ISO 10632-2000 Oilseed residues - Simultaneous determination of oil and water contents - Method using pulsed nuclear magnetic resonance spectroscopy《油料饼粕 油和水分含量.pdf

1、Numro de rfrence ISO 10632:2000(F) ISO 2000 NORME INTERNATIONALE ISO 10632 Premire dition 2000-06-01 Tourteaux de graines olagineuses Dtermination simultane de la teneur en huile et en eau Mthode par rsonance magntique nuclaire pulse Oilseed residues Simultaneous determination of oil and water conte

2、nts Method using pulsed nuclear magnetic resonance spectroscopyISO 10632:2000(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis, mais ne doit pas tre modifi moi

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5、ss pour limpression. Toutes les mesures ont t prises pour garantir lexploitation de ce fichier par les comits membres de lISO. Dans le cas peu probable o surviendrait un problme dutilisation, veuillez en informer le Secrtariat central ladresse donne ci-dessous. ISO 2000 Droits de reproduction rservs

6、. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lISO ladresse ci-aprs ou du comit membre de lISO dans le pay

7、s du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax. + 41 22 734 10 79 E-mail copyrightiso.ch Web www.iso.ch I mpri menSuis se ii ISO 2000 Tous droits rservsISO 10632:2000(F) ISO 2000 Tous droits rservs iii Avant-propos LISO (Organisation internationale

8、de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet.

9、Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont r

10、diges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 3. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants.

11、Lattention est appele sur le fait que certains des lments de la prsente Norme internationale peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. La

12、Norme internationale ISO 10632 a t labore par le comit technique ISO/TC 34, Produits agricoles alimentaires, sous-comit SC 2, Graines et fruits olagineux. Lannexe A de la prsente Norme internationale est donne uniquement titre dinformation.ISO 10632:2000(F) iv ISO 2000 Tous droits rservs Introductio

13、n La mthode spcifie dans la prsente Norme internationale a fait lobjet dun essai interlaboratoires international. Cependant, en raison dun nombre insuffisant de laboratoires participant lessai, aucune donne de fidlit na t calcule. Voir larticle 11 et lannexe A.NORME INTERNATIONALE ISO 10632:2000(F)

14、ISO 2000 Tous droits rservs 1 Tourteaux de graines olagineuses Dtermination simultane de la teneur en huile et en eau Mthode par rsonance magntique nuclaire pulse 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie une mthode rapide par rsonance magntique nuclaire (RMN) pulse pour dtermin

15、er la teneur en huile et en eau de tourteaux, lexclusion des produits composs, provenant de lextraction de lhuile des graines olagineuses par pression ou au moyen de solvants. Elle est applicable aux tourteaux en farine, en agglomr ou en plaques, condition que leur granulomtrie ne dpasse pas 2 mm et

16、 que leur teneur en eau ne dpasse pas le seuil de conversion. 2 Rfrences normatives Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui y est faite, constituent des dispositions valables pour la prsente Norme internationale. Pour les rfrences dates, les ame

17、ndements ultrieurs ou les rvisions de ces publications ne sappliquent pas. Toutefois, les parties prenantes aux accords fonds sur la prsente Norme internationale sont invites rechercher la possibilit dappliquer les ditions les plus rcentes des documents normatifs indiqus ci-aprs. Pour les rfrences n

18、on dates, la dernire dition du document normatif en rfrence sapplique. Les membres de lISO et de la CEI possdent le registre des Normes internationales en vigueur. ISO 734-1, Tourteaux de graines olagineuses Dtermination de la teneur en huile Partie 1: Mthode par extraction lhexane (ou lther de ptro

19、le). ISO 734-2, Tourteaux de graines olagineuses Dtermination de la teneur en huile Partie 2: Mthode rapide par extraction. ISO 771, Tourteaux de graines olagineuses Dtermination de la teneur en eau et en matires volatiles. ISO 5502, Tourteaux de graines olagineuses Prparation des chantillons pour e

20、ssai. 3P r i n c i p e Introduction de lchantillon pour essai dans le champ magntique du spectromtre RMN. Application dun champ lectromagntique alternatif sous la forme dune impulsion intense de radiofrquence, de 90, qui excite les noyaux de tous les atomes dhydrogne. Enregistrement de la dcroissanc

21、e du signal dinduction libre (FID: free induction decay) qui suit lapplication de limpulsion de 90. Lamplitude maximale de ce signal est proportionnelle au nombre total de protons contenus dans les phases aqueuse et huileuse de lchantillon. Application dune seconde impulsion de radiofrquence, dite i

22、mpulsion de 180, qui entrane lmission dun signal dcho de spin dans lequel la seule contribution est celle de la phase huileuse. NOTE 1 Lamplitude maximale du signal dcho est proportionnelle la teneur en huile. Elle varie avec la temprature de lchantillon, suivant une loi complexe. Un accroissement d

23、e temprature entrane une diminution du signal dcho mesur.ISO 10632:2000(F) 2 ISO 2000 Tous droits rservs Calcul de la diffrence entre les deux amplitudes; cette diffrence est proportionnelle la teneur en eau. Conversion automatique des signaux mesurs en pourcentage dhuile et deau, aprs talonnage con

24、venable de linstrument. NOTE 2 Certains spectromtres coupls un mini-ordinateur et un logiciel spcifique indiquent simultanment les teneurs en eau et en huile. 4 chantillons pour talonnage 4.1 Gnralits Les chantillons pour talonnage doivent tre homognes et exempts dimpurets. 4.2 chantillons pour ltal

25、onnage de la teneur en eau La teneur en eau des tourteaux pouvant varier selon les conditions de stockage, il est ncessaire de la dterminer conformment lISO 771 juste avant ltalonnage. 4.3 chantillons pour ltalonnage de la teneur en huile Utiliser des chantillons de tourteaux de graines de mme espce

26、 que les chantillons pour essais et de composition semblable en acides gras (notamment dans le cas danalyse de graines de colza riches en acide rucique ou de graines de tournesol riches en acide olique). Leur teneur en huile doit tre dtermine par la mthode de rfrence spcifie dans lISO 734-1. 5 Appar

27、eillage Matriel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit. 5.1 Spectromtre RMN pulse basse rsolution, permettant le mesurage de la teneur en huile et en eau des graines olagineuses. Les rglages de lappareil doivent tre conformes aux instructions et/ou spcifications du constructeur. ATTE

28、NTION: Ne laisser aucun objet mtallique proximit du spectromtre RMN. 5.2 Tubes chantillons, en verre, adapts linstrument RMN utilis. 5.3 Balance analytique lectronique, capable de peser 0,01 g prs, et de prfrence couple au spectromtre RMN de manire permettre lenregistrement direct dans le spectromtr

29、e de la masse de lchantillon. 5.4 tuve isotherme,r gl e10 3C 2C. 5.5 Botes, mtalliques ou en verre, de 7 cm de diamtre, avec couvercles. 5.6 Dessiccateur, contenant un dshydratant efficace. 5.7 Broyeur mcanique ou mortier, facile nettoyer et permettant le broyage, en particules pouvant traverser com

30、pltement un tamis de 2 mm douverture de mailles, des tourteaux agglomrs ou en plaques, sans chauffement et sans modification sensible de leurs teneurs en eau, en matires volatiles et en huile.ISO 10632:2000(F) ISO 2000 Tous droits rservs 3 6 chantillonnage Lchantillonnage ne fait pas partie de la mt

31、hode spcifie dans la prsente Norme internationale. Une mthode dchantillonnage recommande est donne dans lISO 5500. Il est important que le laboratoire reoive un chantillon rellement reprsentatif, non endommag ou modifi lors du transport et de lentreposage. 7 Prparation de lchantillonnage pour essai

32、Prparer lchantillon pour essai conformment lISO 5502. Retirer de lchantillon pour essai prpar tous les objets mtalliques (par exemple agrafes, aiguilles, etc.). 8 talonnage 8.1 Mthode gnrale 8.1.1 Dans beaucoup de tourteaux, la teneur en huile est trs faible (1 % 3 %) par rapport la teneur en eau (8

33、 % 12 %). La gamme disponible de tourteaux prsente des teneurs en huile et en eau trs faibles, souvent infrieures 2 %. Dans ce cas, on prfrera la mthode B en lappliquant sur deux chantillons, ce qui permettra dobtenir 6 points sur la courbe dtalonnage. Lorsque la teneur en eau est suprieure la teneu

34、r en huile, le signal S 1 , mesur aprs 50 s, est trs fort compar au signal dcho de spin S 2 de lhuile. Ainsi, pour ltalonnage et le mesurage de la teneur en huile, il est recommand dutiliser une valeur de lattnuateur (en dcibels) optimise pour le signal le plus fort; par consquent, cette valeur sera

35、 moins performante pour le signal le plus faible. 8.1.2 Utiliser les paramtres de rglage du spectromtre RMN (5.1) recommands par le constructeur, et les optimiser par des essais prliminaires. Pour les oprations dtalonnage et de mesurage, suivre les instructions du manuel de lutilisateur. Veiller soi

36、gneusement effectuer lensemble des oprations dtalonnage et de mesurage dans des conditions homognes, et notamment temprature constante ( 2C). Le nombre minimal dchantillons ncessaire pour ltalonnage est de trois, mais il est possible den utiliser davantage. 8.1.3 Entrer dans le spectromtre RMN les p

37、aramtres (squences dimpulsions, attnuations, etc.) requis pour le mesurage de la teneur en huile ou en eau, en suivant les recommandations du constructeur, et spcifier le numro de mise en mmoire de la courbe dtalonnage. Le temps total de mesurage doit tre au moins de 25 s. 8.1.4 Mettre le spectromtr

38、e en mode talonnage. 8.1.5 Transvaser le premier chantillon pour talonnage dans un tube chantillons tar (5.2), jusqu la hauteur optimale indique par le constructeur, et transmettre au spectromtre RMN la masse de lchantillon enregistre par la balance. NOTE Il est galement possible dentrer manuellemen

39、t la masse de lchantillon pour talonnage dans le spectromtre RMN. 8.1.6 Entrer dans le spectromtre, selon le cas, la teneur en eau (en pourcentage en masse) ou la teneur en huile (en pourcentage en masse) de cet chantillon. 8.1.7 Introduire le tube chantillons contenant le premier chantillon pour ta

40、lonnage dans la tte de mesure et dterminer la teneur en eau ou en huile. 8.1.8 Rpter les tapes 8.1.5 8.1.7 sur les deux (ou plus) autres chantillons pour talonnage.ISO 10632:2000(F) 4 ISO 2000 Tous droits rservs 8.1.9 Procder au calcul manuel ou automatique des paramtres ncessaires ltablissement de

41、la courbe dtalonnage. Le coefficient de corrlation doit normalement tre suprieur 0,95. Si tel nest pas le cas, utiliser les mthodes de rfrence spcifies dans lISO 734 et dans lISO 771 respectivement, pour vrifier les valeurs obtenues, ou recommencer ltalonnage en utilisant trois (ou plus) autres chan

42、tillons pour talonnage. Mettre en mmoire la courbe dtalonnage, sous le numro spcifi en 8.1.3. 8.1.10 Terminer la courbe dtalonnage huile en utilisant un tube vide et en rptant les tapes 8.1.5 8.1.7. Cette partie de la mthode nest pas applicable la courbe dtalonnage eau. 8.2 talonnage pour la dtermin

43、ation de la teneur en eau 8.2.1 Mthode A: Trois chantillons pour talonnage, de teneurs en eau connues Pour obtenir une courbe dtalonnage fiable, il est ncessaire que les teneurs en eau des chantillons pour talonnage couvrent la gamme la plus large possible. Toutefois, une teneur en eau gale 0 nest p

44、as admise. Suivre la mthode gnrale spcifie en 8.1.2 8.1.9. 8.2.2 Mthode B: Un seul chantillon pour talonnage, de teneur en eau connue NOTE Dans cette mthode dtalonnage, on fait varier la quantit deau dtecte par le spectromtre RMN en faisant varier la hauteur de remplissage des tubes contenant lchant

45、illon pour talonnage. 8.2.2.1 Suivre la mthode gnrale spcifie en 8.1.2 8.1.4. 8.2.2.2 Prendre trois tubes chantillons tars (5.2), les remplir de prlvements de lchantillon pour talonnage de teneur en eau connue jusqu respectivement trois hauteurs diffrentes, respectant les prconisations du constructe

46、ur, puis peser. Noter les masses correspondantes, en grammes, dsignes par m 1 , m 2 et m 3 . Il est ncessaire dtablir la courbe dtalonnage partir de trois points au moins. 8.2.2.3 Calculer la teneur en eau relative, w, en pourcentage en masse, de chacun des trois prlvements de lchantillon pour talon

47、nage, comme suit: 1 1 1 m W m w 1 2 2 m W m w 1 3 3 m W m w o m 1 , m 2 , m 3 sont les masses, en grammes, des prlvements de lchantillon pour talonnage contenus dans chacun des trois tubes, avec m 1 reprsentant la masse la plus leve; W est la teneur en eau, en pourcentage en masse, de lchantillon pour talonnage, dtermine conformment lISO 771.ISO 10632:2000(F) ISO 2000 Tous droits rservs 5 8.2.2.4 I