1、NORME INTERNATIONALE ISO 10697-Z Premire dition 1994-02-01 Aciers - Dosage du calcium par spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme - Partie 2: Dosage du calcium total Steel - Determination of calcium content by flame atomic absorption spectrometry - Part 2: Determina tion of total calcium co
2、ntent Numro de rfrence ISO 10697-2:1994(F) ISO 10697=2:1994(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confiee aux comits techniques
3、 de IISO. Chaque comite membre intresse par une etude a le droit de faire partie du comite technique cre a cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen- tales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. LISO colla- bore etroitement avec la Commission
4、lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les projets de Normes internationales adoptes par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des co- mit
5、es membres votants. La Norme internationale ISO 10697-2 a ete laboree par le comite techni- que ISO/TC 17, Acier, sous-comite SC 1, M6thodes de dtermination de la composition chimique. LISO 10697 comprend les parties suivantes, prsentes sous le titre g- nral Aciers - Dosage du calcium par spectromtr
6、ie dabsorption atomi- que dans la flamme: - Partie 1: Dosage du calcium soluble dans lacide - Partie 2: Dosage du calcium total Lannexe A fait partie intgrante de la prsente partie de IISO 10697. Les annexes B et C sont donnees uniquement a titre dinformation. 0 ISO 1994 Droits de reproduction reser
7、ves. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publi- cation ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun pro- cd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lditeur. Organisation internationale de normalisation
8、 Case Postale 56 l CH-1 211 Geneve 20 l Suisse Imprim en Suisse ii NORME INTERNATIONALE 0 60 ISO 10697-2: 1994(F) Aciers - Dosage du calcium par spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme - Partie 2: Dosage du calcium total 1 Domaine dapplication La prsente partie de IISO 10697 prescrit une me
9、 thode par spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme pour le dosage du calcium total dans les aciers. La mthode est applicable aux teneurs en calcium comprises entre 0,000 5 % (m/m) et 0,005 % (m/m). 2 Rfrences normatives Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la
10、 rference qui en est faite, consti- tuent des dispositions valables pour la prsente partie de IISO 10697. Au moment de la publication, les ditions indiques Ataient en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties prenantes des ac- cords fondes sur la prsente partie de IISO 10697 sont invit
11、ees rechercher la possibilit dappliquer les ditions les plus recentes des normes indiques ci- aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le registre des Normes internationales en vigueur un moment donne. ISO 377-2: 1989, Prelevement et prparation des echan tillons et prouvettes en aciers corroy
12、es - Partie 2: chantillons pour la determination de la composition chimique. ISO 385-l :1984, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 1: Specifications gnrales. ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes a un trait. ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau- ges a un trait. ISO 3
13、696: 1987, Eau pour laboratoire a usage analyti- que - Spcifica tion et methodes dessai. ISO 5725:1986, Fidlit des methodes dessai - De- termination de la reptabilite et de la reproductibilit dune mthode dessai normalise par essais interla- bora toires. 3 Principe Mise en solution dune prise dessai
14、dans les acides chlorhydrique et nitrique. Fusion du residu insoluble dans lacide du carbonate de sodium. Addition dune solution de chlorure de potassium/nitrate de lanthane comme tampon spec- trochimique. Nebulisation de la solution dans la flamme monoxyde de diazote/actylne. Mesurages spectromtriq
15、ues de labsorption atomi- que de la raie spectrale 422,7 nm Amise par une lampe a cathode creuse de calcium. 4 Ractifs Au cours de lanalyse, sauf spcification contraire, utiliser uniquement des ractifs de qualit analytique reconnue ayant des teneurs en calcium tres faibles et de leau de qualit 2 com
16、me spcifi dans IISO 3696. 1 ISO 10697-2:1994(F) 0 ISO 4.1 Fer pur, contenant moins de 0,000 1 % (m/m) 1 ml de cette solution talon contient 10 pg de cal- de calcium. cium. 42 . Carbonate de sodium, anhydre, haute puret. 4.3 Solvant approprie, par exemple acetone ou di- chloromthane. 4.4 Acide chlorh
17、ydrique, p environ 1,19 g/ml. 4.5 Acide chlorhydrique, p environ 1 ,19 g/ml, dilue 1 +l. 4.6 Acide chlorhydrique, p environ 1 ,19 g/ml, dilue 1 +2. 4.7 Acide nitrique, p environ 1,40 g/ml. 4.8 Acide perchlorique, p environ 154 g/ml. 4.9 Acide fluorhydrique, p environ 1,15 g/ml. 4.10 Chlorure de pota
18、ssium/nitrate de lanthane, solution. Dissoudre 95,34 g de chlorure de potassium (KCI) et 62,35 g de nitrate de lanthane La(NO,),GH,O dans leau, diluer a 1 000 ml et homogniser. 4.11 Calcium, solutions etalons. 4.11.1 Solution mre, correspondant a 100 mg de Ca par litre. Secher plusieurs grammes de c
19、arbonate de calcium puret 3 99,5 % (m/m) dans un four 100 “C pen- dant au moins 1 h et refroidir a temprature ambiante dans un dessiccateur. Peser 0,249 7 g du produit sec, les introduire dans un becher de 400 ml, couvrir avec un verre de montre et ajouter 5 ml dacide chlorhy- drique (4.5) pour diss
20、oudre. Refroidir et transvaser la solution dans une fiole jauge de 1 000 ml, complter au volume avec de leau et homogniser. 1 ml de cette solution mre contient 100 pg de cal- cium. 4.11.2 Solution etalon, correspondant a 10 mg de Ca par litre. Introduire 10,O ml de la solution mere (4.11 .l) dans un
21、e fiole jauge de 100 ml et ajouter 5 ml dacide chlorhydrique (p environ 1,19 g/ml, dilue 1 + 10). Complter au volume avec de leau et homogniser. Preparer cette solution talon juste avant utilisation. 5 Appareillage Toute la verrerie jauge doit tre de classe A, confor- mement a IISO 385-1, IISO 648 e
22、t IISO 1042, selon le cas. Matriel courant de laboratoire, et 5.1 Filtre de porositd moyenne, en acetate de cel- lulose, de dimensions des pores 0,22 prn et de dia- mtre 47 mm. 5.2 Appareillage de filtration, comportant une fiole propre vide place entre le dispositif de vide et le flacon de filtrati
23、on pour viter tout retour et toute contamination. 5.3 Creusets de platine, de capacit 25 ml. 5.4 Four moufle, permettant dobtenir des tem- pratures comprises entre 500 “C et 800 OC. 5.5 Spectromtre dabsorption atomique, quip dune lampe a cathode creuse de calcium et alimente en monoxyde de diazote e
24、t actylne suffisamment purs pour donner une flamme claire et pauvre en combustible, exempte deau et dhuile et exempte de calcium. Le spectromtre dabsorption atomique utilise sera juge satisfaisant si, aprs optimisation selon 7.3.6, la limite de detection et la concentration caractristique sont en ac
25、cord avec les valeurs donnees par le constructeur et si les critres de prcision donnes de 5.5.1 a 5.5.3 sont respectes. II est galement souhaitable que linstrument soit conforme aux exigences complmentaires donnees en 5.5.4. 5.5.1 Fidlit minimale (voir A.1) Calculer lcart-type de 10 mesures de Iabso
26、rbance de la solution dtalonnage la plus Concentr+e. Lcart-type ne doit pas dpasser 1,5 % de Iabsor- bance moyenne. Calculer lcart-type de 10 mesures de Iabsorbance de la solution dtalonnage la moins concentre (exept la solution dtalonnage correspondant au terme zro). Lcart-type ne doit pas dpasser
27、0,5 % de Iabsorbance moyenne de la solution dtalonnage la plus concentree. 2 0 ISO ISO 10697=2:1994(F) 5.5.2 Limite de dtection (voir A.2) Elle est dfinie comme le double de lcart-type de 10 mesures de Iabsorbance de la solution contenant lelment approprie au niveau de concentration choisi afin de d
28、onner une absorbante juste au dessus du terme zro. La limite de detection du calcium dans la matrice si- milaire la solution de la prise dessai finale doit tre meilleure que 0,02 pg de Ca par millilitre. 5.5.3 Linarit de la courbe (voir A.3) La pente de la courbe dtalonnage correspondant aux 20 % su
29、prieurs du domaine de concentration (expri- mec en variation dabsorbance) ne doit pas etre infe- rieure 0,7 fois la valeur de la pente correspondant aux 20 % infrieurs du domaine de concentration (exprime en variation dabsorbance), la determination tant effectuee de la mme maniere. Pour les instrume
30、nts talonnage automatique em- ployant deux ou plusieurs talons, il faut que les exi- gences susmentionnes pour la linarite de la courbe soient remplies avant une analyse laide dune lec- ture dabsorbance. 5.5.4 Concentration caractristique (voir A.4) La concentration caractristique pour le calcium da
31、ns la matrice similaire a la solution de prise dessai finale doit tre meilleure que 0,05 Fg de Ca par millilitre. 5.6 Appareil auxiliaire II est recommande dutiliser un enregistreur a bande ou un dispositif lecture numrique, ou les deux, pour mesurer les criteres prsents en 5.5 et pour toutes les au
32、tres mesures. Lexpansion dchelle peut tre utilisee jusqu ce que le bruit observe soit plus grand que lerreur de la lec- ture et elle est recommandee dans tous les cas pour une absorbante infrieure a 0,l. Si lexpansion dechelle doit tre utilisee et que linstrument ne peut pas donner la lecture de la
33、valeur du coefficient de lexpansion dchelle, la valeur peut tre calculee par le mesurage de Iabsorbance dune solution appro- prie avec ou sans expansion dchelle et en utilisant les rapports des signaux observes. 6 chantillonnage Effectuer lchantillonnage conformement a IISO 377-2 ou des. normes nati
34、onales appropries pour les aciers. 7 Mode opratoire AVERTISSEMENT - Les vapeurs dacide perchlo- rique peuvent provoquer des explosions en pr- sence dammoniac, de fumes nitreuses ou de tout corps organique en gnral. Toute la verrerie doit dabord tre lave lacide chlorhydrique (4.5) puis a leau. La con
35、tamination en calcium emanant de la verrerie peut tre vrifiee en mesurant labsorption de leau introduite dans la ver- rerie aprs lavage lacide. Si une contamination en calcium est prsente, la verrerie nest pas adapte et doit tre remplacee. Pour chaque serie de blanc, talonnage et chan- tillons, tous
36、 les ractifs, incluant leau, doivent tre du mme lot. 7.1 Prise dessai Laver lechantillon dans un solvant approprie (4.3) et secher. Peser, a 0,001 g prs, 2,0 g environ dechantillon pour essai. 7.2 Essai blanc (voir article 9) Effectuer un essai blanc, en parallle au dosage, en suivant le mme mode op
37、ratoire et avec les mmes quantits de tous les reactifs utilises pour la prise dessai. 7.3 Dosage 7.3.1 Prparation de la solution dessai Placer la prise dessai (7.1) dans un becher de 400 ml. Ajouter 20 ml dacide chlorhydrique (4.5), couvrir le bcher avec un verre de montre et chauffer doucement jusq
38、u ce que laction du solvant cesse. Ajouter 2 ml dacide nitrique (4.7). Laisser la solution au voisinage de Iebullition pendant 5 min pour limi- ner les oxydes dazote. 7.3.2 Filtration de la solution dessai Apres avoir place un filtre (5.1) sur lappareillage de filtration (5.2), laver plusieurs fois
39、avec de lacide chlorhydrique (4.6) et puis avec de leau chaude. Re- jeter les solutions de lavage de la fiole avant la fil- tration. Placer une fiole propre et vide entre le dispositif de vide (voir 5.2) et le flacon de filtration. Filtrer la solution chaude (a une temprature infrieure a 75 OC envir
40、on) a travers le filtre (5.1) en utilisant 3 ISO 10697-2: 1994(F) 0 ISO lappareillage de filtration (5.2) et collecter le filtrat dans une fiole propre. Rincer le becher avec un faible volume deau. liminer les particules adhrentes avec une baguette de verre quipe dun embout en ca- outchouc et les tr
41、ansferer sur le filtre en rinant plu- sieurs fois avec un faible volume deau. Rserver le filtrat comme solution principale. 7.3.3 Traitement du rsidu insoluble Transferer le filtre, aprs lavoir plie avec prcautions, dans un creuset en platine (5.3). Calciner le creuset de platine contenant le filtre
42、 et le residu dans un four moufle (5.4) 550 OC jusqu ce que les matieres carbonees soient consumes, puis calciner a 800 “C dans le four a moufle (5.4) pendant 20 min. Laisser le creuset refroidir. Humecter le residu avec 2 ou 3 gouttes dacide perchlorique (4.8). Ajouter 2 ml dacide fluorhydrique (4.
43、9) et chauffer doucement jusqu sec pour liminer le dioxyde de silicium et lacide perchlorique. Laisser le creuset refroidir. Ajouter 0,500 g de carbonate de sodium (4.2). Chauf- fer le creuset jusquau rouge sombre, en agitant dou- cement et fondre le residu. Apres avoir refroidi, ajouter avec prcaut
44、ion 5 ml dacide chlorhydrique (4.4) et chauffer doucement pour dissoudre les pro- duits de fusion. Rincer le creuset avec un faible vo- lume deau et ajouter les liquides de rinage la solution principale (voir 7.3.2). Refroidir et transfrer la totalit de la solution a tem- prature ambiante dans une f
45、iole jauge de 100 ml. Ajouter 10,O ml de la solution de chlorure de potassium/nitrate de lanthane (4.10). Complter au volume avec de leau et homogniser. 7.3.5 Rglage du spectrombtre dabsorption atomique Voir tableau 2. Tableau 1 Volume de Concentration Teneur solution correspondante correspondante e
46、talon de en calcium dans la en calcium dans calcium solution dessai Ikhantlllon (4.11.2) finale dessai ml clm %(dm) 0) 0 0 LO a1 0,000 5 zo 02 0,001 0 4,o a4 0,002 0 60 On6 0,003 0 8,O 03 0,004 0 10,o J#O 0,005 0 1) Terme zro. 7.3.6 Optimisation des rglages du spectromtre Suivre les instructions du
47、fabricant pour prparer linstrument en vue de son emploi. Lorsque le courant lectrique, la lampe, la longueur donde et le debit de gaz ont ete rgls et que le brleur a ete allume, nbuliser de leau jusqu ce que lindication soit stabilise. Rgler la valeur dabsorbance a zro en employant de leau. Rgler la
48、mortissement ou le temps dintgration, afin dobtenir un signal suffisamment rgulier pour satis- faire aux critres prsents de 5.5.1 a 5.5.3. 7.3.4 Prparation des solutions dtalonnage Placer 2,00 g + 0,Ol g de fer pur (4.1) dans une serie de sept bchers de 400 ml. Ajouter 20ml dacide chlorhydrique (4.5) dans chaque bcher, couvrir cha- cun deux avec un verre de montre et chauffer jusqu ce que laction du solvant cesse. Ajouter 2 ml dacide nitrique (4.7). Laisser l
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