1、NORME INTERNATIONALE INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPOAHAII OPI-AHM3AWi5l l-l0 CTAHAAPTM3ALWIW *ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Agents de surface - Alkylarylsulfonates de sodium techniques (except ceux drivant du benzne) - Mthode danalyse Surface active agents -
2、 Technical sodium alkylarylsulphonates (excluding benzene deriva tives) - Me thods o f analysis Premire dition - 1977-1 I-01 c Y CDU 661.185 : 543 Rf. no : ISO 1104-1977 (F) Descripteurs : agent de surface, alkylarne sulfonate de sodium, analyse chimique, dosage, eau, pH, alcalinit, acidit, sulfite
3、de sodium, soufre, sulfate de sodium, chlorure de sodium. Prix bas sur 8 pages AVANT-PROPOS LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits tech
4、niques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partiedu comit technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par l
5、es comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes internationales par le Conseil de IISO. La Norme internationale ISO 1104 a t labore par le comit technique ISO/TC 91, Agents de surface, et a t soumise aux comits membres en novembre 1975. Les c
6、omits membres des pays suivants lont approuve : Afrique du Sud, Rp. d France Allemagne Hongrie Australie Inde Autriche Iran Belgique Italie Brsil Japon Canada gypte, Rp. arabe d Mexique Nouvel le-Zlande Espagne Pays-Bas Portugal Roumanie Royaume-Uni Suisse Turquie U.R.S.S. U.S.A. Aucun comit membre
7、ne la dsapprouve. Cette Norme internationale annule et remplace la Recommandation ISO/R 11044969, dont elle constitue une rvision technique. 0 Organisation internationale de normalisation, 1977 0 Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 1104-1977 (F) Agents de surface - Alkylarylsulfonates de sodiu
8、m techniques (except ceux drivant du benzne) - Mthode danalyse 0 INTRODUCTION Les alkylarylsulfonates de sodium rpondant la formule gnrale (R) n- Ar - SO,Na sont utiliss comme agents de surface sur une vaste chelle. Ce sont des sels de sodium dacides alkylarylsulfoniques o le radical aliphatique sat
9、ur R peut avoir une longueur de chane moyenne denviron 12 atomes de carbone; n peut tre gal 1, 2 ou 3, et Ar est un reste aromatique drivant soit du tolune, soit du naphtalne. 1 OBJET La prsente Norme internationale spcifie une mthode danalyse des alkylarylsulfonates de sodium techniques. Elle compr
10、end les dterminations suivantes : - Mesurage du pH. - Dtermination de la teneur en eau. - Dtermination de Ialcalinit libre, ventuellement de lacidit libre. - Dtermination de la teneur en produits extractibles lther de ptrole. - Dtermination de la teneur en alkylarylsulfonates de sodium. - Dterminati
11、on de la teneur en sulfite de sodium. - Dtermination de la teneur en sulfate de sodium. - Dtermination de la teneur en chlorure de sodium. Elle tablit en outre, dans les annexes A: un schma gnral de lanalyse; B: une mthode rapide de dtermination de la teneur en alkylarylsulfonates de sodium. 2 DOMAI
12、NE DAPPLICATION La prsente Norme internationale sapplique aux alkyraryl- sulfonates de sodium techniques en pte ou en poudre, exempts de tout produit tranger leur fabrication, a lex- clusion des alkylbenzne sulfonates de sodium. Elle ne sapplique pas aux produits liquides, car ceux-ci contiennent le
13、 plus souvent soit des solvants, soit des adjuvants, soit les deux, qui interfrent avec la marche de lanalyse fixe par la prsente Norme internationale. 3 RFRENCES ISO 607, Agents de surface - Dtergents - Mthodes de division dun chan tilton. ) ISO 894, Agents de surface - prim. Alkylsulfates de sodiu
14、m techniques - Mthode danalyse. I SO 43 14, Agents de surface - De termina tion de / alcalini t fibre ou de lacidit fibre - Mthode titrimtrique. ISO 4316, Agents de surface - Dtermination du pH des solutions aqueuses - Mthode po ten tiomtrique. 1 SO 43 17, Agents de surface - Dtermination de la tene
15、ur en eau - Mthode de Karl Fischer. ISO 4318, Agents de surface etsavons - Dtermination de la teneur en eau - Mthode par en tralnemen t azo tropique. ISO . . ., Agents de surface - Dosage des sulfates - Mthode ti trim trique. 2 ) 4 CHANTILLONNAGE Prparer et conserver un chantillon pour laboratoire d
16、e 300 g environ selon Ies prescriptions de IISO 607. 5 PRINCIPE GNRAL3) Avec une prise dessai, constitution dune solution hydro- alcoolique do sont isols les produits extractibles lther de ptrole. 1) En prparation. (Rvision de IISO/R 607.) 2) En prparation. 3) Voir, en annexe A, le schma gnral de la
17、nalyse. ISO 1104-1977 (F) Sur une partie aliquote du liquide hydroalcoolique rsiduaire, sparation par relargage, aprs dilution convenable au moyen de propanol-2 et aprs saturation au moyen de carbonate de sodium anhydre de la solution propanolique, des al kylarylsulfonates de sodium. Sur des prises
18、dessai spares : - mesurage du pH; - dtermination de la teneur en eau; - dtermination de Ialcalinit libre, ventuellement de lacidit libre; - dtermination de la teneur en sulfite de sodium; - dtermination de la teneur en sulfate de sodium; - dtermination de la teneur en chlorure de sodium. 6 MTHODE DA
19、NALYSE 6.1 Mesurage du pH Effectuer le mesurage du pH selon la mthode spcifie dans IISO 4316, sur une solution 1 % (m/m) de Ichantil- Ion pour laboratoire. 6.2 Dtermination de la teneur en eau En fonction de la teneur en eau du produit, effectuer la dtermination selon lune des deux mthodes suivantes
20、 : a) la mthode de Karl Fischer, applicable aux produits ayant moins de 10 % (m/m) deau; b) la mthode Par entranement azotropique, applicable seulement aux produits ayant plus de 5 % (mlm) deau. 6.21 Mthode de Karl Fischer Effectuer la dtermination de la teneur en eau selon la mthode spcifie dans II
21、SO 4317. 6.2.2 Mthode par entranement azotropique Effectuer la dtermination de la teneur en eau selon la mthode spcifie dans IISO 4318. 6.3 Dtermination de Ialcalinit libre, ventuellement de lacidit libre Effectuer la dtermination de Ialcalinit libre ou de Iaci- dit libre selon la mthode spcifie dan
22、s IISO 4314. 6.4 Dtermination de la teneur en produits extractibles lther de ptrole 6.4.1 Introduction Les produits extractibles lther de ptrole comprennent les produits exempts de soufre (produits non sulfons, ou non sulfonables), ainsi que, le cas chant, les produits contenant du soufre mais non i
23、onisables en solution aqueuse. 6.4.2 Principe Extraction des produits spcifis en 6.4.1, laide dther de ptrole, de la solution hydroalcoolique de la prise dessai, en tenant compte de la volatilit des produits en question. 6.4.3 Ractifs Au cours de lanalyse, nutiliser que des ractifs de qualit analyti
24、que reconnue, et que de leau distille ou de leau de puret quivalente. 6.4.3.1 Sulfate de sodium, anhydre. 6.4.3.2 Propanol-2, solution 98 % (V/V). 6.4.3.3 Propanol-2, solution 15 % (V/V). 6.4.3.4 ther de ptrole, distillant entre 40 et 60 “C. Le rsidu dvaporation ne doit pas tre suprieur 0,002 % (mlm
25、) . 6.4.3.5 6.4.3.6 6.4.3.7 . Hydroxyde de sodium, solution 0,l N environ. Chlorure de sodium, solution 200 g/l. Phnolphtaline, solution 1 g/l dans de Ithanol. 6.4.4 Appareillage Matriel courant de laboratoire, et notamment : 6.4.4.1 Ballon fond rond, de capacit 250 ml, col rod. 6.4.4.2 Colonne frac
26、tionner, de longueur 20 cm, pointes (diamtre intrieur 10 mm environ), possdant son extrmit infrieure un joint rod mle adaptable au col rod du ballon (6.4.4.1). 6.4.4.3 Rfrigrant droit, de longueur nominale 160 mm, conforme IISO 4799. 6.4.4.4 Trois ampoules dcanter, de capacit 500 ml, bouchon en verr
27、e rod, conformes IISO 4800. 6.4.4.5 Fiole conique, de capacit 250 ml, conforme IISO 1773. 6.4.4.6 Fiole jauge, de capacit 500 ml, bouchon en verre rod, conforme IISO 1042. 6.4 5 Mode opratoire 6.4.5.1 PRISE DESSAI . Peser, 0,Ol g prs, dans un bcher de 250 ml, une quantit de lchantillon pour laborato
28、ire, telle quelle contienne 6 g environ dalkylarylsulfonates de sodium. 6.4.5.2 DTERM NATION Dissoudre la prise dessai (6.4.5.1) avec 100 ml deau, au besoin en chauffant, mais sans dpasser la temprature de 50 O c. 2 ISO 1104-1977 (F) Vrifier que la solution est faiblement alcaline la solution de phn
29、olphtaline (6.4.3.7) et, ventuellement, alcaliniser laide de la solution dhydroxyde de sodium (6.4.3.5) jusqu virage au rose ple de lindicateur. Transvaser quantitativement dans lune des ampoules dcanter (6.4.4.4) et ajouter 40 ml de la solution de propanol-2 (6.4.3.2). Effectuer, en se servant alte
30、rnativement de deux ampoules dcanter, cinq extractions avec chaque fois 50 ml de lther de ptrole (6.4.3.4). Effectuer les extractions en agitant vigoureusement et en laissant bien dcanter entre chaque opration. Conserver les deux phases aprs les extractions. Runir les phases hydrocarbones dans la tr
31、oisime ampoule dcanter (6.4.4.4) et les laver quatre fois avec chaque fois 40 ml de la solution de propanol-2 (6.4.3.3). Dcanter. En cas dmulsion au cours de lopration de lavage, ajouter la solution de chlorure de sodium (6.4.3.6), par fractions de 5 ml, en agitant chaque fois et en laissant dcanter
32、 ensuite, jusqu rupture de lmulsion et dcantation complte. Gnralement, une addition de 5 ml suffit. Runir la solution de propanol-2 de lavage a la solution hydroalcoolique rsiduaire, aprs les extractions lther de ptrole. Transvaser quantitativement les couches hydrocarbones, runies dans la troisime
33、ampoule dcanter, dans la fiole conique (6.4.4.5) contenant 10 g environ du sulfate de sodium (6.4.3.1). Agiter durant 3 min au moins, puis laisser reposer durant 5 min environ. Introduire quantitativement lensemble du liquide hydro- alcoolique rsiduaire dans la fiole jauge (6.4.4.6). Rincer chacune
34、des trois ampoules trois fois avec chaque fois 20 ml de la solution de propanol-2 (6.4.3.3). Ajouter les liquides de rincage au liquide hydroalcoolique contenu dans la fiole jauge, complter au volume avec la solution de propanol-2 (6.4.3.3). Cette solution, L, , sert la dtermination de la teneur en
35、alkylarylsulfonates de sodium. Pour en revenir la couche hydrocarbone, la filtrer travers un filtre en papier filtration rapide dans le ballon (6.4.4.1) contenant quelques billes en verre, pralablement tar. Laver la fiole conique, le sulfate de sodium et le filtre avec de lther de ptrole. Faire part
36、iculirement attention aux bords du papier filtre, qui ne doivent plus prsenter de taches grasses. Adapter la colonne fractionner (6.4.4.2) et le rfrigrant (6.4.4.3), et distiller au bain deau bouillante. Aprs distillation (si lon constate la prsence deau dans lextrait lther de ptrole, reprendre par
37、de lther de ptrole, filtrer et rpter lopration), laisser refroidir et liminer, sous une pression rduite 2 kPa (15 mmHg environ) 30 OC, les dernires traces de solvant jusqu ce que les rsultats de deux peses successives, effectues 20 min dintervalle, ne diffrent plus que par le troisime chiffre signif
38、icatif. NOTE - Si lon ne constate la prsence que de trs peu deau (SOUS forme de gouttelettes) dans lextrait, on peut essayer de lliminer en ajoutant 3 ml environ dactone, et en rptant lvaporation du solvant, comme cela vient dtre indiqu. 6.4.6 Expression des rsultats 6.4.6.1 MODE DE CALCUL La teneur
39、 en produits extractibles lther de ptrole est donne, en pourcentage en masse, par la formule 100 m, x- mO o m. est la masse, en grammes, de la prise dessai (6.4.5.1); “1 est la masse, en grammes, du rsidu obtenu. 6.4.6.2 REPRODUCTIBILIT La diffrence entre les rsultats obtenus sur le mme chan- tillon
40、, dans deux laboratoires diffrents, ne devrait pas dpasser 1 %. 6.5 Dtermination de la teneur en alkylarylsulfonates de sodium 6.5.1 Principe Addition de propanol-2 une partie aliquote du liquide hydroalcoolique L, provenant du prcdent dosage (voir 6.4.5.2), et saturation environ 45 50 “C par du car
41、bonate de sodium. Relargage des alkylarylsulfonates de sodium et passage en solution dans le propanol-2 qui se spare. Isolement, par vaporation du solvant, des alkylaryl- sulfonates de sodium. 6.5.2 Ractifs Au cours de lanalyse, nutiliser que des ractifs de qualit analytique reconnue, et que de leau
42、 distille ou de leau de puret quivalente. 6.5.2.1 Carbonate de sodium, anhydre. 6.5.2.2 Dioxanne-1.4. 6.5.2.3 Propanol-2, solution 98 % (V/V). 6.5.2.4 Acide sulfurique, solution titre 0,l N 6.5.2.5 Phnolphtaline, solution 1 g/l dans de Ithanol. 6.5.3 Appareillage Matriel courant de laboratoire, et n
43、otamment : 6.5.3.1 Deux cristallisoirs, de diamtre 80 mm et de capacit 200 ml. 6.5.3.2 Fiole jauge, de capacit 250 ml, conforme IISO 1042. 3 ISO 11044977 (F) 6.5.3.3 Fiole conique, de capacit 250 ml, bouchon en verre rod, conforme IISO 1773. 6.5.3.4 Ampoule dcanter, de capacit 250 ml, conforme IISO
44、4800. 6.5.3.5 Entonnoir conique, plaque filtrante en verre fritt, de porosit P40 (diamtre des pores compris entre 16 et 40 pm). 6.5.3.6 tuve, rglable entre 100 et 105 “C. 6.5.3.7 Pipettes, de capacit 50 et 100 ml, conformes IISO 648. 6.5.4 Mode opratoire 6.5.4.1 PRISE DESSAI Dans le liquide hydroalc
45、oolique L, provenant du prcdent dosage (voir 6.4.5.2), prlever, laide de lune des pipettes (6.5.3.7), 100 I m et les introduire dans la fiole conique (6.5.3.3). 6.5.4.2 DTERMINATION Ajouter, la prise dessai (6.5.4.1), 70 ml de la solution de propanol-2 (6.5.2.3). Tidir au bain deau de 45 50 “C. Ajou
46、ter, par fractions de 4 5 g et tout en agitant, du carbonate de sodium (6.5.2.1) jusqu refus de dissolution (30 35 g de carbonate de sodium suffisent gnralement). Boucher la fiole conique et agiter nergiquement durant 5 min, tout en maintenant la temprature de la masse voisine de 45 50 OC. Laisser e
47、nsuite les phases se sparer cette temprature. En cas de mauvaise sparation, ajouter 2 ml du dioxanne-1,4 (6.5.2.2). Laisser refroidir, sans agiter, durant 2 h 30 “C. II convient de ne pas descendre au-dessous de cette temprature afin dviter une cristallisation du carbonate de sodium lors du transfert dans lampoule dcanter (6.5.3.4), ce qui rend toute sparation trs difficile. Pour la mme raison, il convient galement de prchauffer lampoule dcanter une temprature comprise entre environ 40 et 50 OC, avant dy transvaser le contenu de la fiole conique. Transvase
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