1、NORME INTERNATIONALE ISO 10694 Premire dition 1995-03-01 Qualit du sol - Dosage du carbone organique et du carbone total aprs combustion sche (analyse lmentaire) Soi/ quality - Determination of organic and total carbon after dry combustion (elemen tary analysis) Numro de rfrence ISO 10694: 1995(F) I
2、SO 10694:1995(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une t
3、ude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen- tales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. LISO colla- bore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne
4、 la normalisation lectrotechnique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des co- mits membres votants. La Norme internationale ISO 10694 a t
5、 labore par le comit technique lSO/TC 190, Qualit du sol, sous-comit SC 3, Mthodes chimiques et carat tris tiques du sol. Les annexes A et B de la prsente Norme internationale sont donnes uniquement titre dinformation. 0 ISO 1995 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune par
6、tie de cette publi- cation ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun pro- cd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lditeur. Organisation internationale de normalisation Case Postale 56 l CH-121 1 Genve 20 l Su is
7、se Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE 0 Iso ISO 10694:1995(F) Qualit du sol - Dosage du carbone organique et du carbone total aprs combustion sche (analyse lmentaire) 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale prescrit une m- thode de dosage du carbone organique et du carbone total du
8、 sol aprs combustion sche. La teneur en carbone organique est dtermine partir de cette dernire valeur aprs correction en raison des carbo- nates prsents dans lchantillon. Si ces derniers sont limins au pralable, on effectue le dosage du car- bone organique directement. La prsente Norme international
9、e est applicable tous les types dchantillons de sol schs lair. 2 Rfrences normatives Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui en est faite, consti- tuent des dispositions valables pour la prsente Norme internationale. Au moment de la publication, les ditions
10、 indiques taient en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties prenantes des accords fonds sur la prsente Norme internatio- nale sont invites rechercher la possibilit dappli- quer les ditions les plus rcentes des normes indiques ci-aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le regi
11、stre des Normes internationales en vigueur un moment donn. ISO 3696: 1987, Eau pour laboratoire usage analyti- 9ue - Spcification et mthodes dessai. ISO 10390: 1994, Qualit du sol - Dtermination du PH* ISO 10693:1995l), Qualit du sol - Dtermination de la teneur en carbonate - Mthode volumtrique. ISO
12、 II 464: 1994, Qualit du sol - Prtraitement des chantillons pour analyses physico-chimiques. ISO 11465:1993, Qualit du sol - Dtermination de la teneur pondrale en matire sche et en eau - Mthode gravim trique. 3 Principe Le carbone prsent dans le sol est oxyd en dioxyde de carbone (CO,) par chauffage
13、 une temprature dau moins 900 “C dans un flux de gaz contenant de loxygne, et exempt de gaz carbonique. La quantit de gaz carbonique dgage est ensuite mesure par titrimtrie, gravimtrie, conductomtrie, chromatogra- phie en phase gazeuse ou grce une mthode de dtection dans linfrarouge, selon lappareil
14、 utilis. Lorsquon chauffe le sol une temprature dau moins 900 “C, les carbonates prsents sont compl- tement dcomposs. Pour effectuer le dosage du carbone organique, on limine au pralable les carbo- nates prsents en traitant le sol lacide chlorhydri- que. On peut galement raliser le dosage du carbone
15、 organique en corrigeant la mesure du carbone total de la teneur en carbonates des chantillons analyss qui, dans ce cas, doit tre connue. NOTE 1 Lorsque le pH-CaCI, est infrieur 6,5, la pr- sence de carbonates est peu probable. Cette combinaison de faible pH et de prsence de carbonates est possible
16、par exemple sur des sols rcemment chauls. 1) publier. ISO 10694:1995(F) 0 ISO 4 Ractifs 6 chantillon de laboratoire Utiliser uniquement des ractifs de qualit analytique reconnue et de leau distille ou dminralise pour toutes les solutions. 4.1 Eau, de conductivit lectrique non suprieure 0,2 mS/m 25 “
17、C (eau de qualit 2 selon IISO 3696). 4.2 Substances talon, par exemple actanilide (C,H,NO), atropine (C,H,NO,), carbonate de calcium (CaCO,), poudre graphite spectrographique (C) et hydrognophtalate de potassium (CsH,KO,). 4.3 Acide chlorhydrique, C(HI) = 4 mol/l. Diluer 340 ml dacide chlorhydrique
18、concentr (p = 1 ,19 g/cm3) 1 000 ml avec de leau (4.1). NOTE 2 Selon la mthode de dtection employe, des ractifs chimiques et/ou des catalyseurs peuvent tre n- cessaires pour la rduction, loxydation, llimination et/ou la fixation des gaz de combustion qui perturbent lanalyse. Le manuel du fabricant d
19、e lappareil utilis devra tre consult. 5 Appareillage et verrerie 5.1 Verrerie courante de laboratoire. 5.2 Balance analytique (prc ision de 0,l mg) ou microbalance (prcision d e 0,Ol mg). 5.3 Appareil de dosage du carbone total, par combustion de lchantillon une temprature dau moins 900 “C, comprena
20、nt un dtecteur pour la me- sure du dioxyde de carbone form. NOTES 3 Les mthodes de dtection suivantes sont couramment employes: titrimtrie, gravimtrie, conductomtrie, chro- matographie en phase gazeuse et absorptiomtrie dans linfrarouge. 4 Certains instruments modernes sont capables de doser sparmen
21、t le carbone organique et inorganique en une fois, en augmentant la temprature graduellement et en mesurant le gaz carbonique en continu. 5 Certains instruments sont capabl es de doser simultan- ment lazote total et le carbone total de s sols. 5.4 Creusets, en porcelaine, ou en quartz, ou en ar- gen
22、t, ou en tain ou en nickel, de diffrentes tailles. NOTE 6 Les pas a lacide. creusets en tain ou en nickel ne rsistent Utiliser la fraction de particules infrieure 2 mm des chantillons de sols schs lair et prtraits selon IISO 11464. Utiliser une partie de lchantillon de la- boratoire pour dterminer l
23、a teneur en eau selon IISO 11465 et, si ncessaire, la teneur en carbonate selon IISO 10693. 7 Mode opratoire Le mode opratoire dcrit le dosage a) soit du carbone total incluant le carbone prsent sous forme de carbonate; b) soit du ca carbonate. rbone organique limination du NOTE 7 La teneur en carbo
24、ne organique total peut tre calcule par dosage du carbone total dont on soustrait le carbone prsent sous forme de carbonate et dont la teneur peut tre dtermine selon IISO 10693. 7.1 talonnage de lappareil talonner lappareil comme dcrit dans le manuel correspondant. Pour talonner ou tablir une courbe
25、 dtalonnage, utiliser une des substances rpertories en 4.2. 7.2 Dosage du carbone total La quantit de prise dessai pour analyse dpend de la teneur en carbone total prvue et de lappareil uti- lis. Peser ml g de lchantillon sch lair et le pla- cer dans un creuset (5.4). Procder aux analyses selon le m
26、anuel du fabricant de lappareil. Lorsque le dosage de carbone organique est effectu, les carbonates prsents doivent dabord tre limins. Dans ce cas, suivre le mode opratoire dcrit en 7.3. 7.3 Dosage du carbone organique Ajouter au creuset contenant une quantit pese de sol sch lair (voir 7.2) un excs
27、dacide chlorhydri- que (4.3) et mlanger. Attendre 4 h et scher le creuset pendant 16 h une temprature de 60 “C 70 “C. Procder ensuite lanalyse en se conformant au manuel du fabricant de lappareil. NOTE 8 La quantit dacide chlorhydrique ajouter d- pend du poids de la prise dessai et de la teneur en c
28、arbo- nate. Dans tous les cas, il convient dajouter un excs dacide chlorhydrique qui peut tre valu en supposant que 2 0 ISO ISO 10694:1995(F) la quantit dchantillon analyser contient 100 % de car- bonates. PRCAUTIONS DE SCURIT - Les creusets uti- liss devraient tre suffisamment grands pour viter les
29、 problmes de transport des creusets contenant des chantillons auxquels on a ajout de lacide chlorhydrique. 8 Calculs 8.1 Teneur en carbone total Calculer la teneur en carbone total de lchantillon, par rapport au sol sch en tuve, laide de lquation suivante: wct=l 000 x%x 0,272 7 x 100 + WH,O , 100 o
30、Wc,t est la teneur, en grammes par kilo- gramme, en carbone total rapporte au sol sch en tuve; ml est la masse, en grammes, de la prise dessai; est la masse, en grammes, du gaz car- bonique produit par lchantillon de sol; 0,272 7 est le facteur de conversion du CO, en cl; wH,O est la teneur en eau,
31、exprime en pour- NOTE 9 centage en masse de masse sche, d- Le facteur de conversion dpend du type de termine selon IISO 11465. matire organique et peut varier, pour les sols agricoles, entre 1,7 et 2,0. 8.2 Teneur en carbone organique 8.2.1 Teneur en carbone organique (dtermination indirecte) Calcul
32、er la teneur en carbone organique de Ichan- tillon, sur la base dun sol sch en tuve, laide de lquation suivante: WC,0 = wc,t - a12 x wcaco,) o WC,0 est la teneur, en grammes par kilo- gramme, en carbone organique rapporte au sol sch en tuve; Wc,t est la teneur, en grammes par kilo- gramme, en carbon
33、e total rapporte au sol sch en tuve, calcule selon 8.1; 0,12 est le facteur de conversion; WCaCO, est la teneur, en grammes par kilo- gramme, en carbonate du sol, exprime en quantit quivalente de carbonate de calcium, sur la base dun sol sch ltuve, dtermine selon IISO 10693. 8.2.2 Teneur en carbone
34、organique (dtermination directe) Si lon limine les carbonates au pralable (suivant le mode opratoire dcrit en 7.3), on dtermine la teneur en carbone organique selon 8.1. 8.3 Teneur en matire organique La teneur en matire organique de lchantillon de sol peut tre calcule partir de la teneur en carbone
35、 or- ganique laide de lquation suivante: W om = f x WC,0 o W om est la teneur, en grammes par kilo- gramme, en matire organique du sol sur la base dun sol sch en tuve; WC,0 est la teneur, en grammes par kilo- gramme, en carbone organique du sol sur la base dun sol sch en tuve; f est un facteur de co
36、nversion. 9 Rptabilit La rptabilit du dosage du carbone, obtenu par deux mesurages conscutifs, doit satisfaire aux conditions du tableau 1. Tableau 1 - Rptabilit Teneur en carbone ml suprieure infrieure ou gale 00 2,5 z5 75 75 Variation admise 0,25 g/kg en valeur absolue 10 % en valeur relative 7,5
37、g/kg en valeur absolue 3 ISO 10694:1995(F) 0 ISO Lannexe A prsente les rsultats dun essai inter- laboratoire pour la dtermination de la teneur en car- bone total et en carbone organique dans cinq sols. 10 Rapport dessai Le rapport dessai doit contenir les informations sui- vantes: a) une rfrence la
38、prsente Norme internationale; b) une rfrence la mthode applique; c) toutes les informations ncessaires une iden- tification complte de lchantillon; d) les valeurs de dosage du carbone total et/ou du carbone organique, en grammes par kilogramme, dtermines sur la base dun sol sch en tuve. Lorsque le c
39、arbone organique est dtermin, il y a lieu de mentionner si lon a dtermin la teneur en carbonates ou si ces derniers ont t limins avant dosage; e) tous les dtails opratoires non prvus dans la prsente Norme internationale ou considrs comme facultatifs, ainsi que tout autre facteur susceptible davoir a
40、ffect les rsultats. ISO 10694: 1995(F) Annexe A (informative) Rsultats des essais interlaboratoires En 1993, un essai interlaboratoire a t organis par des rsultats et mthodes de mesure - Partie 2: lUniversit dAgriculture de Wageningen (Pays-Bas), Mthode de base pour la dtermination de la pour vrifie
41、r les procdures spcifies dans la pr- rptabilit et de la reproductibilit dune m.thode sente Norme internationale. de mesure normalise. Pour cet essai interlaboratoire, la dtermination de la teneur en carbone organique et en carbone total dans cinq chantillons de sol a t effectue par neuf la- boratoir
42、es. Les rsultats de huit laboratoires ont t reus pour le carbone organique et pour le carbone total. Tableau A.1 - Origine et types de sols utiliss pour lessai interlaboratoire Les types de sol et leur origine sont lists dans le ta- bleau A. 1. No du sol I Type de sol ( Origine La rptabilit (Y) et l
43、a reproductibilit (R) des rsultats des analyses obtenus par les laboratoires sont pr- sentes dans les tableaux A.2 et A.3. Les valeurs ont t calcules selon IISO 5725-2: 1994, Exactitude (justesse et fidlit) 1 Sol Muck Pologne 2 Andosol Indonsie 3 Sol de jardin Pays-Bas 4 Loess sous fort Suisse 5 Sol
44、 sableux MaSi Tableau A.2 - Rsultats de lessai interlaboratoire sur le dosage du carbone organique dans les sols Paramtre Nombre de laboratoires retenus aprs limination des rsultats aberrants Nombre de rsultats aberrants (laboratoires) Nombre de rsultats accepts Valeur moyenne (g/kg de sol sec) cart
45、type de rptabilit &) cart-type relatif de rptabilit (%) Limite de rptabilit (r = 2,8 x s,) cart-type de reproductibilit (Q) cart-type relatif de reproductibilit (%) Limite de reproductibilit (R = 2,8 x sR) Rsultats 1 7 8 8 8 8 410,42 63,3 83,88 41,537 2,47 4,318 1,225 4,275 1,045 0,272 1,052 1,935
46、5,096 2,515 10,998 12,090 3,43 11,969 2,925 0,761 127,413 II ,957 19,376 5,523 1,555 11,087 18,888 23,098 13,297 62,92 45,505 33,48 54,253 15,465 4,355 2 No des sols 3 4 5 1 5 Tableau A.3 - Rsultats de lessai interlaboratoire sur le dosage du carbone total dans les sols Rsultats Paramtre NO des sols
47、 1 2 3 4 5 Nombre de laboratoires retenus aprs limination des rsultats 8 8 8 8 8 aberrants Nombre de rsultats aberrants (laboratoires) Nombre de rsultats accepts Valeur moyenne (g/kg de sol sec) 439,46 72,86 98,56 45,61 2,63 cart-type de rptabilit (s,) 6,622 1,314 2,387 1,131 0,127 cart-type relatif de rptabilit (%) 1,507 1,803 2,422 2,481 4,833 Limite de rptabilit (Y = 2,8 x s,) 18,544 3,679 6,686 3,169 0,356 cart-type de reproductibilit (s,J 25,246 5,92 9,483 2,387 1,3
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