg
38、l selon les indi- cations du fabricant, mesurer Iabsorbance de chaque solution une longueur donde de 580 nm en prenant leau acidifie (4.3) comme rfrence. Utiliser des cuves trajet optique adapt la concentration et la sensibilit choisie. Mesurer la solution blanc et les solutions talons avec des cell
39、ules de mme taille. Relever Iabsorbance A, de chaque talon ou chan- tillon. 8.5 tablissement de la courbe dtalonnage Tracer la courbe dtalonnage avec la concentration en masse daluminium, PA!, en abscisse et Iabsor- bance A, en ordonne. La pente de la courbe dtalonnage indique la sensi- bilit de la mthode en litres par milligramme. Lintersection avec lordonne est Iabsorbance de lchantillon (blanc calcul) sans ajout daluminium dans la solution talon. 4
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