ISO 1067-1974 Analysis of soaps Determination of unsaponifiable unsaponified and unsaponified saponifiable matter《肥皂的分析 不皂化物和未皂化物的测定》.pdf

1、NORME INTERNATIONALE INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPOAHAJl OPrAHM3ALWII l-I0 CrAHAAPTM3ALW-4 *ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Analyse des savons - Dtermination de la teneur en matires insaponifiables, en matires insaponifies et en matires saponifiables insaponi

2、fies x Analysis of soaps - Determination of unsaponifiable, unsaponified and unsaponified saponifiable matter Premire dition - 1974-06-E CDU 661.185 : 543.855/.86 Rf. No : ISO 1067-1974 (F) Descripteurs : savon, agent de surface, analyse chimique, dosage, saponification. Prix bas sur 2 pages AVANT-P

3、ROPOS LX0 (Organisation Internationale de Normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (Comits Membres ISO). Llaboration de Normes Internationales est confie aux Comits Techniques ISO. Chaque Comite Membre intress par une tude a le droit de faire partie du Comit Te

4、chnique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les Projets de Normes Internationales adopts par les Comits Techniques sont soumis aux Comits Membres pour approbation, avant leur acceptation c

5、omme Normes Internationales par le Conseil de IISO. Avant 1972, les rsultats des travaux des Comits Techniques taient publis comme Recommandations ISO; maintenant, ces documents sont en cours de transformation en Normes Internationales. Compte tenu de cette procdure, le Comit Technique ISO/TC 91 a e

6、xamin la Recommandation lSO/R 1067 et est davis quelle peut, du point de vue technique, tre transforme en Norme Internationale. Celle-ci remplace donc la Recommandation ISO/R 1067-l 969. La Recommandation lSO/R 1067 avait t approuve par les Comits Membres des pays suivants : Afrique du Sud, Rp. d Al

7、lemagne Autriche Belgique Canada Chili Core, Rp. de Egypte, Rp. arabe d Espagne France Hongrie Inde Iran Irlande Isral Japon Nouvelle-Zlande Pays-Bas Pologne Portugal Roumanie Royaume-Uni Sude Suisse Tchcoslovaquie Turquie Yougoslavie Aucun Comit Membre navait dsapprouv la Recommandation. Le Comit M

8、embre du pays suivant a dsapprouv la transformation de la Recommandation lSO/R 1067 en Norme Internationale : Royaume-Uni 0 Organisation Internationale de Normalisation, 1974 l Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 1067-1974 (F) Analyse des savons - Dtermination de la teneur en matires insaponif

9、iables, en matires insaponifies et en matires saponifiables insaponifies 1 OBJET La prsente Norme Internationale spcifie une mthode de dtermination de la teneur en matires insaponifiables, en matires insaponifies et en matires saponif iables insaponifies dans les savons commerciaux, lexclusion des c

10、ompositions. 2 DOMAINE DAPPLICATION Cette mthode permet de dterminer les teneurs en produits, autres que les acides libres, qui sont solubles dans Ihexane ou lther de ptrole (matires insaponi- fiables -t- insaponifies), et qui peuvent tre saponifis (matires saponif iables insaponif ies). La mthode n

11、est pas applicable aux savons enrichis avec des strols ou des alcools longue chane, ni aux savons contenant du parfum. 3 PRINCIPE Extraction des produits solubles dans Ihexane, titrage au moyen dhydroxyde de potassium des acides gras libres entrans. Saponification des produits solubles dans Ihexane

12、ainsi neutraliss et extraction de Iinsaponifiable par Ihexane. 4 RACTIFS De leau distille ou de leau de puret au moins quivalente doit tre utilise. Les ractifs doivent rpondre aux caractristiques suivantes : 4.1 thanol, exempt de dioxyde de carbone et neutralis chaud, en prsence de phnolphtaline (4.

13、6), laide de la solution thanolique dhydroxyde de potassium (4.4). 4.2 Hydrognocarbonate de sodium, solution 10 g/l. 4.3 n-hexane technique ou, dfaut, ther de ptrole, distillant une temprature comprise entre 40 et 60 OC, prsentant un indice de brome infrieur 1 et exempt de rsidu. 4.4 Hydroxyde de po

14、tassium, solution thanolique titre 0,l N. 4.5 Hydroxyde de potassium, solution thanolique titre 2 N. 4.6 Phnolphtaline, solution 10 g/l dans Ithanol 95 % (WV). 1) En prparation. 5 APPAREILLAGE Matriel courant de laboratoire, et notamment 5.1 Bcher, de 250 ml. 5.2 Ampoules dcanter, de 50 ml et de 250

15、 ml. 5.3 Ballons, de 100 ml et de 250 ml, conformes llSO/R 1773. 5.4 5.5 5.6 Microburette, de 2 ml. Pipette, de 10 ml, conforme llSO/R 648. tuve, rglable 103 + 2 “C. 6 CHANTILLONNAGE Lchantillon de savon pour laboratoire doit tre prpar et conserv selon les modalits prescrites dans IISO . . ., Savons

16、 - chantillonnage. 1) 7 MODE OPRATOIRE 7.1 Prise dessai Peser, dans le bcher de 250 ml (5.1), 0,001 g prs, environ 5 g de lchantillon pour laboratoire, le savon tant finement rp. 7.2 Dtermination Ajouter, la prise dessai (7.1), 50 ml dthanol neutralis (4.1) et 50 ml de solution dhydrognocarbonate de

17、 sodium (4.2). Dissoudre le mlange en chauffant sans dpasser la temprature de 70 “C. Aprs dissolution complte, laisser refroidir. Transvaser quantitatvement la solution dans lampoule dcantation de 250 ml (5.2), en rincant le bcher plusieurs reprises avec un mlange volumes gaux dthanol neutralis (4.1

18、) et de solution aqueuse dhydrognocarbonate de sodium (4.21, et effectuer trois extractions, en agitant avec precaution, avec chaque fois 50 ml dhexane ou dther de ptrole (4.3). Runir les extraits, les filtrer en cas de ncessit, et les laver jusqu neutralit la phnolphtaline en utilisant, pour chaque

19、 lavage, 50 ml dun mlange volumes gaux dthanol neutralis (4.1) et deau. 1 ISO 1067-1974 (F) Normalement, trois lavages sont suffisants. Transvaser quantitativement la solution dans le ballon de 250 ml (5.3), prcdemment sch ltuve (5.6) rgle 103 + 2 OC, refroidi dans un dessiccateur, puis pes 0,2 mg p

20、rs. vaporer la majeure partie du solvant sur un bain-marie et liminer les traces restantes de solvant en introduisant directement un lger courant dair sec dans le ballon, celui-ci tant constamment tourn et maintenu en position oblique tout en tant presque entirement immerg dans le bain deau. Scher l

21、e ballon et le rsidu durant 5 min ltuve (5.6) rgle 103 k 2 OC, le laisser refroidir dans le dessiccateur et peser 0,2 mg prs. Rpter les oprations de schage, de refroidissement et de pesage jusqu ce que la diffrence entre deux peses successives nexcde pas 2 mg. Soit ml cette masse. Dissoudre le rsidu

22、 dans quelques millilitres dthanol neutralis (4.1). Titrer lacidit libre par la solution dhydroxyde de potassium (4.4), en prsence de phnolphtaline (4.6) jusqu virage au rose, en utilisant la microburette (5.4). Noter le volume V de cette solution, utilis pour le titrage. Verser ensuite iO,O ml de s

23、olution dhydroxyde de potassium (4.5) en utilisant la pipette (5.5). Porter lbullition sous rfrigrant reflux durant 30 min. Ajouter un volume deau gal au volume de la solution. Transvaser quantitativement dans lampoule dcanter de 50 ml (5.2) en saidant, pour rincer le ballon, de quelques millilitres

24、 dun mlange volumes gaux dthanol neutralis (4.1) et deau. Effectuer trois extractions avec chaque fois 10 ml dhexane ou dther de ptrole (4.3). Runir les extraits et les laver jusqu neutralit la phnolphtaline en utilisant, pour chaque lavage, 10 ml dun mlange volumes gaux dthanol neutralis (4.1) et d

25、eau. Normalement trois lavages sont suffisants. Transvaser quantitativement la solution dans le ballon de 100 ml (5.3) prcdemment sch ltuve (5.6) rgle 103 + 2 OC, refroidi dans un dessiccateur, puis pes 02 mg prs. vaporer la majeure partie du solvant sur un bain-marie et liminer les traces restantes

26、 de solvant en introduisant directement un lger courant dair sec dans le ballon, celui-ci tant constamment tourn et maintenu en position oblique tout en tant presque entirement immerg dans le bain deau. Scher le ballon et le rsidu durant 5 min ltuve (5.6) rgle 103 t 2 OC, le laisser refroidir dans l

27、e dessiccateur et peser 02 mg prs. Rpter les oprations de schage, de refroidissement et de pesage jusqu ce que la diffrence entre deux peses successives nexcde pas 2 mg. Soit m2 cette masse. 8 EXPRESSION DES RSULTATS Le pourcentage, en masse, de matires insaponi- fies + matires insaponifiables dans

28、le savon, est gal : / vx M 100 - x- m1 10000 i m. Le pourcentage, en masse, de matires insaponifiables dans le savon est gal : 100 m2 x - mO Le pourcentage, en masse, de matires saponifiables insaponifies dans le savon est gal : (m,-s-m*) xz “0 est la masse, en grammes, de la prise dessai; ml est la

29、 masse, en grammes, du premier extrait; m2 est la masse, en grammes, du deuxime extrait; M est la masse molaire moyenne des acides gras du savon (voir note); V est le volume, en millilitres, de la solution thanolique titre dhydroxyde de potassium 01 N (4.4) utilis pour dterminer lacidit du premier e

30、xtrait. NOTE - La masse molaire moyenne A4 des acides gras du savon peut tre dtermine par titrage des acides gras isols aprs saponification dun chantillon du savon initial, limination des matires insaponi- fiables et acidification de la solution savonneuse. 9 PROCS-VERBAL DESSAI Le procs-verbal dess

31、ai doit indiquer la mthode utilise et les rsultats obtenus. II doit, en outre mentionner toutes les conditions de lessai et les dtails opratoires non prvus dans la prsente Norme Internationale, ou facultatifs, ainsi que tous les incidents ventuels susceptibles davoir agi sur les rsultats. Le procs-verbal dessai doit donner tous les renseignements ncessaires lidentification complte de lchantillon.