ISO 11021-1999 Essential oils - Determination of water content - Karl Fischer method《精油 水分含量的测定 卡尔·费休法》.pdf

1、A Numroderfrence ISO11021:1999 (F) NORME INTERNATIONALE ISO 11021 Premiredition 19991001 HuilesessentiellesDtermination delateneureneauMthodedeKarl Fischer EssentialoilsDeterminationofwatercontentKarlFischermethodISO11021:1999(F) ISO1999 Droitsdereproductionrservs.Saufprescriptiondiffrente,aucunepar

2、tiedecettepublicationnepeuttrereproduiteniut ilisesousquelque formequecesoitetparaucunprocd,lectroniqueoumcanique,ycomprislaphotocopieetlesmicrofilms,sanslaccordcr itdelditeur. Organisationinternationaledenormalisation Casepostale56 CH1211Genve20 Suisse Internet isoiso.ch ImprimenSuisse ii Avantprop

3、os LISO(Organisationinternationaledenormalisation)estunefdrationmondialedorganismesnationauxde normalisation(comitsmembresdelISO).LlaborationdesNormesinternationalesestengnralconfieaux comitstechniquesdelISO.Chaquecomitmembreintressparunetudealedroitdefairepartieducomit techniquecrceteffet.Lesorgani

4、sationsinternationales,gouvernementalesetnongouvernementales,en liaisonaveclISOparticipentgalementauxtravaux.LISOcollaboretroitementaveclaCommission lectrotechniqueinternationale(CEI)encequiconcernelanormalisationlectrotechnique. LesNormesinternationalessontrdigesconformmentauxrglesdonnesdanslesDire

5、ctivesISO/CEI,Partie3. LesprojetsdeNormesinternationalesadoptsparlescomitstechniquessontsoumisauxcomitsmembrespour vote.LeurpublicationcommeNormesinternationalesrequiertlapprobationde75 %aumoinsdescomits membresvotants. LaNormeinternationaleISO11021atlaboreparlecomittechniqueISO/TC54, Huilesessentie

6、lles .NORMEINTERNATIONALE ISO ISO11021:1999(F) 1 HuilesessentiellesDterminationdelateneureneau MthodedeKarlFischer 1Domaine dapplication LaprsenteNormeinternationalespcifieunemthodededterminationdelateneureneaudeshuiles essentiellesselonlamthodedeKarlFischer. 2Rfrence normative Ledocumentnormatifsui

7、vantcontientdesdispositionsqui,parsuitedelarfrencequiyestfaite,constituentdes dispositionsvalablespourlaprsenteNormeinternationale.Pourlesrfrencesdates,lesamendements ultrieursoulesrvisionsdecespublicationsnesappliquentpas.Toutefois,lespartiesprenantesauxaccords fondssurlaprsenteNormeinternationales

8、ontinvitesrechercherlapossibilitdappliquerlditionlaplus rcentedudocumentnormatifindiquciaprs.Pourlesrfrencesnondates,ladernireditiondudocument normatifenrfrencesapplique.LesmembresdelISOetdelaCEIpossdentleregistredesNormes internationalesenvigueur. ISO760, DosagedeleauMthodedeKarlFischer(Mthodegnral

9、e). 3 Termeetdfinition PourlesbesoinsdelaprsenteNormeinternationale,letermeetladfinitionsuivantssappliquent. 3.1 teneureneau quantitdeauprsentedanslhuileessentielleconsidre,dtermineselonlemodeopratoirespcifidansla prsenteNormeinternationale NOTE Lateneureneauestexprimecommefractionmassique,enpourcen

10、tagedanslepassgalementexprimeen %( m/m). 4Principe Absorptiondeleauprsentedansuneprisedessaiavecdumthanoldshydrat.Ractiondeleauavecleractif KarlFischerexemptdepyridine,pralablementtalonnpartitrageavecunappareilKarlFischer.Lepointfinalde laractionestobtenuparunemthodelectromtrique.ISO11021:1999(F) IS

11、O 2 5Ractions AucoursdeladterminationdelateneureneauselonlamthodedeKarlFischer,leauquisetrouvedans lchantillonragitenprsenceduneamineetdunalcoolavecliodeetledioxydedesoufre: H 2 O+I 2 +SO 2 +ROH+ 3R n NH 3n 2R n NH 3n HI+R n NH 3n HSO 4 R o R estungroupealcoyleoualcoxyle. Lepointfinaldelaractionsobt

12、ientlectromtriquementparunexcsdiode. 6 Ractifsetproduits Utiliseruniquementdesractifsdequalitanalytiquereconnue,etdeleaudistilleoudminralise,oudeleaude puretquivalente. 6.1 Mthanol,dontlateneureneauestinfrieureunefractionmassiquede0,05 %.Sicettelimiteest dpasse,scherlemthanolpardistillationsousatmos

13、phreinerte(azote,hlium,etc.)enprsencedecopeaux demagnsiumactivsparliode.Recueillirledistillatdansunefioleprotgedelhumiditatmosphriqueparun tubegarnidunagentdessiccateur.Enalternative,onpeututiliserdu2mthoxythanol(6.2). 6.2 2Mthoxythanol (thermonomthyliquedelthylneglycoloumthylcellosolve),dontlateneu

14、reneauest infrieureunefractionmassiquede0,05%.Sicettelimiteestdpasse,dshydraterleproduitpardistillationen rejetantlespremiersmillilitresdudistillatquicontiennentleau. 6.3 RactifdeKarlFischer 1) ,exemptdepyridine,detitreinfrieur4,0 mg/ml;systmeunoudeux composants.Letitredoittredterminquotidiennement.

15、 Silyaprsencedecomposscarbonyls,choisirunractifdeKarlFischerappropri. 6.4 Acidetartrique,seldipotassique ( C 4 H 4 O 6 K 2 ,H 2 O),ou eau. 7Appareillage VoirlISO760. Toutelaverreriedoittrescheaupralableparsjourde30mindansunetuvergleenviron130C,puis conservedansundessiccateurgarnidunagentdshydratante

16、trefroidietempratureambiante. Ilconvientdenepaschaufferdansltuvelesburettesautomatiquesetdeschercellesciavecdelthanolabsolu oudelactoneetdansuncourantdairsec. Matrielcourantdelaboratoireet,enparticulier,cequisuit. 7.1 Appareildetitrage. Appareilvendudanslecommercepermettantletitrageautomatiquepourla

17、dterminationdelateneureneauselon lamthodedeKarlFischer,composdeslmentsnumrsde7.1.17.1.5. 7.1.1 Indicateurdepointfinal ,pourtitragelectromtrique. 7.1.2 Doublelectrodeenplatine. 1) Desproduitsapproprissontenventedanslecommerce.ISO ISO11021:1999(F) 3 7.1.3 Agitateurmagntique,munidunebaguettedagitationr

18、ecouvertedepolyttrafluorothylne,ayantune frquencederotationde150r/min300r/min. 7.1.4 Vasedetitrage ,dunecapacitdenviron200ml,ayantaumoinstroistubuluresenverrerod. Relierlunedestubulureslaburetteautomatique.Placerladoublelectrodeenplatinedanslasecondeetutiliser latroisimepourajouterlesractifsetlchant

19、illon.Unrobinetdevidangeplacdanslefondduvaseprsenteun avantage;lerelierauvaseparuntubecapillaireayantunvolumemaximalde0,5ml.Afindesupprimerlinfluence delhumiditdelair,fermertouteslestubuluresdeventilationdanslevasedetitrage,soitpardestubesde dessiccationgarnisdunagentdshydratantefficaceoudetamismolc

20、ulaires,soitpardesrcipientsde dessiccationremplisderactif(6.3). 7.1.5 Buretteautomatique,de25 mldecapacit,gradueen0,05 ml, flaconderactionettubesde dessiccation. Lintervalleminimaldelaburettedpenddesdonnesfourniesparlefabricant(parexemple0,02ml). Protgerdelhumiditetdelalumireleflaconderaction,labure

21、tteetleractifdeKarlFischer(6.3). 7.2 tuve,rgle(130 5)C,pourleschagedelaverrerie. 8chantillonnage UnemthodedchantillonnagerecommandeestdonnedanslISO212. NOTE LattentionestattiresurlefaitquelamthodedonnedanslISO356nepeutpastreemployepourla prparationdeschantillonspouressai,carelleprconisedescherlchant

22、illon. 9Mode opratoire 9.1 Prparationdelappareildetitrage Prparerlappareildetitrage(7.1)selonlesinstructionsdufabricantetlubrifiertouslesjoints.Ltanchitlairdu vasedetitrageestduneimportancecapitale. Placer25mldemthanoldshydrat(6.1)oude2mthoxythanol(6.2)danslevasedetitrage(7.1.4).Sassurer quelesparti

23、esmtalliquesdeladoublelectrodeenplatine(7.1.2)sontcompltementimmerges.Mettreen marchelagitateurlectromagntique(7.1.3). AjouterduractifdeKarlFischer(6.3)afindeformerlaractionaveclestracesdeaucontenuesdanslemthanol. Lappareilraliseautomatiquementledosageetlareconnaissancedupointfinal. 9.2 talonnagedur

24、actifdeKarlFischer Prparerlappareildetitragecommeindiquen9.1. Peser,0,0001gprs,environ0,300gdebitartratedepotassium(6.4).Introduirequantitativementetleplus rapidementpossible,lamasse( m 1 )dubitartratedepotassiumdanslevasedetitrage(7.1.4). Titrerensuiteleau,introduiteenquantitconnueparleseldipotassi

25、quedelacidetartrique,avecleractifdeKarl Fischeretraliserltalonnage.Lappareilraliseautomatiquementledosageetlareconnaissancedupointfinal. Noterlevolume( V 1 )duractifutilisaveclebitartrate. Onpeutgalementexcuterltalonnageenintroduisantunemasseconnue( m 2 )deaupure(environ0,040g) pese0,0001gprs.ISO110

26、21:1999(F) ISO 4 Noterlevolume( V 2 )duractifutilisavecleau. Effectuerplusieurstitrages,sanschangerdevasedetitrage.Utiliserlamoyennearithmtiquedesvaleursobtenues pourlecalculdelquivalenteneauduractif(10.1). 9.3Dtermination Prparerlappareildetitragecommeindiquen9.1. Enfonctiondelateneureneausupposede

27、lchantillon,prendreunefraction( V 0 ml)danslchantillon(10,0mlsi lateneureneauestinfrieure3%,ou25,0mlsilateneureneauestinfrieure1%)etlintroduiretrs rapidementdanslevasedetitrage(7.1.4)unetempratureinfrieure25C,carilpeutseproduiredes relargagesetdesdissolutions. Commencerensuiteletitrageautomatiquetou

28、tenmlangeantaveclagitateurmagntique(7.1.3).Lappareil raliseautomatiquementledosageetlareconnaissancedupointfinal. Noterlevolume( V 3 )deractifutilis. Effectuertroistitragessurchaquechantillonetutiliserlamoyennearithmtiquedesrsultatscommevaleurpour lecalcul(10.2). 10 Expressiondesrsultats 10.1 quival

29、enteneauduractifdeKarlFischer Calculerlquivalenteneau, T,duractifdeKarlFischer(6.3),exprimenmilligrammesdeauparmillilitrede ractif,laidedunedesquationssuivantes: T m V = 1 1 05 18 235 28 , , ou T m V = 2 2 o m 1 estlamasse,enmilligrammes,duseldipotassiquedelacidetartrique(6.4)introduitedanslecaso ce

30、ractifestutilispourltalonnage(9.2); V 1 estlevolume,enmillilitres,duractifdeKarlFischer(6.3)utilispourltalonnage; 0,5 estlenombredemolesdeauparmoledeseldipotassiquedelacidetartrique; 18 estlamassemolculairerelativedeleau; 235,28 estlamassemolculairerelativeduseldipotassiquedelacidetartrique; m 2 est

31、lamasseconnue,enmilligrammes,deleau(6.4),sionutiliseleaupourltalonnage; V 2 estlevolume,enmillilitres,duractifdeKarlFischer(6.3)utilispourltalonnage.ISO ISO11021:1999(F) 5 10.2 Teneureneaudelhuileessentielle Calculerlateneureneaudelhuileessentielle, W w ,exprimecommefractionmassique,enpourcentage,la

32、idede lquationsuivante: W VT V w = 3 0 10 r o V 0 estlevolume,enmillilitres,delaprisedessai(9.3); r estlamassevolumiquedelchantillon,engrammesparmillilitre,20C; V 3 estlevolume,enmillilitres,duractifdeKarlFischer(6.3)utilispourladtermination(9.3); T estlquivalenteneau,enmilligrammesdeauparmillilitre

33、deractifdeKarlFischer(6.3),calculselon 10.1. Pourobtenirlamassevolumiquedelhuileessentielle,multiplierlavaleurobtenuepourladensitrelativeparla massevolumiquedeleau20C,cestdire0,99823g/ml. 11Rapport dessai Lerapportdessaidoitindiquer: lamthodeutilise; lersultatdessaiobtenu; touslesdtailsopratoiresnon

34、prvusdanslaprsenteNormeinternationale,ouconsidrscomme facultatifs,ainsiquelesdtailssurlesincidentsventuelssusceptiblesdavoiragisurlesrsultatsdessai. Lerapportdessaidoitdonnertouslesrenseignementsncessaireslidentificationcompltedelchantillon.ISO11021:1999(F) ISO 6 Bibliographie 1ISO 212, Huilesessentielleschantillonnage . 2ISO 356, HuilesessentiellesPrparationdeschantillonspouressai .ISO11021:1999(F) ISO ICS71.100.60 Prixbassur6pages