ISO 1118-1978 Aluminium and aluminium alloys Determination of titanium Spectrophotometric chromotropic acid method《铝和铝合金 钛含量的测定 铬变酸分光光度法》.pdf

1、NORME INTERNATIONALE 1118 INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*MEWWAPOlWAR OPTAHHJAUHR IlO CTAHAPTH3ALWWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Aluminium et alliages daluminium - Dosage du titane - Mthode spectrophotomtrique lacide chromotropique Aluminium and aluminium alloys - Deter

2、mination of titanium - Spectrophotometric chromotropic acid method Premire dition - 1978-12-l 5 CDU 669.71 : 543.42 : 546.821 Rf. no : ISO 1118-1978 (F) Descripteurs : aluminium, alliage daluminium, analyse chimique, dosage, titane, mthode spectrophotomtrique. Prix bas sur 6 pages AVANT-PROPOS LISO

3、(Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit tech

4、nique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation com

5、me Normes internationales par le Conseil de IISO. La Norme internationale ISO 1118 a t labore par le comit technique ISOfTX 79, Mtaux lgers et leurs alliages. Elle fut soumise directement au Conseil de IISO, conformment au para- graphe 6.13.1 des Directives pour les travaux techniques de IISO. Elle

6、annule et remplace la Recommandation lSO/R Il 18-1969, qui avait t approuve par les comits membres des pays suivants : Afrique du Sud, Rp. d Hongrie Allemagne, R.F. Inde Belgique Iran Canada Isral Colombie Italie Core, Rp. de Japon gypte, Rp. arabe d Norvge Espagne Nouvelle-Zlande France Pays-Bas Au

7、cun comit membre ne lavait dsapprouve. Roykrme-Uni Sude Suisse Tchcoslovaquie Thalande Turquie U.R.S.S. U.S.A. 0 Organisation internationale de normalisation, 1978 l Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE 60 11184978 (F) Aluminium et alliages daluminium - Dosage du titane - Mthode spectrophotomtrique

8、 lacide chromotropique 1 OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION La prsente Norme internationale spcifie une mthode gnrale de dosage spectrophotomtrique du titane dans laluminium et les alliages daluminium. La mthode est applicable aux produits dont la teneur en titane est comprise entre 0,005 et 0,3 % (mlm).

9、 Cette mthode nest cependant pas totalement applicable aux alliages dont la teneur en silicium est suprieure 1 % (mlm), pour lesquels elle doit tre modifie comme indiqu dans lannexe. 2 PRINCIPE Attaque dune prise dessai par lhydroxyde de sodium et acidification de la solution alcaline par lacide nit

10、rique et lacide sulfurique. Rduction du fer( Ill) par lacide ascorbique et formation du complexe titane-acide chromotropique une valeur de pH choisie entre 2 et 2,50 et dfinie + 0,05 unit de pH. Mesurage spectrophotomtrique du complexe color une longueur donde aux environs de 470 nm. 3 RACTIFS Au co

11、urs de lanalyse, utiliser uniquement des ractifs de qualit analytique reconnue, et de leau distille ou de leau de puret quivalente. 3.1 Hydroxyde de sodium, solution 200 g/l ou 5 N environ. Dans une capsule en nickel, dissoudre 200 g dhydroxyde de sodium dans de leau. Aprs refroidissement, complter

12、le volume 1 000 ml et homogniser. Transvaser immdia- tement la solution dans un rcipient en plastique. 3.2 Hydroxyde de sodium, solution 80 g/l ou 2 N environ. Dans une capsule en nickel, dissoudre 80 g dhydroxyde de sodium dans de leau. Aprs refroidissement, complter le volume 1 000 ml et homognise

13、r. 3.3 Acide nitrique, p 1,40 g/ml, solution 15 N environ. 3.4 Acide sulfurique, p 1,48 g/ml, solution 18 N environ. Ajouter, avec prcaution, 500 ml dacide sulfurique, p 1,84 g/ml, solution 36 N environ, environ 400 ml deau. Aprs refroidissement, complter le volume 1 000 ml et homogniser. 3.5 Acide

14、sulfurique, p 1,21 g/ml, solution 7 N environ. Ajouter, avec prcaution, 200 ml dacide sulfurique, p 1,84 g/ml, solution 36 N environ, environ 700 ml deau. Aprs refroidissement, complter le volume 1 000 ml et homogniser. 3.6 Acide sulfurique, p 1,06 g/ml, solution 2 N environ. Ajouter, avec prcaution

15、, 60 ml dacide sulfurique, p 1,84 g/ml, solution 36 N environ, environ 500 ml deau. Aprs refroidissement, complter le volume 1 000 ml et homogniser. 3.7 Acide sulfureux (H$O,), solution sature la temp- rature ambiante. 3.8 Sulfite de sodium, solution 20 g/l. Dissoudre 2 g de sulfite de sodium (Na,S0

16、3) dans de leau et complter le volume 100 ml. Prparer cette solution au moment de lemploi. ISO 1118-1978 (F) 3.9 Permanganate de potassium, solution 1 g/l. Dissoudre 0,l g de permanganate de potassium dans de leau et complter le volume 100 ml. 3.10 Solution tampon, pH 2,9 environ. Dissoudre 189 g da

17、cide monochloroactique (CH,CICOOH) dans environ 150 ml deau et ajouter 40 g dhydroxyde de sodium pralablement dissous dans environ 100 ml deau. Mlanger soigneusement et refroidir la temprature ambiante. Filtrer, si ncessaire, sur papier filtre texture moyenne, en recueillant le filtrat dans une fiol

18、e jauge de 500 ml. Laver leau, complter au volume et homo- gniser. Utiliser uniquement une solution rcemment prpare (depuis une semaine au maximum). 3.11 Acide ascorbique, solution 40 g/l Dissoudre 1 g dacide ascorbique dand 25 ml deau. Prparer cette solution au moment de lemploi. 3.12 Acide chromot

19、ropique, solution 20 g/l. Dissoudre 189 g dacide monochloroactique (CH,ClCOOH) lacide dihydroxy-1,8 naphtalne disulfonique-3,6) dans environ 70 ml deau contenant 0,75 ml dacide actique cristallisable, p 1,05 g/ml, solution 18 N environ. Ajouter 0,2 g de disulfite de sodium (Na$,O,) et agiter jusqu d

20、issolution complte. Si ncessaire, filtrer sur papier filtre texture serre, en recueillant le filtrat dans une fiole jauge de 100 ml. Laver leau, complter au volume et homogniser. Cette solution doit tre colore trs faiblement en jaune clair et doit cela dans le but de ne pas augmenter excessive- ment

21、 le volume de la solution, en tenant compte de la quantit des ractifs introduire pour le dveloppement de la coloration et du volume final (50,O ml). Noter le volume de solution dhydroxyde de sodium ou dacide sulfurique employ pour la correction du pH, et rejeter les solutions. 6.2.1.2 PRPARATION DES

22、 SOLUTIONS TMOINS, se rapportant des mesurages spectrophotomtriques effectus en cuves de 4 ou 5 cm de parcours optique Dans une srie de six fioles jauges de 50 ml, introduire 10,O ml de la solution du mlange de ractifs (3.13) et ajouter ensuite les volumes de la solution talon de titane (3.17) indiq

23、us dans le tableau 1. TABLEAU 1 . 4 Volume de la solution Masse correspondante talon de titane (3.17) de titane ml mg 1 0” 1 ,o zo 4,o 8,O 12,o 0 0,002 5 0,005 0,010 0,020 0,030 I * Solution de compensation. Ajouter ensuite, dans chaque fiole, la quantit de solution dhydroxyde de sodium (3.2) ou dac

24、ide sulfurique (3.6) employe dans lessai prliminaire (voir 6.2.1.1) pour la correction du pH de la solution correspondant la mme concentration en titane, et homogniser. 6.2.2 Teneur en titane comprise entre 0,03 et 0,3 % hlm) 6.2.2.1 ESSAI PRLIMINAIRE DE CORRECTION DU pH Dans une srie de sept bchers

25、 de capacit convenable (par exemple 100 ml), introduire 10,O ml de la solution du mlange de ractifs (3.13) et ajouter 0 (solution de compen- sation) - 1,O - 2,0 - 4,0 - 6,0 - 8,0 - 12,0 ml de la solution talon de titane (3.16). Ajouter ensuite, dans 1) Lchantillonnage de laluminium et des alliages d

26、aluminium fera lobjet dune Norme internationale ultrieure, 3 ISO 1118-1978 (F) chaque bcher, goutte goutte, la solution de permanga- nate de potassium (3.9) jusqu lobtention dune coloration rose ple persistante. Continuer en suivant le mode opratoire spcifi en 6.2.2.1, partir du deuxime alina. 6.2.2

27、.2 PRPARATION DE SOLUTIONS TMOINS, se rapportant des mesurages spectrophotomtriques effectus en cuves de 1 cm de parcours optique Dans une srie de sept fioles jauges de 50 ml, introduire 10,O ml de la solution du mlange de ractifs (3.13) et ajouter ensuite les volumes de la solution talon de titane

28、(3.16) indiqus dans le tableau 2. TABLEAU 2 6.3.2 Essai blanc Volume de la solution Masse correspondante complter au volume et homogniser. 6.2.4 Mesures spectropho tomtriques Quinze minutes aprs laddition de la solution dacide chromotropique (3.12), mais avant 40 min, effectuer les mesurages spectro

29、photomtriques du moyen du spectro- photomtre (4.2) au maximum de la courbe dabsorption (longueur donde aux environs de 470 nm), aprs avoir ajust lappareil au zro dabsorbance par rapport la solution de compensation. 6.2.5 Trac de la courbe Tracer les deux graphiques, en portant, par exemple, sur laxe

30、 des abscisses, les valeurs, exprimes en milligrammes, des quantits de titane contenues dans 50 ml de solution tmoin et, sur laxe des ordonnes, les valeurs correspon- dantes de Iabsorbance. 6.3 Dosage 6.3.1 Prise dfessai Peser, 0,001 g prs, environ 1 g de lchantillon pour essai (5.2). Effectuer, par

31、alllement lanalyse, un essai blanc en suivant le mme mode opratoire et en utilisant les mmes quantits de tous les ractifs que celles employes pour lanalyse, en rduisant toutefois 10,O ml la quantit de la solution dacide sulfurique (3.4) employe pour acidifier la solution alcaline dattaque (voir 6.3.

32、3). 6.3.3 Attaque de la prise dessai Placer la prise dessai (6.3.1) dans un rcipient de capacit convenable (par exemple bcher de 250 ml) et ajouter 25,0 ml de la solution dhydroxyde de sodium (3.1). Recouvrir dun verre de montre et, si ncessaire, chauffer modrment pour amorcer la raction. Une fois l

33、attaque termine, rincer le verre de montre et les parois du bcher avec un peu deau chaude. Faire ensuite bouillir durant quelques minutes. Laisser refroidir, diluer 60 ml environ et ajouter 1,80 ml de la solution dacide nitrique (3.3) et 16,50 ml de la solution dacide sulfurique (3.4). Homogniser et

34、 faire bouillir jusqu dissolution des sels. Sil se spare du dioxyde de manganse, ajouter quelques gouttes de la solution dacide sulfureux (3.7) et faire bouillir durant quelques minutes. 6.3.4 Prparation de la solution dessai Refroidir la temprature ambiante et transvaser la solution (6.3.3) dans un

35、e fiole jauge de 100 ml. Laver leau, complter au volume et homogniser. NOTE - II est conseill de ne pas interrompre ce point le droule- ment du dosage, afin dviter lhydrolyse du titane en solution. Si ncessaire, filtrer la solution (ou seulement une partie de la solution) sur papier filtre sec textu

36、re serre, en recueillant le filtrat dans un rcipient sec. 6.3.5 Essai prliminaire de correction du pH Dans un bcher de capacit convenable (par exemple 100 ml), introduire une partie aliquote de 10,O ml de la solution dessai (6.3.4) si la teneur prsume en titane est infrieure 0,15 % (mlm), ou de 5,0 ml additionne de 5,0 ml de la solution de lessai blanc (6.3.2) si la teneur prsume en titane est suprieure 0,15 % (mlm). 4